一种微量含水稠油的实验室制备方法及稠油微量脱水仪的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种微量含水稠油的实验室制备方法及稠油微量脱水仪。该方法包括：将待脱水稠油脱水；将脱水的稠油转移入双口烧瓶内；将双口烧瓶放入电加热套中，双口烧瓶电加热套以上部分及连接弯管缠上电加热带，将电加热带温度控制在100℃-120℃；对双口烧瓶内的稠油进行加热，初始设定电加热套的加热温度为120℃，然后程序升温，直至双口烧瓶中稠油温度加热至220℃，回收馏份，分液得到水层和有机液层；将有机液层倒回双口烧瓶的稠油中，混匀；测定稠油的含水量，若含水量小于0.1％即完成微量含水稠油的制备，否则重复步骤二至步骤六。本发明还提供了用于上述方法的稠油微量脱水仪。本发明的方法能够在实验室内高效地制得含水量低于0.1％的微量含水稠油。
【专利说明】一种微量含水稠油的实验室制备方法及稠油微量脱水仪
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种微量含水稠油的实验室制备方法及稠油微量脱水仪，属于石油生 产工艺【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 稠油在开采过程中，通常伴随着大量的水分，对稠油进行分析评价时需要将稠油 脱水至微量含水，即含水量小于0. 1 %以下，由于稠油在脱水过程中时常出现爆沸现象，现 有的行业标准只能将稀油、高凝油脱水至含水量低于0. 5%，而且不能在实验室内实现制备 含水量低于〇. 5%的稠油，更难以制备含水量低于0. 1 %的微量含水稠油。
[0003] 稠油属于原油的一种，指在50°C时粘度大于lOOmPa *s的原油，按其粘度不同分为 三类，即普通稠油、特稠油和超稠油，50°C时粘度界于lOOmPa · s-10000mPa · s之间的原油 为普通稠油，50°C时粘度界于lOOOOmPa · s-50000mPa · s之间的原油为特稠油，50°C时粘度 大于50000mPa · s的原油为特稠油。稠油中水分以游离水和乳化水形式存在于原油之中， 原油现场脱水采用热沉降、化学沉降、电极化降沉方法去实现油水分离，这些油水分离技术 可以将除稠油以外的原油脱水至0.5%以下，普通稠油脱水至2%以下，特稠油、超稠油脱 水至4%以下，室内原油脱水的标准方法为行标SY/T6520-2001原油脱水试验方法-压力釜 法，此方法确定说明只能将原油脱水至0. 5%以下，为了进一步将稠油脱水至0. 1 %以下， 室内实验采用蒸馏脱水，只有蒸馏脱水能制备微量含水稠油，但稠油在蒸馏脱水过程中时 常出现爆沸现象，因此，在实验室制备微量含水稠油十分困难。
【发明内容】
[0004] 鉴于上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提出一种微量含水稠油的实验室 制备方法，能够在实验室内制备含水量低于0. 1 %的微量含水稠油。
[0005] 本发明原理是：采用程序升温及伴热的方法使稠油中的乳化水以缓慢合理速度释 放出来，并及时排出释放出的乳化水和游离水。
[0006] 本发明的目的通过以下技术方案得以实现：
[0007] -种微量含水稠油的实验室制备方法，该方法包括如下步骤：
[0008] 步骤一，将待脱水稠油脱水至含水量10%以下；
[0009] 步骤二，将脱水后的稠油转移入双口烧瓶内，总体积不超过双口烧瓶容积的2/3 ;
[0010] 步骤三，将双口烧瓶放入电加热套中，双口烧瓶电加热套以上部分及连接弯管缠 上电加热带，将电加热带温度控制在100°c -120°c之间；
[0011] 步骤四，对双口烧瓶内的稠油进行加热，初始设定电加热套的加热温度为120°C， 当加热温度与双口烧瓶中稠油的温度差值小于10°c时，将电加热套的加热温度升高10°C， 如此反复，直至双口烧瓶中稠油温度加热至220°c，回收蒸馏出的馏份，然后分液，得到水层 和有机液层；
[0012] 步骤五，将所得的有机液层倒回双口烧瓶的稠油中，加热至稠油可流动后混匀；
[0013] 步骤六，测定步骤五所得的稠油的含水量，若含水量小于0. 1%即完成微量含水稠 油的实验室制备，制得微量含水稠油，否则，重复步骤二至步骤六。
[0014] 上述的实验室制备方法中，电热带的使用，使含水原油中蒸馏出的水份不冷凝在 烧瓶及弯头处，并能够及时排出，避免了冷凝水滴回落造成的原油爆沸；使用程序升温，让 原油中的游离水、乳化水缓慢释放出来，避免了短时间大量水份蒸发造成的原油爆沸；加热 带的加热温度及程序升温条件的设定，为本发明的最佳实施条件，能够更好地蒸发出水分， 防止原油爆沸。
