五氧化二铌作为高灵敏度发射剂用于微量样品铬同位素测试技术的制作方法

文档序号:11946077阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种微量样品铬同位素测试方法,其特征在于采用五氧化二铌和磷酸作为高灵敏度发射剂。

2.如权利要求1所述方法,其特征在于包括以下步骤:

1)取五氧化二铌和磷酸发射剂涂敷于高纯钨灯丝表面,待发射剂蒸干后,然后将样品点样于灯丝表面,低温蒸干样品,升高灯丝电流至灯丝变为暗红色保持3~5秒,将电流回零。

2)将样品装入热电离质谱仪,利用热电离质谱仪对样品进行测试。

3.如权利要求1或2所述方法,其特征在于五氧化二铌和磷酸发射剂制备包括如下步骤:

1)称量五氧化二铌粉末于溶样瓶中,加入盐酸密闭溶样器于90~110度电热板上保温2~3小时期间经常晃动溶样器,以清洗五氧化二铌,降低点样本底;

2)待溶样器冷却至室温后,将上层盐酸溶液取出,加入3~4ml高纯去离子水,密闭溶样器并晃动溶样器2~3分钟,再次将上层溶液吸出;

3)按照五氧化二铌:0.40M~0.45M磷酸的质量比为20:1000的比例,加入1ml 0.40M~0.45M磷酸,将二者置于溶样瓶中,摇匀用于备用。

4.如权利要求2所述的方法,其特征在于:取1μl五氧化二铌和磷酸发射剂用于增强样品的电离效率。

5.如权利要求3所述的方法,其特征在于:

步骤1)中五氧化二铌粉末取样量为20±0.2mg,加入的盐酸浓度为2~6M,体积为3~4ml。

6.如权利要求3所述方法,其特征在于,五氧化二铌粉末粒度需优于200目。

7.如权利要求3所述方法,其特征在于,五氧化二铌粉末纯度需大于99.99%。

8.如权利要求3所述方法,其特征在于,将五氧化二铌发射剂加载于高纯钨灯丝表面。

9.如权利要求3所述方法,其特征在于,钨灯丝纯度需高于99.8%。

10.如权利要求3所述方法,其特征在于,测试时灯丝温度为1220~1320度。

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