注射用头孢地嗪钠聚合物的检查方法
【专利摘要】本发明公开了一种注射用头孢地嗪钠聚合物的检查方法，该方法通过梯度洗脱法测定注射用头孢地嗪钠的有关物质的量，可检测到更多杂质，能够有助于发现药剂产品中的质量问题，促使产品质量的提高。
【专利说明】注射用头孢地嗪钠聚合物的检查方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及制药制剂领域，具体地，涉及一种注射用头孢地嗪钠聚合物的检查方法。
【背景技术】
[0002]头孢地嗪钠是Hoest公司和Rusell公司合作开发的第三代广谱半合成头孢菌素。头孢地嗪钠具有广谱抗菌活性、长效作用外，还有其他第三代半合成头孢菌素所没有的免疫调节活性。这主要是因为头孢地嗪钠含有2-巯基一4-甲基-5-噻唑乙酸这一独特取代基。临床上主要用于葡萄球菌、链球菌和大多数葛兰阴性菌引起的上下泌尿道感染，下呼吸道感染、淋病等。
[0003]而影响头孢地嗪钠由于头孢地嗪钠有关物质以及头孢地嗪钠聚合物等杂质，很容易引起用药的过敏反应致使用药存在安全隐患，特别是头孢地嗪钠在生产和贮存过程中，容易产生头孢地嗪钠有关物质和头孢地嗪钠聚合物，影响产品的稳定性。因此头孢地嗪钠越纯，在临床用药上越具有安全性。检测注射用头孢地嗪钠中聚合物对安全用药起着重要作用。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种注射用头孢地嗪钠聚合物的检查方法，该方法采用梯度洗脱法，使得检测样品中各成分的分离度及检出灵敏度均满足有关物质限度的测定要求。
[0005]本发明解决上述问题所采用的技术方案是:
注射用头孢地嗪钠聚合物的检查方法，先建立线性方程，确定进样量范围，再用葡萄糖凝胶色谱柱在高分子杂质分析上用紫外254nm进行梯度洗脱，其中，以pH7.0的0.lmol/L的磷酸盐缓冲液为流动相A，以去离子水为流动相B，流速为1.5ml/min，流动相A作为测定的流动相，流动相B作为建立线性方程的流动相，并用自身对照外标法测定注射用头孢地嗪钠的聚合物的含量。
[0006]采用葡萄糖凝胶为填料，采用内径为1.3-1.6cm,高度为30-40cm的填料柱。
[0007]所述梯度洗脱为0_20min，流动相 A95% — 85% ；20-40min,流动相 A85% — 80% ；40-45min,流动相 A80% — 95% ；45-50min,流动相 A 保持 95%。
[0008]所述磷酸盐缓冲液为磷酸二氢钾和无水磷酸氢二钠加水溶解并稀释至1000mL。
[0009]所述线性方程的建立方法为:精密称取头孢地嗪对照品加水稀释，以流动相B为流动相，依次进样50、100、150、200、250微升，得到线性方程Υ=36839.716Χ+378258.8，其中Y为峰面积，X为溶液浓度mg/mL。
[0010]综上，本发明的有益效果是:
本发明通过梯度洗脱法测定注射用头孢地嗪钠的有关物质的量，可检测到更多杂质，能够有助于发现药剂产品中的质量问题，促使产品质量的提高。
【具体实施方式】
[0011]下面结合实施例，对本发明作进一步地的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
[0012]实施例1:
注射用头孢地嗪钠聚合物的检查方法，先建立线性方程，确定进样量范围，再用葡萄糖凝胶色谱柱在高分子杂质分析上用紫外254nm进行梯度洗脱，其中，以pH7.0的0.lmol/L的磷酸盐缓冲液为流动相A，以去离子水为流动相B，流速为1.5ml/min，流动相A作为测定的流动相，流动相B作为建立线性方程的流动相，并用自身对照外标法测定注射用头孢地嗪钠的聚合物的含量。
[0013]采用葡萄糖凝胶为填料，采用内径为1.3-1.6cm,高度为30-40cm的填料柱。
[0014]所述梯度洗脱为0_20min，流动相 A95% — 85% ；20-40min,流动相 A85% — 80% ；40-45min,流动相 A80% — 95% ；45-50min,流动相 A 保持 95%。
[0015]所述磷酸盐缓冲液为磷酸二氢钾和无水磷酸氢二钠加水溶解并稀释至1000mL。
[0016]所述线性方程的建立方法为:精密称取头孢地嗪对照品加水稀释，以流动相B为流动相，依次进样50、100、150、200、250微升，得到线性方程Υ=36839.716Χ+378258.8，其中
Y为峰面积，X为溶液浓度mg/mL。
[0017]如上所述，可较好的实现本发明。
【权利要求】
1.注射用头孢地嗪钠聚合物的检查方法，其特征在于，先建立线性方程，确定进样量范围，再用葡萄糖凝胶色谱柱在高分子杂质分析上用紫外254nm进行梯度洗脱，其中，以PH7.0的0.lmol/L的磷酸盐缓冲液为流动相A，以去离子水为流动相B，流速为1.5ml/min,流动相A作为测定的流动相，流动相B作为建立线性方程的流动相，并用自身对照外标法测定注射用头孢地嗪钠的聚合物的含量。
2.根据权利要求1所述的注射用头孢地嗪钠聚合物的检查方法，其特征在于，采用葡萄糖凝胶为填料，采用内径为1.3-1.6cm,高度为30-40cm的填料柱。
3.根据权利要求1所述的注射用头孢地嗪钠聚合物的检查方法，其特征在于，所述梯度洗脱为 0_20min，流动相 A95% — 85% ；20-40min,流动相 A85% — 80% ；40-45min,流动相A80% — 95% ；45-50min,流动相 A 保持 95%。
4.根据权利要求1所述的注射用头孢地嗪钠聚合物的检查方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液为磷酸二氢钾和无水磷酸氢二钠加水溶解并稀释至1000mL。
5.根据权利要求1所述的注射用头孢地嗪钠聚合物的检查方法，其特征在于，所述线性方程的建立方法为:精密称取头孢地嗪对照品加水稀释，以流动相B为流动相，依次进样.50、100、150、200、250微升，得到线性方程Y=36839.716Χ+378258.8，其中Y为峰面积，X为溶液浓度mg/mL。
【文档编号】G01N30/02GK104165949SQ201410434332
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年8月29日 优先权日:2014年8月29日
【发明者】王强, 张静文, 刘萍 申请人:四川制药制剂有限公司