[0015] 上述的实验室制备方法中，步骤一所采用的脱水方法为本领域的常规方法，优选 为现有室内原油脱水技术标准SY/T6520-2001原油脱水试验方法--压力釜法。
[0016] 上述的实验室制备方法中，步骤一和步骤六中含水量的测定方法为原油含水量测 定 GB/T8929-2006 的方法。
[0017] 上述的微量含水稠油的实验室制备方法中，优选的，所述待脱水稠油包括稠油、特 稠油和/或超稠油。
[0018] 本发明还提供一种上述的实验室制备方法所用的稠油微量脱水仪，优选的，该稠 油微量脱水仪包括加热带控制器、电加热带、温控热电偶、带控制器的电加热套、双口烧瓶、 温度计、连接弯管和冷凝装置；
[0019] 所述加热带控制器分别与所述电加热带、所述温控热电偶电连接，所述温度计插 入所述双口烧瓶的一个口，所述连接弯管分别与所述冷凝装置和所述双口烧瓶的另一个口 相连接，所述双口烧瓶放置在所述带控制器的电加热套内，所述电加热带缠绕在所述双口 烧瓶的电加热套以上部分及所述连接弯管的外表面，所述温控热电偶设置在所述电加热带 与所述双口烧瓶的电加热套以上部分之间。
[0020] 本发明的突出效果为：
[0021] 本发明先将现场待脱水稠油脱水至10%以下，然后将完成初步脱水的稠油转移到 双口烧瓶中进行程序升温、加热蒸馏，逐步脱出不同温度下的游离水与乳化水，同时将蒸馏 脱出的水分及馏分伴热排出、冷凝实现稠油中的油水分离，解决了稠油、超稠油、特稠油等 的脱水难、脱水时间长以及蒸馏过程的爆沸的问题，最终，能够在实验室内制备得到含水量 低于0. 1 %的稠油。
【专利附图】
【附图说明】
[0022] 图1是实施例3提供的稠油微量脱水仪的局部结构示意图。
【具体实施方式】
[0023] 以下便结合实施例附图，对本发明的【具体实施方式】作进一步的详述，以使本发明 技术方案更易于理解、掌握，但本发明并不局限于此。下述实施例中所述实验方法，如无特 殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
[0024] 实施例1
[0025] 本实施例提供一种微量含水稠油的实验室制备方法，该方法包括如下步骤：
[0026] 步骤一，以辽河油田特一联原油为待脱水稠油（特稠油），取1L的待脱水稠油按照 现有技术标准SY/T6520-2001原油脱水试验方法一一压力釜法进行脱水，将脱水后的稠油 按GB/T8929-2006测得稠油含水为1. 8% ;
[0027] 步骤二，将脱水后的稠油转移入双口烧瓶内，总体积不超过双口烧瓶容积的2/3 ;
[0028] 步骤三，将双口烧瓶放入电加热套中，并将双口烧瓶的电加热套以上部分及连接 弯管缠上电加热带，将电加热带温度控制在100°C _120°C之间；
[0029] 步骤四，对双口烧瓶内的稠油进行加热，初始设定电加热套的加热温度为120°C， 当电加热套的加热温度与双口烧瓶中稠油的温度差值小于l〇°C时，将电加热套的加热温度 升高10°C，如此反复，直至双口烧瓶中稠油温度加热至220°C，回收蒸馏出的馏分，分液漏 斗分液，得到水层和有机液层；
[0030] 步骤五，待双口烧瓶内的稠油冷却至室温后，将所得的有机液层倒回双口烧瓶的 稠油中，加热至稠油可流动后混匀；
[0031] 步骤六，按原油含水量测定GB/T8929-2006方法测定步骤五中的稠油含水为 0. 025 %，制得微量含水稠油。
[0032] 实施例2
[0033] 本实施例提供一种微量含水稠油的实验室制备方法，该方法包括如下步骤：
[0034] 步骤一，以辽河油田杜84块原油为待脱水稠油（超稠油），取1L的待脱水稠油按 照现有技术标准SY/T6520-2001原油脱水试验方法--压力釜法进行脱水，将脱水后稠油 按GB/T8929-2006测得稠油含水为3. 5% ;
[0035] 步骤二，将脱水后的稠油转移入双口烧瓶内，总体积不超过双口烧瓶容积的2/3 ;
[0036] 步骤三，将双口烧瓶放入电加热套中，并将双口烧瓶的电加热套以上部分及连接 弯管缠上电加热带，将电加热带温度控制在100°C _120°C之间；
[0037] 步骤四，对双口烧瓶内的稠油进行加热，初始设定电加热套的加热温度为120°C， 当电加热套的加热温度与双口烧瓶中稠油的温度差值小于l〇°C时，将电加热套的加热温度 升高10°C，如此反复，直至双口烧瓶中稠油温度加热至220°C，回收蒸馏出的馏分，分液漏 斗分液，得到水层和有机液层；
[0038] 步骤五，待双口烧瓶内的稠油冷却至室温后，将所得的有机液层倒回双口烧瓶的 稠油中，加热至稠油可流动后混匀；
[0039] 步骤六，按原油含水量测定GB/T8929-2006方法测定步骤五中的稠油含水为 0.03%，制得微量含水稠油。
