一种测量压入凸起材料微观力学性能参数的方法与流程

本发明涉及材料微观力学性能表征领域，更具体地，涉及一种测量压入凸起材料微观力学性能参数的方法。

背景技术：

随着现代制造进入微观领域，材料的微观力学性能表征一直是基础研究的热点，由于试样尺寸和装夹等原因，常规的力学试验方法如拉、压、弯扭等在微观尺度上的应用受到很大的限制。纳米压痕方法自上世纪九十年代由Oliver和Pharr等人提出以来就受到广泛的关注，该方法是一种微区域、微损伤的测试方法，能在微米尺度的样品上进行测试，这对于微小型结构和系统的力学性能测试有重大的意义。

纳米压痕力学测试得到的载荷位移数据需要经过分析计算才能获得直接表征该材料微观力学性能的参数值，现有的纳米压痕力学测试数据处理方法均采用Oliver和Pharr等人提出的纳米压痕载荷位移曲线分析方法，简称OP方法(W.C.Oliver,G.M.Pharr,An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments,J Mater Res,7(1992)1564-1583.)。该方法对于压入凹陷材料的分析效果良好，得到了广泛的应用。

但是，OP方法应用到具有压入凸起特征的材料时，由于未考虑材料发生压入凸起时凸起部分对压头的支撑面积，因而分析计算得到的压头与材料接触面积比实际接触面积要小，材料杨氏模量和硬度被高估，严重时分 别可达30％和50％，测量误差较大。

对于纳米压痕过程中压入凸起现象导致误差的校正在国外已经有学者进行了相关的研究。为了校正压入凸起的影响，关键在于对压头与材料在最大载荷下的实际接触面积A的正确计算。2001年，Saha等人提出了一种圆形模型来计算接触面积(R.Saha,W.D.Nix,Soft films on hard substrates—nanoindentation of tungsten films on sapphire substrates,Materials Science and Engineering:A,319–321(2001)898-901.)。该方法假设压入凸起发生时，最大载荷下材料的凸起部分与压头的接触边缘在加载方向上的投影曲线是60°圆弧。其具体校正步骤如下，首先进行纳米压痕实验获得载荷位移曲线，然后采用原子力显微镜(AFM)等方法对压头在材料表面留下的残余压痕进行扫描，从扫描图像中提取出压痕对角点到材料凸起部分最高点的水平距离作为圆弧半径，进而使用圆弧面积公式来计算凸起部分增加的接触面积，并将该面积与OP方法计算得到面积直接相加的结果作为压头与材料的实际接触面积。该方法需要用到额外的设备，且准确性有待验证。

2004年，K.Kese等人提出了一种类似的半椭圆模型来计算接触面积(K.O.Kese,Z.C.Li,B.Bergman,Influence of residual stress on elastic modulus and hardness of soda-lime glass measured by nanoindentation,J Mater Res,19(2004)3109-3119.)，与前面方法的不同在于该方法假设最大载荷下材料的凸起部分与压头的接触边缘在加载方向上的投影曲线是椭圆。该方法的同样需要用到额外的设备，成本高，不具有通用性。

2011年，Jae-il Jang等人采用扫描电子显微镜(SEM)对纳米压痕实验的残余压痕进行拍摄，通过图像处理的方法提取出残余压痕角点与中心的平均距离a，根据公式计算残余压痕的面积作为实际接触面积(J.Jang,B.Yoo,Y.Kim,J.Oh,I.Choi,H.Bei,Indentation size effect in bulk metallic glass,Scripta Mater,64(2011)753-756)。该方法实际上等同于将残余压痕形貌作为三角形来计算接触面积。该方法的准确性有待验证。

2013年，Cabibbo.M等人提出了一种直接根据卸载曲线计算接触面积的方法(M.Cabibbo,R.P,True Hardness Evaluation of Bulk Metallic Materials in the Presence of Pile Up:Analytical and Enhanced Lobes Method Approaches,Metallurgical and Materials Transactions A,44(2013)531-543.)，采用公式A_true＝A_op+(kS²+k₁S+k₀)h_c计算接触面积。该公式是参考K.Kese等人提出的半椭圆模型作为一个经验公式推导出来的，其中的k、k₁和k₀均为拟合得到的系数。文献中这三个参数对于Cu-H58材料和退火处理后的Cu材料分别给出了完全不同的两组数值，缺乏实际应用价值。该公式拟合中仅考虑了硬度值而没有采用材料的标准值(如杨氏模量)进行验证，同时该方法也没有考虑到纳米压痕载荷卸载过程和卸载结束之后的材料变形情况以及尺寸效应的影响。

