一种检测冷轧板磷化膜厚度的方法
【专利摘要】一种检测冷轧板磷化膜厚度的方法，属于钢板表面检测【技术领域】。将待测的冷轧板加工成长宽各2-10cm的形状，厚度以冷轧板的厚度为准，用无水乙醇将试样表面擦洗干净并干燥；然后采用辉光光谱法对冷轧板磷化膜进行分析，辉光光谱法对样品表面进行逐层剥离，并测定出每一层的成分，当测量到的成分与冷轧板基板成分一致时，终止测量；根据测量深度与成分间的对应关系，绘制出铁、锌、氧、磷元素含量随深度变化的关系曲线图；根据元素含量随深度变化的规律，准确的测量出冷轧板磷化膜的厚度；本发明利用辉光光谱法测量磷化膜厚度的过程是一个直接的测定过程，无需对样品进行特别处理，测量方法简便、快速，测得的数值准确。
【专利说明】一种检测冷轧板磷化膜厚度的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于冷轧板表面检测【技术领域】，特别是提供了一种检测冷轧板磷化膜厚度的方法。
【背景技术】
[0002]在冷轧板表面进行涂装处理是提高汽车板耐蚀性、耐候性和装饰性的有效方法，在汽车行业得到广泛应用。冷轧基板与漆膜间具有良好的附着力是提高其耐蚀性、耐候性和装饰性的决定性因素。作为冷轧板基板和漆膜之间过渡层的磷化膜，其厚度直接影响着冷轧基板与漆膜间的结合力。过厚的磷化膜其柔韧性及延展性较差，而过薄的磷化膜则起不到提高结合力的作用。因此准确、快速地表征磷化膜的厚度对改善漆膜结合力、耐蚀性、耐候性都有着十分重要的意义。
[0003]目前，张玲等人已发明了利用扫描电镜的方法观察磷化膜截面断口，实现对磷化膜深度的测定。但其方法所观测的位置正是制样过程中的加工面，制样过程容易损伤磷化膜，导致制样失败，存在效率低的问题。
【发明内容】
[0004]本发明目的在于提供一种检测冷轧板磷化膜厚度的方法，克服了目前利用扫描电镜观察磷化膜截面确定磷化膜深度的方法存在的效率低的问题。
[0005]为解决其技术问题所采用的技术方案是:将待测的冷轧板(表面覆有磷化膜)加工成长宽各2-lOcm的形状，厚度以冷轧板的厚度为准，用无水乙醇将试样表面擦洗干净并干燥；然后采用辉光光谱法对冷轧板磷化膜表面进行分析，辉光光谱法对样品表面进行逐层剥离，并测定出每一层的成分，当测量到的成分与冷轧板基板成分一致时，终止测量。根据测量深度与成分间的对应关系，绘制出成分随深度变化的关系曲线图。依据磷化膜与冷轧基板间成分的差异，可以选取成分变化较大的几个元素(如铁、氧、锌、磷等)绘制成分-深度关系曲线。根据铁、氧、锌、磷含量随深度变化的规律，可以快速、准确的计算出冷轧板磷化膜的厚度。
[0006]本发明所述的辉光光谱法是一种依据惰性气体在低气压下放电的原理而发展起来的光谱分析方法。以样品作为阴极放置在真空室内，真空室内充入氩气并维持压力500-1500Pa,在两极上施加500-1500V的负高压击穿氩气，使氩气形成稳定的等离子体。在负高压的作用下，高能氩离子受到电场作用加速轰击样品表面，处于样品表面的原子获得足够的能量，以原子的形式被溅射出样品表面并混入等离子体中。由于等离子体内粒子碰撞频繁，原子的外层电子吸收一定的能量跃迁至更高的能级，使原子处于激发态。激发态的原子返回到基态时，将释放出一定的能量——发射出特征谱线，不同组成元素的特征谱线波长各不相同。不同波长的光经分光系统分光，经计算机的信号处理，检测出各单色光光强，通过系统中已经建立的强度与浓度关系的校准曲线(例如图1所示)，最终计算出各元素的浓度。由于辉光光谱法具有逐层剥离的特点，所以通过计算实时溅射率，将激发时间转化为剥离深度，从而建立起元素浓度和检测深度的对应关系。测试过程中，为获得准确的深度分析结果，需要保证样品分析过程中被逐层均匀溅射，剥离层平行于原始试样表面，最终得到平坦的溅射坑。深度分辨率可以通过调节放电电压、放电电流、氩气压力、阴阳极间距等参数来控制。
[0007]本文所述的试样表面擦洗干净是采用无水乙醇浸湿的脱脂棉擦拭试样表面，清除试样表面的污染物。