[0040] 实施例3
[0041] 本实施例提供一种稠油微量脱水仪，如图1所示，该稠油微量脱水仪包括加热带 控制器1、电加热带7、温控热电偶5、带控制器的电加热套2、双口烧瓶3、温度计4、连接弯 管6和冷凝装置（图中未画出）；
[0042] 所述加热带控制器1分别与所述电加热带7、所述温控热电偶5电连接，所述温度 计4插入所述双口烧瓶3的一个口，所述连接弯管6分别与所述冷凝装置及所述双口烧瓶 3的另一个口相连接，所述双口烧瓶3放置在所述带控制器的电加热套2内，所述电加热带 7缠绕在所述双口烧瓶3的电加热套以上部分及所述连接弯管6外表面，所述温控热电偶5 设置在所述电加热带7与所述双口烧瓶3的电加热套以上部分之间。
[0043] 本实施例使用上述的稠油微量脱水仪按照本发明的微量含水稠油的实验室制备 方法制备微量含水稠油，包括如下步骤：
[0044] 步骤一，以辽河油田洼一联原油为待脱水稠油（普通稠油），取1L的待脱水稠油按 照现有技术标准SY/T6520-2001原油脱水试验方法--压力釜法进行脱水，将脱水后的稠 油按GB/T8929-2006测得稠油含水为0. 5% ;
[0045] 步骤二，将脱水后的稠油转移入双口烧瓶3内，总体积不超过双口烧瓶3容积的 2/3 ；
[0046] 步骤三，将双口烧瓶3放入带控制器的电加热套2中，并将双口烧瓶电加热套 以上部分及连接弯管缠上电加热带7,设置好温控热电偶5,将电加热带7的温度控制在 100°C _120°C之间；
[0047] 步骤四，对双口烧瓶3内的稠油进行加热，初始设定电加热套2的加热温度为 120°C，当电加热套2的加热温度与双口烧瓶3中稠油的温度差值小于10°C时，将电加热套 2的加热温度升高10°C，如此反复，直至双口烧瓶3中稠油温度加热至220°C，回收蒸馏出的 馏分，用分液漏斗分液，得到水层和有机液层；
[0048] 步骤五，待双口烧瓶3内的稠油冷却至室温后，将所得的有机液层倒回双口烧瓶3 的稠油中，加热至稠油可流动后混匀；
[0049] 步骤六，按原油含水量测定GB/T8929-2006方法测定步骤五中的稠油含水小于 0. 025 %，制得微量含水稠油。
[0050] 由上可见，利用本发明提供的微量含水稠油的实验室制备方法能够在实验室内制 备得到含水量低于〇. 1%的稠油，能够更精确的实现原油的物性分析，解决了稠油、超稠油、 特稠油等脱水难，脱水时间长以及蒸馏过程爆沸的问题。
【权利要求】
1. 一种微量含水稠油的实验室制备方法，该方法包括如下步骤： 步骤一，将待脱水稠油脱水至含水量10%以下； 步骤二，将脱水后的稠油转移入双口烧瓶内，总体积不超过双口烧瓶容积的2/3 ; 步骤三，将双口烧瓶放入电加热套中，双口烧瓶电加热套以上部分及连接弯管缠上电 加热带，将电加热带温度控制在l〇〇°C -120°C之间； 步骤四，对双口烧瓶内的稠油进行加热，初始设定电加热套的加热温度为120°C，当加 热温度与双口烧瓶中稠油的温度差值小于l〇°C时，将电加热套的加热温度升高10°C，如此 反复，直至双口烧瓶中稠油温度加热至220°C，回收蒸馏出的馏份，然后分液，得到水层和有 机液层； 步骤五，将所得的有机液层倒回双口烧瓶的稠油中，加热至稠油可流动后混匀； 步骤六，测定步骤五所得的稠油的含水量，若含水量小于〇. 1 %即完成微量含水稠油的 实验室制备，制得微量含水稠油，否则，重复步骤二至步骤六。
2. 根据权利要求1所述的微量含水稠油的实验室制备方法，其特征在于：所述待脱水 稠油包括稠油、特稠油和/或超稠油。
3. -种权利要求1或2所述的实验室制备方法所用的稠油微量脱水仪，其特征在于： 该稠油微量脱水仪包括加热带控制器、电加热带、温控热电偶、带控制器的电加热套、双口 烧瓶、温度计、连接弯管和冷凝装置； 所述加热带控制器分别与所述电加热带、所述温控热电偶电连接，所述温度计插入所 述双口烧瓶的一个口，所述连接弯管分别与所述冷凝装置和所述双口烧瓶的另一个口相连 接，所述双口烧瓶放置在所述带控制器的电加热套内，所述电加热带缠绕在所述双口烧瓶 的电加热套以上部分及所述连接弯管的外表面，所述温控热电偶设置在所述电加热带与所 述双口烧瓶的电加热套以上部分之间。
【文档编号】G01N1/34GK104155168SQ201410273104
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年6月18日 优先权日:2014年6月18日
【发明者】任从军, 张俊, 李晓峰, 聂凤云, 刘丽华, 谢冰晰, 王俊良, 刘武友, 李佳, 蒋伟, 赵金姝, 张金芬, 周迎菊 申请人:中国石油天然气股份有限公司