本发明涉及一种铝锰硅合金中铝和硅含量的测定方法。
背景技术：
：铝硅锰铁是近年来开发使用的新型脱氧、脱硫剂和合金添加剂，广泛应用于转炉和电炉的冶炼，并在冶炼时可以代替铝铁的使用。作为新型合金，目前都没有合适的方法测定其中的铝和硅含量；一般参考其他标准进行测定，硅的分析采用重量法，如《硅铬合金化学分析方法重量法测定硅量》（GB4699.1-84），铝的分析采用容量法；但是这两种方法都存在分析步骤复杂、周期长的缺陷，特别是铝的分析，还存在干扰元素不易分离的缺点，从而影响分析的准确度。随着光谱分析技术的发展以及新光源的应用，光谱分析日趋优化，利用电感耦合等离子体原子发射光谱法（简称ICP－AES）分析技术，采用ICP光谱分析仪可同时测定多种元素，已广泛应用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的测定，其具有准确度高、精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽等优点。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题是提供一种铝锰硅合金中铝和硅含量的测定方法，本方法有效测定铝锰硅合金中铝和硅含量，具有灵敏度高、精密度好、线性范围宽、基体干扰少等优点，且操作简便、快速，节省分析时间2/3以上，提高了测定效率。为解决上述技术问题，本发明铝锰硅合金中铝和硅含量的测定方法包括如下步骤：步骤一、称取0.1000g试样于微波溶样罐中，并且准确加入50（v/v）%HCL8mL、HBF46mL，待微波溶样罐内剧烈反应结束后加入50（v/v）%HNO38mL，盖上微波溶样罐盖子，置于微波装置内微波溶样；步骤二、微波溶样结束后，微波溶样罐移出微波装置并冷却到室温，然后全量转移至100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制得试样分析溶液；步骤三、准确分取10.00mL试样分析溶液于100mL塑料容量瓶中，加50（v/v）%HCL10mL，用水稀释至刻度，摇匀，制得待测溶液；步骤四、称取与试样中锰含量相匹配的高纯锰粉于微波溶样罐中，并且准确加入50（v/v）%HCL8mL、HBF46mL，待微波溶样罐内剧烈反应结束后加入50（v/v）%HNO38mL，盖上微波溶样罐盖子，置于微波装置内微波溶样；步骤五、微波溶样结束后，微波溶样罐移出微波装置并冷却到室温，然后全量转移至100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制得标准溶液；步骤六、准确分取10.00mL标准溶液于100mL塑料容量瓶中，加入50（v/v）%HCL10mL，分别按被测元素铝和硅的含量范围加入标准溶液，采用ICP光谱分析仪根据设定的分析参数和选定的分析谱线测定标准溶液中各元素的强度，将各元素测得的强度与被测元素已知含量的对应关系绘制标准曲线；步骤七、将待测溶液采用ICP光谱分析仪测定其中铝和硅元素强度，测定的铝和硅元素强度对照标准曲线，计算出试样中铝和硅含量。进一步，试样和高纯锰粉微波溶样过程中，设定三个阶段，第一阶段微波装置功率1000W、爬坡20min、保持10min、爬坡速率0.2bar/s、排风风扇设定1挡风量；第二阶段微波装置功率800W、爬坡5min、保持10min、爬坡速率0.2bar/s、排风风扇设定1挡风量；第三阶段微波装置功率0W、爬坡0min、保持30min、排风风扇设定3挡风量。进一步，ICP光谱分析仪设定分析参数为发射功率1.10KW、观察高度8.0mm、载气流量0.6L/min。进一步，采用ICP光谱分析仪测定铝和硅元素强度时，设定硅元素分析谱线为251.611nm、铝元素分析谱线为308.215nm。由于本发明铝锰硅合金中铝和硅含量的测定方法采用了上述技术方案，即本方法将一定量的试样和高纯锰粉采用微波溶样，溶样后用水稀释分别制得试样分析溶液和标准溶液，试样分析溶液经加酸后制得待测溶液，采用ICP光谱分析仪测定标准溶液中各元素的强度，将各元素测得的强度与已知含量的对应关系绘制标准曲线；将待测溶液采用ICP光谱分析仪测定其中铝和硅元素强度，测定的铝和硅元素强度对照标准曲线，计算出试样中铝和硅含量。本方法有效测定铝锰硅合金中铝和硅含量，具有灵敏度高、精密度好、线性范围宽、基体干扰少等优点，且操作简便、快速，节省分析时间2/3以上，提高了测定效率。