一种汞离子的检测方法
【专利摘要】一种汞离子的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：1）将标准汞离子溶液和金纳米簇溶液进行混合，建立检测纳米簇的荧光信号淬灭和汞离子量之间的标准曲线；2）将样品溶液和金纳米簇溶液进行混合，将检测纳米簇的荧光信号淬灭强度带入标准曲线，得到样品中汞离子的含量。本发明的优点在于：灵敏度高，其他离子对汞离子检测干扰小，可实现对汞离子的选择性检测，从而达到快速检测汞离子浓度的目的。该发明在汞离子的检测中具有广阔的应用前景。
【专利说明】—种汞离子的检测方法
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明涉及有害离子检测，具体是一种汞离子的检测方法。
【背景技术】
[0003]汞离子的检测对环境及人类健康有重要意义。
[0004]目前，汞的检测方法主要有原子吸收/发射光谱、X衍射荧光光谱、感应耦合等离子体质谱和选择性冷蒸汽原子荧光光谱等，存在所需仪器昂贵的弊端。
[0005]因此，发展高效、低廉、方便、快捷的汞检测技术成为近年来重要的研究课题。
[0006]发明目的
本发明的目的正是基于上述现有技术状况而提供的一种汞离子的检测方法，利用该方法可实现汞离子浓度的快速检测。
[0007]本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种汞离子的检测方法，包括如下步骤:
1)将标准汞离子溶液和金纳米簇溶液进行混合，建立检测纳米簇的荧光信号淬灭和汞离子量之间的标准曲线；
2)将未知浓度汞离子样品溶液和金纳米簇溶液进行混合，将检测纳米簇的荧光信号淬灭强度带入标准曲线，得到样品中汞离子的含量。
[0008]所述标准汞离子溶液的系列浓度范围为:12499.2-24.425 nM (纳摩尔)。
[0009]所述金纳米簇溶液是通过以下方法配制而成:将金纳米簇溶于PBS中，调节pH值至3-4.5，得到金纳米簇溶液；金纳米簇在溶液中的浓度以金离子浓度计算为0.5-2 mM。
[0010]在金纳米簇溶液的制备中，是用磷酸或磷酸二氢钠的水溶液调节pH值的。
[0011]所述金纳米簇的结构如下:所述金纳米簇是由人血清蛋白HSA包裹修饰的,修饰层为HSA,所述金纳米簇的粒径为3-5 nm ;金纳米簇的发射波长为725 nm ;金纳米簇的激发波长为 500-550nm。
[0012]所述金纳米簇也即量子点是按照如下方法制备的:
1)0.5mL 10 mM氯金酸中加0.5 mL 50 mg/mL人血清蛋白HSA,磁搅拌，
2)将上述溶液用氢氧化钠调节pH=12；
3)微波合成，300w,IOOs的时间,得到所述金纳米簇。 [0013]检测荧光时所用仪器为荧光分光光度仪。
[0014]本发明的优点在于:灵敏度高，其他离子对汞离子检测干扰小，可实现对汞离子的选择性检测，从而达到快速检测汞离子浓度的目的。该发明在汞离子的检测中具有广阔的应用前景。
【专利附图】
【附图说明】[0015]图1是本发明所用量子点的表征图，其中:A为量子点透射电镜图，B为荧光激发光谱图。
[0016]图2是金纳米簇检测汞离子的干扰性试验，其中:A是各金属离子加入纳米簇后荧光图。B是荧光强度值图。
[0017]图3是不同汞离子浓度在金纳米簇检测溶液中的荧光发射光谱图。
[0018]图4是汞离子浓度和金纳米簇荧光强度关系图及线性范围图，其中:A是汞离子浓度和纳米簇荧光强度淬灭关系图。B是线性范围图。
【具体实施方式】
[0019]本发明以下结合附图做进一步描述:
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0020]文中所述二次水(电导率18.2 ΜΩ )即为超纯水。
[0021]一种汞离子的检测方法，包括如下步骤:
1)将标准汞离子溶液和金纳米簇溶液进行混合，建立检测纳米簇的荧光信号淬灭和汞离子量之间的标准曲线；
2)将样品溶液和金纳米簇溶液进行混合，将检测纳米簇的荧光信号淬灭强度带入标准曲线，得到样品中汞离子的含量。
