钾肥生产洗涤工段传输带上钾离子含量的快速测定方法
【专利摘要】本发明公开了一种钾肥生产洗涤工段传输带上钾离子含量的快速测定方法，包括步骤：A、测定本底样品及标准样品，得到本底样品在750道至850道的平均计数率、标准样品在750道至850道的平均计数率，并采用最小二乘法计算拟合系数；B、将具有航测晶体的多道测钾仪安装在传输带上方；C、测定未知钾肥，得到未知钾肥中钾离子在750道至850道的平均计数率，计算得到未知钾肥中钾离子的含量。该测定方法只需安装在钾肥生产洗涤工段的传输带上方，并对标准样品及未知钾肥分别进行测定，并计算即可求得该未知钾肥中钾离子的含量；该方法实现了实时、快速、准确地动态监测钾肥生产洗涤工段传输带上的钾肥中钾离子的含量的目的。
【专利说明】钾肥生产洗涤工段传输带上钾离子含量的快速测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于钾元素测定【技术领域】，具体地讲，涉及一种钾肥生产洗涤工段传输带 上钾离子含量的快速测定方法。
【背景技术】
[0002] 钾盐生产过程中洗涤工段的任务是通过加入清水来带出钾肥制品中的钠盐和镁 盐，从而提高和稳定钾肥的品位。实时、快速、准确地动态监测洗涤工段传输带上的钾肥制 品中钾离子的含量，并上传至主工控机修改加水量的参数，可提高钾肥的采收率。
[0003] 常规测量钾离子含量的方法主要依靠人工现场取样，以重量法、容量法或用离子 选择电极、原子吸收等仪器进行分析，这些方法操作复杂繁琐，所需时间长，不能在线连续、 实时测定，无法满足钾盐的加工生产。放射性测量钾含量是基于钾的三种天然同位素 39k、 4°1(和411(中，仅4°1(具有放射性，它的半衰期为1.25\10 9年，丰度为0.012%。由于4°1(的半 衰期很长，故可认为4°K在钾元素中的含量是固定的，所以可以通过对其放射性的测定，进 而推算出总的钾含量或者其它钾同位素的含量。在 4°K的衰变过程中，能够放射出具有连续 光谱的、最大能量为1. 33MeV的0射线，同时放射出能量为1. 46MeV的丫射线。所以可以 用测量4°K放射出的0射线或者y射线来测定待测样品中钾的含量。y-射线能谱分析 是核辐射测量的最重要的任务之一，而y-射线能谱分析仪是核辐射能谱分析的最基本的 仪器，它是测量记录各种条件下产生的微分脉冲幅度谱的连续曲线。定为何种元素，由峰下 面积的大小可确定该元素含量的多少。（一般都是同已知元素和含量的标准样品比较，或与 已知元素和含量的标准曲线拟合）。
[0004] 目前国外主要应用的是在线单道能谱仪，将其安装在钾盐生产洗涤工段带式传输 机的上部，带式传输机的下部装一放射源（通常是 137Cs)。137Cs的Y射线经过钾肥制品时 衰减一部分，单道能谱仪接受到的脉冲计数在钾肥制品品位稳定时固定在一个比较小的范 围内，超过此范围即认为加水量需调整，上一级工艺参数也要修正。但传输带上需装有放射 源，给现场的安装和技术维护带来隐患。
【发明内容】
[0005] 为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种利用基于Y射线的多道测 钾仪来对钾盐生产过程中洗涤工段钾肥中钾离子含量进行快速实时测量的方法，该方法利 用上述多道测钾仪中的航测晶体，可达到快速实时测定的目的。
[0006] 为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
[0007] -种钾肥生产洗涤工段传输带上钾离子含量的快速测定方法，包括步骤：A、测定 本底样品及标准样品，得到所述本底样品在750道至850道的平均计数率、标准样品在750 道至850道的平均计数率，并采用最小二乘法计算拟合系数；B、将具有航测晶体的多道测 钾仪安装在传输带上方；C、测定未知钾肥，得到所述未知钾肥中钾离子在750道至850道的 平均计数率，计算得到所述未知钾肥中钾离子的含量；其中，所述拟合系数的计算方法为：
【权利要求】
1. 一种钾肥生产洗涤工段传输带上钾离子含量的快速测定方法，其特征在于，包括步 骤： A、 测定本底样品及标准样品，得到所述本底样品在750道至850道的平均计数率、标准 样品在750道至850道的平均计数率，并采用最小二乘法计算拟合系数； B、 将具有航测晶体的多道测钾仪安装在传输带上方； C、 测定未知钾肥，得到所述未知钾肥中钾离子在750道至850道的平均计数率，计算得 到所述未知钾肥中钾离子的含量； 其中，所述拟合系数的计算方法为：
所述未知钾肥中钾离子的含量的计算方法为： V - 7未如钾肥-β A未知钾吧- ] 式中，Xi表示所述标准样品中氯化钾的含量，以重量百分比浓度计； Yi表示所述标准样品在750道至850道的平均计数率； η表示所述标准样品的数量； α表示所述本底样品在750道至850道的平均计数率； β表示所述拟合系数； 表示所述未知钾肥中氯化钾的含量，以重量百分比浓度计； ?表示所述未知钾肥中钾离子的在750道至850道的平均计数率。
2. 根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述本底样品为分析纯氯化钠试剂。
3. 根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述标准样品为分析纯氯化钾试剂 和分析纯氯化钠试剂的混合物。
4. 根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述标准样品的数量为7组。
5. 根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，在所述7组标准样品中，所述分析纯 氯化钾试剂的重量百分比浓度分别为2%、4%、6%、8%、10%、12%、15%。
6. 根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述本底样品、标准样品、未知固样 的用量均为l〇〇〇g。
7. 根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述测钾仪与所述传输带上的钾肥 的距离为5mm〇
8. 根据权利要求7所述的测定方法，其特征在于，在测定所述本底样品、标准样品、未 知钾肥时，所述测钾仪中探测器灵敏部分的几何位置均保持一致。
【文档编号】G01N23/00GK104458768SQ201410787130
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月17日 优先权日:2014年12月17日
【发明者】王相明, 王德荣, 徐黎明, 王秀芳, 李海军, 冉广芬, 李海民, 陈育刚, 杨海云, 侯殿保, 孟瑞英, 牛韩根 申请人:中国科学院青海盐湖研究所