一种联合测定Zr-Cu-Ni-A1非晶合金中Zr、Cu、Ni含量的方法
【专利摘要】本发明提出一种联合测定Zr-Cu-Ni-Al非晶合金中Zr、Cu、Ni含量的方法。本发明中Zr、Cu、Ni均采用EDTA络合返滴定法，根据络合稳定常数，在酸性介质中用返滴定的方法直接测定Zr，Cu、Ni、A1不干扰；在PH5—6的酸度下用F_掩蔽Zr、Al，测定Cu、Ni合量，再用硫脲掩蔽Cu，测定Ni含量，根据计算公式获得Cu的含量。本方法通过一次制样，平行测定Zr、Cu、Ni的含量。操作不需电解设备，根据不同元素EDTA络合滴定的酸度范围，分别选用F_掩蔽Zr、Al，用硫脲掩蔽Cu排除元素间的干扰，利用返滴定法，提高滴定终点灵敏度及结果准确度，快速稳定获得Zr、Cu、Ni含量值。
【专利说明】-种联合测定Zr-Cu-Ni-AI非晶合金中Zr、Cu、Ni含量的 方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学分析【技术领域】，涉及一种联合测定Zr-Cu-Ni-AI非晶合金中Zr、 Cu、Ni含量的方法。
【背景技术】
[0002] 目前，国标及航标中都没有Zr-Cu-Ni-AI非晶合金中Zr、Cu、Ni含量的联合测定方 法。《化学分析计量》1999年04期中可查询到《铜锆中间合金中铜、锆含量的联合测定》，铜 用电解法分离后进行重量法测定，分离铜后的溶液直接进行EDTA容量法滴定。在上述方法 中铜分离过程复杂，且需要专用电解设备，也不适用于含镍材料的测定。常用分析中高含量 锆、镍采用沉淀分离，结果准确、可靠，但测定周期长，操作繁琐，一般工作中多采用滴定法， 常用直接滴定法或返滴定法。直接滴定中极易生成多核羟基化合物，在滴定前必须加热煮 沸，趁热滴定，而且终点反复，结果偏低。而对于返滴定测定锆，现有文献中因操作控制要求 不够，测定结果误差也大；Cu、Ni、A1与EDTA的络合稳定常数相近，共存情况下滴定过程中 相互干扰，无法直接测定。
[0003] 经过查新检索未发现专门的用于Zr-Cu-Ni-AI非晶合金中Zr、Cu、Ni的联合测定 技术专利及报道。
【发明内容】
[0004] 本发明创造的目的是提供一种操作时间短，过程简单，滴定终点突变明显，且回收 率高、精密度好的Zr-Cu-Ni-AI非晶合金中Zr、Cu、Ni的联合测定技术。
[0005] 本发明的技术方案为：
[0006] 所述一种联合测定Zr-Cu-Ni-AI非晶合金中Zr、Cu、Ni含量的方法，其特征在于： 包括以下步骤：
[0007] 步骤1 :Zr-Cu-Ni-Al非晶合金试样称量：准确称取Zr-Cu-Ni-AI非晶合金试样；
[0008] 步骤2 :Zr-Cu-Ni-Al非晶合金试样溶解冒烟：在盛放Zr-Cu-Ni-AI非晶合金试样 的烧杯中依次加入10mL密度为1. 84g/mL的硫酸以及2g固体硫酸铵，将烧杯置于电炉上加 热至烧杯中溶液清亮，继续加热至溶液冒白烟，再加入2mL密度为1. 42g/mL的硝酸，继续加 热烧杯至溶液冒白烟，将烧杯从电炉上取下，自然冷却至室温，得到冒烟后的Zr-Cu-Ni-AI 非晶合金试样溶液；
[0009] 步骤3 :Zr-Cu-Ni_Al非晶合金试样溶液定容：用蒸馏水吹洗盛放冒烟后的 Zr-Cu-Ni-AI非晶合金试样溶液的烧杯的杯壁，将烧杯中溶液转移至SmL的容量瓶中，用蒸 馏水稀释到刻度，摇匀，得到定容为SmL的Zr-Cu-Ni-AI非晶合金试样溶液A ;
[0010] 步骤4 :Zr-Cu-Ni-Al非晶合金中Zr、Ni、Cu的滴定：
[0011] 1)分取步骤3中A溶液0.2SmL到第一锥形瓶中，向第一锥形瓶中加入5mL密度 为1. 19g/mL的盐酸，摇匀后再向该溶液中加入EDTA标准溶液，将锥形瓶壁用少量水冲洗， 摇匀15秒，加入沸水以及2滴二甲酚橙指示剂，用氯氧化锆标准溶液滴定至紫色，计算得到 Zr的含量：
[0012]
【权利要求】
