1.一种微量样品铬同位素测试方法,其特征在于采用五氧化二铌和磷酸作为高灵敏度发射剂。
2.如权利要求1所述方法,其特征在于包括以下步骤:
1)取五氧化二铌和磷酸发射剂涂敷于高纯钨灯丝表面,待发射剂蒸干后,然后将样品点样于灯丝表面,低温蒸干样品,升高灯丝电流至灯丝变为暗红色保持3~5秒,将电流回零。
2)将样品装入热电离质谱仪,利用热电离质谱仪对样品进行测试。
3.如权利要求1或2所述方法,其特征在于五氧化二铌和磷酸发射剂制备包括如下步骤:
1)称量五氧化二铌粉末于溶样瓶中,加入盐酸密闭溶样器于90~110度电热板上保温2~3小时期间经常晃动溶样器,以清洗五氧化二铌,降低点样本底;
2)待溶样器冷却至室温后,将上层盐酸溶液取出,加入3~4ml高纯去离子水,密闭溶样器并晃动溶样器2~3分钟,再次将上层溶液吸出;
3)按照五氧化二铌:0.40M~0.45M磷酸的质量比为20:1000的比例,加入1ml 0.40M~0.45M磷酸,将二者置于溶样瓶中,摇匀用于备用。
4.如权利要求2所述的方法,其特征在于:取1μl五氧化二铌和磷酸发射剂用于增强样品的电离效率。
5.如权利要求3所述的方法,其特征在于:
步骤1)中五氧化二铌粉末取样量为20±0.2mg,加入的盐酸浓度为2~6M,体积为3~4ml。
6.如权利要求3所述方法,其特征在于,五氧化二铌粉末粒度需优于200目。
7.如权利要求3所述方法,其特征在于,五氧化二铌粉末纯度需大于99.99%。
8.如权利要求3所述方法,其特征在于,将五氧化二铌发射剂加载于高纯钨灯丝表面。
9.如权利要求3所述方法,其特征在于,钨灯丝纯度需高于99.8%。
10.如权利要求3所述方法,其特征在于,测试时灯丝温度为1220~1320度。