[0008]本发明的有益效果是:提供一种简便、快速、准确地测量冷轧板磷化膜厚度的方法，无需特殊制备样品。
【专利附图】
【附图说明】
[0009]图1为代表性强度与浓度关系的校准曲线。
[0010]图2为采用辉光放电发射光谱仪测量冷轧板磷化膜厚度方法的原理图。
【具体实施方式】
[0011]1、样品制备:将待测样品加工成长宽各2-lOcm的形状，厚度以冷轧板的厚度为准，利用无水乙醇浸湿的脱脂棉将被测样品表面擦拭干净，并充分干燥。
[0012]2、检测过程:将准备好的待测样品放置于样品台上，利用氩离子流轰击样品表面，样品表面被逐层剥离并保证剥离层平行于原始试样表面，被剥离的元素原子在阳极内被激发发光，将光束引入分光室，经分光系统分光过，通过检测特征谱线的强度以及系统中标准曲线的校正，最终建立起样品元素浓度和检测深度的对应关系。通过调节放电电压、放电电流、气体压力等参数可以控制深度分辨率，最高深度分辨率可达几个纳米。
[0013]3、磷化膜厚度的确定:依据铁、氧、锌、磷等成分随深度变化的规律，确定磷化膜的厚度。
[0014]4、图2是采用辉光光谱法测量磷化膜厚度方法的原理图。依据磷化膜与冷轧基板间成分的差异，选取成分铁、氧、锌、磷四个元素进行成分分析，纵坐标为不同元素的含量(原子百分比)，横坐标为测量深度。综合这四种元素含量随深度变化的规律，可以直观地确定磷化膜厚度为0.94 μ m。
[0015]采用该方法检测磷化膜的厚度，具有简便、快速、准确的特点。
【权利要求】
1.一种检测冷轧板磷化膜厚度的方法，其特征在于，检测步骤为:将表面覆有磷化膜的待测的冷轧板加工成长宽各2-lOcm的形状，厚度以冷轧板的厚度为准，用无水乙醇将试样表面擦洗干净并干燥；然后采用辉光光谱法对冷轧板磷化膜进行分析，辉光光谱法对样品表面进行逐层剥离，并测定出每一层的成分，当测量到的成分与冷轧板基板成分一致时，终止测量；根据测量深度与成分间的对应关系，绘制出铁、锌、氧、磷元素含量随深度变化的关系曲线图；根据元素含量随深度变化的规律，准确的计算出冷轧板磷化膜的厚度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的磷化膜为锌、锰、镍三元系磷化膜。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的辉光光谱法是一种依据惰性气体在低气压下放电的原理而发展起来的光谱分析方法。以样品作为阴极放置在真空室内，真空室内充入氩气并维持压力500-1500Pa，在两极上施加500-1500V的负高压击穿氩气，使氩气形成稳定的等离子体；在负高压的作用下，高能氩离子受到电场作用加速轰击样品表面，处于样品表面的原子获得足够的能量，以原子的形式被溅射出样品表面并混入等离子体中；原子的外层电子吸收一定的能量跃迁至更高的能级，使原子处于激发态；激发态的原子返回到基态时，将释放出一定的能量——发射出特征谱线，不同组成元素的特征谱线波长各不相同；不同波长的光经分光系统分光，经计算机的信号处理，检测出各单色光光强，通过系统中已经建立的强度与浓度关系的校准曲线，最终计算出各元素的浓度；由于辉光光谱法具有逐层剥离的特点，所以可以通过计算实时溅射率，将激发时间转化为剥离深度，从而建立起元素浓度和检测深度的对应关系；测试过程中，为获得准确的深度分析结果，需要保证样品分析过程中被逐层均匀溅射，剥离层平行于原始试样表面，最终得到平坦的溅射坑；深度分辨率通过调节放电电压、放电电流、氩气压力、阴阳极间距参数来控制。
【文档编号】G01B11/06GK103983201SQ201410203293
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年5月14日 优先权日:2014年5月14日
【发明者】徐晓宁, 曹建平, 李晓刚, 李涛, 许静, 生海, 刘立伟, 高立军, 杨建炜, 章军, 杨瑞枫 申请人:首钢总公司