[0022]所述标准汞离子溶液的系列浓度分别为:24.425，48.83，97065，195.3,390.6,781.2,1562.4，3124.8,6249.6，12499.2 nM。
[0023]所述金纳米簇溶液是通过以下方法配制而成:将金纳米簇溶于PBS中，用磷酸或磷酸二氢钠的水溶液调节pH值至3-4.5，得到金纳米簇溶液；金纳米簇在溶液中的浓度以金尚子浓度计算为0.5—2 mM。
[0024]所述金纳米簇也即量子点是按照如下方法制备的:
1)0.5mL 10 mM氯金酸中加0.5 mL 50 mg/mL人血清蛋白HSA,磁搅拌，
2)将上述溶液用氢氧化钠调节pH=12；
3)微波合成，300w,IOOs的时间,得到所述金纳米簇。
[0025]得到的金纳米簇制品为浅褐色透明溶液，具有良好的水溶性。
[0026]所述金纳米簇的结构如下:所述金纳米簇是由人血清蛋白HSA包裹修饰的，修饰层为HSA,所述金纳米簇的粒径为3-5 nm ;金纳米簇的发射波长为725 nm ;金纳米簇的激发波长为 500-550nm。
[0027]表征:透射电镜对上述量子点结构进行扫描及激发光谱和发射光谱，结果如图1所示。透射电镜图表明，所合成的量子点呈球形，粒径分布均匀。
[0028]方法:使用荧光仪进行荧光测定，先固定发射波长为700 nm，扫描荧光激发光谱，得到最佳激发波长525 nm;再以525 nm为激发波长，扫描量子点荧光发射光谱。
[0029]结果:荧光激发光谱显示该量子点具有较宽的激发波长范围，从500 nm至550nm ;荧光发射波长在725 nm左右。
[0030]实例
I)将标准汞离子溶液和金纳米簇溶液进行混合，建立检测纳米簇的荧光信号淬灭和汞离子量之间的标准曲线； 2)将未知浓度汞离子溶液和金纳米簇溶液进行混合，将检测纳米簇的荧光信号淬灭强度带入标准曲线，得到样品中汞离子荧光强度为160，将IAtl值0.727代入标准方程，得到萊离子浓度为1019.5 nM。
【权利要求】
1.一种汞离子的检测方法，其特征在于:包括如下步骤: 1)将标准汞离子溶液和金纳米簇溶液进行混合，建立检测纳米簇的荧光信号淬灭和汞离子量之间的标准曲线； 2)将未知浓度汞离子样品溶液和金纳米簇溶液进行混合，将检测纳米簇的荧光信号淬灭强度带入标准曲线，得到样品中汞离子的含量。
2.根据权利要求1所述的汞离子的检测方法，其特征在于:所述标准汞离子溶液的系列浓度范围为:12499.2-24.425 nM。
3.根据权利要求1所述的汞离子的检测方法，其特征在于:所述金纳米簇溶液是通过以下方法配制而成:将金纳米簇溶于PBS中，调节pH值至4.5，得到金纳米簇溶液；金纳米簇在溶液中的浓度以金离子浓度计算为I mM。
4.根据权利要求3所述的汞离子的检测方法，其特征在于:在金纳米簇溶液的制备中，是用磷酸或磷酸二氢钠的水溶液调节PH值的。
5.根据权利要求1所述的汞离子的检测方法，其特征在于:所述金纳米簇的结构如下:所述金纳米簇是由人血清蛋白HSA包裹修饰的,修饰层为HSA,所述金纳米簇的粒径为3-5nm ;金纳米簇的发射波长为725 nm ;金纳米簇的激发波长为540nm。
6.根据权利要求5所述的汞离子的检测方法，其特征在于:所述金纳米簇也即量子点是按照如下方法制备的: 1)0.5mL 10 mM氯金酸中加0.5 mL 50 mg/mL人血清蛋白HSA,磁搅拌， 2)将上述溶液用氢氧化钠调节pH=12； 3)微波合成，300WIOOs的时间，得到所述金纳米簇。
7.根据权利要求1所述的汞离子的检测方法，其特征在于:检测荧光时所用仪器为荧光分光光度仪。
【文档编号】G01N21/64GK103884701SQ201410140977
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年4月10日 优先权日:2014年4月10日
【发明者】刘萍萍, 周会娜, 陈千思, 翟妞, 金立锋, 陈霞, 郑庆霞, 林福呈 申请人:中国烟草总公司郑州烟草研究院