2014年，L.Charleux等人从AFM扫描结果中提取出完整的接触曲线，直接计算接触曲线围成的面积作为实际接触面积(L.Charleux,V.Keryvin,M.Nivard,J.P.Guin,J.C.Sangleb Uf,Y.Yokoyama.A method for measuring the contact area in instrumented indentation testing by tip scanning probe microscopy imaging.,2014,pp.249-258.)。以上这些方法中除了Cabibbo.M等人提出的直接计算方法，在纳米压痕结束后都需要进行额外的AFM/SEM扫描来获得残余压痕形貌再进行分析，增加了测试成本也降低了效率，而且都没有考虑到纳米压痕载荷卸载过程和卸载结束之后的材料变形情况。

总之，以上多种方法均不能快速有效的计算出具有压入凸起特征材料的纳米压痕力学测试中压头实际接触面积A_true，因此，存在快速有效计算压入凸起材料的纳米压痕力学测试中实际接触面积的技术需求，这对于材料微观力学性能的测试有着重要的意义。

技术实现要素：

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种测量压入凸 起材料微观力学性能参数的方法，其目的在于，提出了一种压头实际接触面积的计算方法，并在准确计算压头实际接触面积的基础上计算获得该压入凸起材料微观力学性能参数，该压头实际接触面积的计算方法准确可信，由此解决现有技术不能快速有效计算压头实际接触面积A_true，相应无法准确获知压入凸起类材料微观力学性能的问题。

为实现上述目的，本发明提供了一种测量压入凸起材料微观力学性能参数的方法，包括如下步骤：

S1：执行纳米压痕测试；

S2：根据所述纳米压痕测试获取的载荷位移曲线计算出所压头的接触深度h_c和接触面积A_op；

S3：根据如下公式计算压头实际接触面积A_true，

$A_{\mathrm{true}}=k_1{A}_{\mathrm{op}}+k_2{f}^2\left(P\right)h_c^2$

其中，k₁为卸载过程中压痕变形系数，k₁＝1.1～1.2，

k₂为实际压头与理想压头的偏差系数，k₂＝61～62，

f(P)为纳米压痕过程中的尺寸效应表征系数，f(P)＝0.30-0.01P，P为最大载荷，单位为mN；

S4：在步骤S3获得的所述实际接触面积A_true的基础上计算所述压入凸起材料的杨氏模量E和硬度H。

以上发明构思中，给出了压头实际接触面积A_true的计算公式，该公式综合考虑了纳米压痕过程中的尺寸效应、卸载过程中压痕变形以及实际压头与理想压头的偏差，并且限定了卸载过程中压痕变形系数k₁＝1.1～1.2，实际压头与理想压头的偏差系数k₂＝61～62，纳米压痕过程中的尺寸效应表征系数f(P)＝0.30-0.01P，其综合考虑到压入凸起的影响，校正了纳米压痕测试中由于材料压入凸起特性引起的误差，相应能准确快速获知压入凸起类材料压头实际接触面积，在此基础上，才能准确获得压入凸起类材料微观力学性能参数，以上发明构思中无需使用额外的昂贵设备，成本低。

进一步的，步骤S1中所述纳米压痕测试使用的压头是玻氏压头，测试载荷在1mN～10mN之间。以上所限定的测试条件，能较好的执行纳米压痕测试，进而获得较好的压入凸起校正效果。

进一步的，所述压入凸起材料包括非晶材料、铜材料、铝材料以及金材料。

进一步的，步骤S4中，所述硬度H的计算公式为：

H＝P/A_true

其中，P为纳米压痕测试中最大载荷，A_true为所述压头实际接触面积。

进一步的，步骤S4中，杨氏模量E的计算公式为：

$E=(1-v_s^2)/(\frac{2\mathrm{\β}\sqrt{A_{\mathrm{true}}}}{\sqrt{\mathrm{\π}}S}-\frac{1-v_i^2}{E_i})$

其中，ν_s是压入凸起材料的泊松比，ν_i是所述纳米压痕测试中压头泊松比，E_i是所述纳米压痕测试中压头杨氏模量，S是接触刚度，β为压头几何形状系数，对所述玻氏压头取β＝1.034，A_true为所述压头实际接触面积。

总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：

(1)本发明所提供的方法，通过在OP方法的基础上增加凸起部分的面积，并综合考虑卸载过程中压痕变形系数k₁＝1.1～1.2、实际压头与理想压头的偏差系数k₂＝61～62、纳米压痕过程中的尺寸效应表征系数f(P)＝0.30-0.01P，相应能较为准确的计算获得压入凸起材料的纳米压痕测试中压头实际接触面积，该实际接触面积包含了压入凸起的影响，校正了纳米压痕测试中由于材料压入凸起特性引起的误差，是一种更为准确的方法，该方法能较好利于在具有压入凸起特征的材料中。