1. 一种联合测定Zr-Cu-Ni-Al非晶合金中Zr、Cu、Ni含量的方法，其特征在于：包 括以下步骤： 步骤1 :Zr-Cu-Ni-Al非晶合金试样称量：准确称取Zr-Cu-Ni-Al非晶合金试样； 步骤2 :Zr-Cu-Ni-Al非晶合金试样溶解冒烟：在盛放Zr-Cu-Ni-Al非晶合金试样的烧 杯中依次加入10mL密度为1. 84g/mL的硫酸以及2g固体硫酸铵，将烧杯置于电炉上加热至 烧杯中溶液清亮，继续加热至溶液冒白烟，再加入2mL密度为1. 42g/mL的硝酸，继续加热烧 杯至溶液冒白烟，将烧杯从电炉上取下，自然冷却至室温，得到冒烟后的Zr-Cu-Ni-Al非晶 合金试样溶液； 步骤3 :Zr-Cu-Ni-Al非晶合金试样溶液定容：用蒸馏水吹洗盛放冒烟后的 Zr-Cu-Ni-Al非晶合金试样溶液的烧杯的杯壁，将烧杯中溶液转移至SmL的容量瓶中，用蒸 馏水稀释到刻度，摇匀，得到定容为SmL的Zr-Cu-Ni-Al非晶合金试样溶液A ; 步骤4 :Zr-Cu-Ni-Al非晶合金中Zr、Ni、Cu的滴定： 1) 分取步骤3中A溶液0.2SmL到第一锥形瓶中，向第一锥形瓶中加入5mL密度为 1. 19g/mL的盐酸，摇匀后再向该溶液中加入EDTA标准溶液，将锥形瓶壁用少量水冲洗，摇 匀15秒，加入沸水以及2滴二甲酚橙指示剂，用氯氧化锆标准溶液滴定至紫色，计算得到Zr 的含量：
其中Q为本步骤EDTA标准溶液的浓度，Vi为本步骤加入的EDTA标准溶液的体积， C2为本步骤氯氧化锆标准溶液浓度，V2为本步骤加入的氯氧化锆标准溶液的体积，Μ为 Zr-Cu-Ni-Al非晶合金试样的称样量； 2) 分取步骤3中A溶液0. 2SmL到第二锥形瓶中，向第二锥形瓶中依次加入2g固体氟 化钠和2g固体硫脲，用蒸馏水吹洗第二锥形瓶壁，摇匀后，再依次向该溶液中加入EDTA标 准溶液和2滴0. 2%对硝基苯酚指示剂，摇匀后，向溶液中滴加氢氧化铵溶液至溶液呈微黄 色，再依次加入20mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示剂；再用锌标准溶液滴定 至紫色，计算得到Ni的含量 ：
其中C3为本步骤EDTA标准溶液的浓度，V3为本步骤加入的EDTA标准溶液的体积，C 4 为本步骤锌标准溶液浓度，V4为本步骤加入的锌标准溶液的体积； 3) 分取步骤3中A溶液0. 2SmL到第三锥形瓶中，向第三锥形瓶中加入2g固体氟化钠， 用蒸馏水吹洗第三锥形瓶瓶壁，摇匀后，再依次向该溶液中加入EDTA标准溶液和2滴0. 2 % 对硝基苯酚指示剂，摇匀后，向溶液中滴加氢氧化铵溶液至溶液呈微黄色，再依次加入20mL 乙酸-乙酸铵缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示剂，再用锌标准溶液滴定至紫色，计算得到Cu 的含量：
其中C5为本步骤EDTA标准溶液的浓度，V5为本步骤加入的EDTA标准溶液的体积，C 6 为本步骤锌标准溶液浓度，v6为本步骤加入的锌标准溶液的体积。
2. 根据权利要求1所述一种联合测定Zr-Cu-Ni-Al非晶合金中Zr、Cu、Ni含量的方法， 其特征在于：乙酸-乙酸铵缓冲溶液的pH值为5. 5,通过称取乙酸钠80g溶解于300mL水 中，再加入冰乙酸10mL，稀释至1L后摇匀得到。
3. 根据权利要求1所述一种联合测定Zr-Cu-Ni-Al非晶合金中Zr、Cu、Ni含量的方 法，其特征在于：EDTA标准溶液通过称取7. 45gEDTA溶于500mL水中，再移入lOOOmL容量 瓶中，用水稀释至刻度后摇匀得到。
4. 根据权利要求1所述一种联合测定Zr-Cu-Ni-Al非晶合金中Zr、Cu、Ni含量的方法， 其特征在于：氯氧化锆标准溶液通过称取3. 2225g氯氧化锆，用3. 6mol/L的100mL盐酸溶 液加热溶解氯氧化锆并保持微沸5分钟，冷却后转入lOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度后 摇匀得到。
5. 根据权利要求1所述一种联合测定Zr-Cu-Ni-Al非晶合金中Zr、Cu、Ni含量的方 法，其特征在于：锌标准溶液通过将锌粒剪成米粒状，用1+1的盐酸迅速冲洗，再用酒精洗 三次，烘干后，称重0. 6537克，再加1+1的盐酸10mL，低温溶解称重后得到的锌粒，冷却后定 容到lOOOmL容量瓶中得到。
【文档编号】G01N31/22GK104215738SQ201410448347
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年9月4日 优先权日:2014年9月4日
【发明者】马静, 刘朝, 岳航, 赵勇, 郭子静 申请人:西安航空动力股份有限公司