具体实施方式本发明铝锰硅合金中铝和硅含量的测定方法包括如下步骤：步骤一、称取0.1000g试样于微波溶样罐中，并且准确加入50（v/v）%HCL8mL、HBF46mL，待微波溶样罐内剧烈反应结束后加入50（v/v）%HNO38mL，盖上微波溶样罐盖子，置于微波装置内微波溶样；步骤二、微波溶样结束后，微波溶样罐移出微波装置并冷却到室温，然后全量转移至100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制得试样分析溶液；步骤三、准确分取10.00mL试样分析溶液于100mL塑料容量瓶中，加50（v/v）%HCL10mL，用水稀释至刻度，摇匀，制得待测溶液；步骤四、称取与试样中锰含量相匹配的高纯锰粉于微波溶样罐中，并且准确加入50（v/v）%HCL8mL、HBF46mL，待微波溶样罐内剧烈反应结束后加入50（v/v）%HNO38mL，盖上微波溶样罐盖子，置于微波装置内微波溶样；步骤五、微波溶样结束后，微波溶样罐移出微波装置并冷却到室温，然后全量转移至100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制得标准溶液；步骤六、准确分取10.00mL标准溶液于100mL塑料容量瓶中，加入50（v/v）%HCL10mL，分别按被测元素铝和硅的含量范围加入标准溶液，采用ICP光谱分析仪根据设定的分析参数和选定的分析谱线测定标准溶液中各元素的强度，将各元素测得的强度与被测元素已知含量的对应关系绘制标准曲线；其中，加入标准溶液的浓度及对应的加入量和含量见下表：步骤七、将待测溶液采用ICP光谱分析仪测定其中铝和硅元素强度，测定的铝和硅元素强度对照标准曲线，计算出试样中铝和硅含量。优选的，试样和高纯锰粉微波溶样过程中，设定三个阶段，第一阶段微波装置功率1000W、爬坡20min、保持10min、爬坡速率0.2bar/s、排风风扇设定1挡风量；第二阶段微波装置功率800W、爬坡5min、保持10min、爬坡速率0.2bar/s、排风风扇设定1挡风量；第三阶段微波装置功率0W、爬坡0min、保持30min、排风风扇设定3挡风量。优选的，ICP光谱分析仪设定分析参数为发射功率1.10KW、观察高度8.0mm、载气流量0.6L/min。优选的，采用ICP光谱分析仪测定铝和硅元素强度时，设定硅元素分析谱线为251.611nm、铝元素分析谱线为308.215nm。本方法主要是采用微波溶样，ICP光谱分析仪测定铝锰硅合金中的硅和铝含量，利用微波溶样解决试样难以溶解的难点，具有灵敏度高、精密度好、线性范围宽、基体干扰少等优点，从而满足了铝锰硅合金中的铝和硅元素的分析。本方法操作简便、实用，采用ICP测定方法较容量法和重量法操作更为简便、快速，节省分析时间2/3以上，有效提高测定效率。本方法的准确度验证，采用在未知样品中加入一定量待测元素的标准溶液，按本方法的测定条件进行加标回收试验，试验回收率均在99％～101％之间，证明本方法回收率情况良好，表明本方法的准确度满足试验要求。具体加标回收试验数据如下表：元素实样测得值％实样加标值％加标值％回收率％Si17.2827.2399.96999.90Si17.2822.2684.984100.08Si17.2819.7532.49299.24Al20.3025.2794.978100.02Al20.3022.7692.48999.20Al20.3024.2793.98299.92本方法准确度验证也可采用实样对照试验证明，实样对照试验数据如下表：单位：m/m%试样编号重量法（硅元素）ICP法（硅元素）差值A-3-05-05617.2817.24-0.04A-3-05-12618.618.29-0.31A-3-05-15818.1017.78-0.32A-3-05-28318.7418.69-0.05A-3-05-31917.3617.24-0.12A-3-04-35219.8420.080.24A-3-04-40418.5318.41-0.12A-3-04-41617.9818.250.27A-3-04-46217.6717.47-0.20A-3-04-48619.519.49-0.01t=1.05试样编号容量法（铝元素）ICP值（铝元素）差值A-3-05-05620.1820.260.08A-3-05-12620.2020.250.05A-3-05-15819.0419.230.19A-3-05-28319.3519.20-0.15A-3-05-31920.2720.16-0.11A-3-04-35219.6019.34-0.26A-3-04-40419.5919.39-0.20A-3-04-41619.1619.280.12A-3-04-46220.3019.69-0.61A-3-04-48620.9120.83-0.08t=1.32通过对上表的对照数据进行统计，T检验结果都小于临界值t（0.05,9）＝2.26，表中t值为根据T检验规定的方法计算得到的实际计算值，t（0.05，9）是在置信度为95m/m%（显著性水平为0.05），自由度为9（测定次数减1）时的t值。该数据可由T检验表中直接查得。证明测定结果是一致的，没有显著性差异，因此采用ICP方法测定不会引起系统误差，同时证明本方法的准确度较好。本方法的精密度试验，对未知样品进行11次分别测定，数据表明本方法具有良好的重复性。精密度试验数据如下表：元素：铝（单位：m/m）元素：硅（单位：m/m%）本方法通过最佳谱线的选择、基体匹配，消除了基体对测定元素的干扰，克服了传统方法存在的操作步骤复杂，操作误差大、方法难以掌握的缺点，不仅分析速度快、测定灵敏度高、测定范围广、准确度高、精密度好，也消除了原方法的试剂应用多,复杂的分离步骤等操作。因此在实际应用中具有相当高的实用价值，并且可推广至其它元素的测定分析。当前第1页1 2 3