(2)该方法无需使用额外的扫描设备，成本低。大量的验证试验也证明，该方法能适用于较多的压入凸起材料，适应范围广。

附图说明

图1是按照本发明方法测量压入凸起材料微观力学性能的流程图；

图2是按照本发明的测试方法得到的Zr₆₅Cu_17.5Al_7.5Ni₁₀的非晶合金杨氏模量，一共包括36次独立测量，相应获得36个值；

图3是按照本发明的测试方法得到的Zr_60.525Cu_19.35Al₁₀Ni_10.125的非晶合金的杨氏模量，一共包括36次独立测量，相应获得36个值。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

图1是按照本发明方法测量压入凸起材料微观力学性能的流程图，其主要包括四大步骤：

S1：对压入凸起材料执行纳米压痕测试；

S2：根据所述纳米压痕测试获取的载荷位移曲线计算出所压头的接触深度h_c和接触面积A_op；

S3：根据如下公式计算压头实际接触面积A_true，

$A_{\mathrm{true}}=k_1{A}_{\mathrm{op}}+k_2{f}^2\left(P\right)h_c^2$

其中，k₁为卸载过程中压痕变形系数，k₁＝1.1～1.2，

k₂为实际压头与理想压头的偏差系数，k₂＝61～62，

f(P)为纳米压痕过程中的尺寸效应表征系数，f(P)＝0.30-0.01P，P为最大载荷，单位为mN；

S4：在步骤S3获得的所述实际接触面积A_true的基础上计算所述压入凸起材料的杨氏模量E和硬度H。

下面以具体的实施更进一步的详细说明：

实施例一

本实施例用于计算Zr₆₅Cu_17.5Al_7.5Ni₁₀的非晶合金的杨氏模量E。Zr₆₅Cu_17.5Al_7.5Ni₁₀的非晶合金，具有明显的压入凸起特性。超声共振谱方法测得其杨氏模量为80.56±0.27GPa，与文献(A.Inoue,A.Takeuchi,Recent development and application products of bulk glassy alloys,Acta Mater,59(2011)2243-2267.和M.Fukuhara,X.M.Wang,A.Inoue,F.X.Yin,Low temperature dependence of elastic moduli and internal friction for the glassy alloy Zr55Cu30Al10Ni5,PHYSICA STATUS SOLIDI-RAPID RESEARCH LETTERS,1(2007)220-222.)中的数值一致，其作为标准值，以与本实施例中测量值进行比对，从而能判断本实施例方法的准确与否。

非晶合金样品制备方法是先采用铜模吸铸法得到棒料，切割、镶样并研磨后进行纳米压痕测试。在本实例中，每次实验过程位于样品表面的不同位置，压痕之间间隔一定的距离，避免测试结果相互影响。本实施例方法包括如下步骤：

S1：对被测试样品进行纳米压痕测试，共进行36次，在最大载荷2mN、4mN、6mN、8mN下各进行9次测试，加载方式为载荷控制，力控制程序为20s加载-5s保压-20s卸载。本实施例中，压头为金刚石玻氏压头。

S2：根据Oliver-Pharr方法由载荷位移曲线计算出接触深度h_c和接触面积A_op。作为本领域普通技术人员的常识，Oliver-Pharr方法较为常见，其具体计算方法在此不进行详述。

S3：根据如下公式计算压头实际接触面积A_true，

$A_{\mathrm{true}}=k_1{A}_{\mathrm{op}}+k_2{f}^2\left(P\right)h_c^2$

其中，k₁为卸载过程中压痕变形系数，k₁＝1.17，

k₂为实际压头与理想压头的偏差系数，k₂＝61.46，

f(P)为纳米压痕过程中的尺寸效应表征系数，f(P)＝0.30-0.01P，P为最 大载荷，单位为mN，本实施例中P分别取值2mN、4mN、6mN和8mN。

S4：在步骤S3获得的所述实际接触面积A_true的基础上计算所述压入凸起材料的杨氏模量E，杨氏模量E的计算公式为：

$E=(1-v_s^2)/(\frac{2\mathrm{\β}\sqrt{A_{\mathrm{true}}}}{\sqrt{\mathrm{\π}}S}-\frac{1-v_i^2}{E_i})$

其中，ν_s是Zr₆₅Cu_17.5Al_7.5Ni₁₀的非晶合金的泊松比，ν_i是所述纳米压痕测试中压头泊松比，E_i是所述纳米压痕测试中压头杨氏模量，S是接触刚度，β为压头几何形状系数，对所述玻氏压头，β＝1.034，A_true为所述压头实际接触面积。

最终计算获得杨氏模量E为77.65±2.26GPa，比超声共振谱测量得到的标准值80.56GPa±0.27GPa小3.6％，误差小于5％，优于OP方法分析得到的92.51±3.20GPa，其比超声共振谱测量得到的标准值高14.8％。

图2是按照本发明的测试方法得到的Zr₆₅Cu_17.5Al_7.5Ni₁₀的非晶合金杨氏模量，一共包括三十六次独立测量，相应获得三十六个值。由图可知，三十六次试验获得的值中，没有较大的波动范围，说明本方法能够快速有效的处理纳米压痕载荷位移数据，准确获知具备压入凸起特征的非晶合金材料微观力学性能。

实施例二

本实施例用于计算Zr_60.525Cu_19.35Al₁₀Ni_10.125的非晶合金的杨氏模量E。Zr_60.525Cu_19.35Al₁₀Ni_10.125的非晶合金，具有明显的压入凸起特性。采用文献(W.H.Wang,The elastic properties,elastic models and elastic perspectives of metallic glasses,Prog Mater Sci,57(2012)487-656.)中的杨氏模量82GPa作为标准值进行比较。

非晶合金样品制备方法是先采用铜模吸铸法得到棒料，切割、镶样并研磨后进行纳米压痕测试。在本实例中，每次实验过程位于样品表面的不同位置，压痕之间间隔一定的距离，避免测试结果相互影响。

S1：对被测试样品进行纳米压痕测试，共进行36次，在最大载荷2mN、4mN、6mN、8mN下各进行9次测试，加载方式为载荷控制，力控制程序为20s加载-5s保压-20s卸载。本实施例中，压头为金刚石玻氏压头。

S2：根据Oliver-Pharr方法由载荷位移曲线计算出接触深度h_c和接触面积A_op。作为本领域普通技术人员的常识，其具体计算方法在此不进行详述。

S3：根据如下公式计算压头实际接触面积A_true，

$A_{\mathrm{true}}=k_1{A}_{\mathrm{op}}+k_2{f}^2\left(P\right)h_c^2$

其中，k₁为卸载过程中压痕变形系数，k₁＝1.17，

k₂为实际压头与理想压头的偏差系数，k₂＝61.46，

f(P)为纳米压痕过程中的尺寸效应表征系数，f(P)＝0.30-0.01P，P为最大载荷，单位为mN，本实施例中P分别取值2mN、4mN、6mN和8mN。

S4：在步骤S3获得的所述实际接触面积A_true的基础上计算所述压入凸起材料的杨氏模量E，杨氏模量E的计算公式为：

$E=(1-v_s^2)/(\frac{2\mathrm{\β}\sqrt{A_{\mathrm{true}}}}{\sqrt{\mathrm{\π}}S}-\frac{1-v_i^2}{E_i})$

其中，ν_s是Zr65Cu17.5Al7.5Ni10的非晶合金的泊松比，ν_i是所述纳米压痕测试中压头泊松比，E_i是所述纳米压痕测试中压头杨氏模量，S是接触刚度，β为压头几何形状系数，对所述玻氏压头β＝1.034，A_true为所述压头实际接触面积。

计算得到杨氏模量E为82.15±2.19GPa，仅比标准值82GPa大0.2％，误差小于5％，优于OP方法分析得到的98.69±3.16GPa，其比标准值高20.36％。材料硬度为4.95±0.20GPa。

图3是按照本发明的测试方法得到的Zr_60.525Cu_19.35Al₁₀Ni_10.125的非晶合金的杨氏模量，一共包括三十六次独立测量，相应获得三十六个值。由图可知，三十六次试验获得的值中，没有较大的波动范围，说明本方法能够 快速有效的处理纳米压痕载荷位移数据，准确获知具备压入凸起特征的非晶合金材料微观力学性能。

总而言之，本方法在对这些方法进行研究分析的基础上，结合大量的纳米压痕实验，提出了一种用于压入凸起材料的纳米压痕力学测试数据处理方法。本方法直接根据载荷位移数据计算最大载荷时压头与材料的接触面积，不需要进行额外的AFM/SEM等扫描，并提出卸载过程中压痕变形系数、实际压头与理想压头的偏差系数和纳米压痕过程中的尺寸效应表征系数等参数，相较而言更加全面的考虑了材料在纳米压痕过程中的变形情况，更加符合实际情况。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。