本发明涉及一种化肥分析技术领域，尤其涉及一种基于化学反应的化肥中铵态氮的快速检测方法及其检测试剂盒。
背景技术：
化肥是农业生产中必不可少的重要农资，氮肥是化肥三要素之首，在农业生产中占据非常重要的地位，铵态氮是氮肥重要的存在形态，硫酸铵、碳酸氢氨、磷酸二铵等常用化肥中的氮素就是铵态氮素。化肥产品外包装上一般要标注养分含量，个别化肥生产厂家为降低成本而采用搀假、减料等手段，人为降低产品养分含量，使产品达不到其包装上标注的含量水平。
目前，测定铵态氮方法有甲醛法、蒸馏法、氧化镁蒸馏法、通风法、靛酚蓝比色法、纳氏试剂法以及流动注射分析仪。甲醛法利用在中性介质中甲醛与铵盐作用生成六次甲基四胺，同时放出与铵盐等摩尔的游离酸，用碱滴定，此法适用于铵盐混合物，试样不能含磷铵及五氯苯酚盐；蒸馏法利用在过量氢氧化钠存在下加热，使铵盐分解放出氨，用标准硫酸吸收，以氢氧化钠滴定，此法不适用尿素或有机氮存在时；氧化镁蒸馏法利用在氧化镁碱性条件下加热蒸馏，同样分解铵盐放出氨，以标准硫酸吸收；通风法利用在碳酸钾溶液中，常温下通入空气以驱赶氨，用标准硫酸吸收，适用于尿素与氰氨化钙共存时；流动注射分析仪对测定仪器有较高要求，测定成本高，不利于普及。
技术实现要素：
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种可以简便、快速的测定化肥中铵态氮含量的方法。本发明方法具有试剂用量少、快速、简便、高灵敏度等特点，适于非专业人员的现场快速测定，可供工商部门、农业部门和质监局现场对化肥质量进行快速半定量或定量检测，大大减少实验室检测的工作量，依法及时维护市场秩序。
为此本发明第一方面提供了一种可以简便、快速的测定化肥中铵态氮含量的方法，该方法包括以下步骤：
1)配制若干浓度依次变化的氯化铵水溶液，作为标准溶液，取不同浓度上述标准溶液，依次加入酒石酸钾钠溶液、碘化汞钾溶液和稳定剂，混匀后静置，得到已知铵态氮含量并有一定颜色梯度的标准显色溶液；
2)在化肥样品中加入浸提剂，振荡提取得到样品处理液；
3)取上述样品处理液稀释一定量后，依次加入酒石酸钾钠溶液、碘化汞钾溶液和稳定剂，混匀后静置，得到具有颜色的样品显色溶液；
4)将样品显色溶液的颜色与各标准显色溶液的颜色进行对比，得出被检化肥样品中铵态氮含量。
根据根据本发明第一方面的方法，其中：
(i)步骤(1)中所述各步骤溶液的浓度分别为每kg溶液中含铵态氮0mg、0.1mg、0.2mg、0.5mg、1mg、2mg、3mg、4mg。
(ii)步骤(1)和步骤(3)中所述的酒石酸钾钠溶液是称取适量的酒石酸钾钠，用水稀释至100ml即得；碘化汞钾溶液是称取适量的碘化钾溶于水中，加入适量的氯化汞水溶液，定容至1000ml，静置后取上清液即得；稳定剂是一种胶体溶液，称取适量的该胶体稳定剂溶于热水中，冷却后加入适量的钠盐，用水稀释至500ml，静置后取上清液即得。
(iii)步骤(1)和步骤(3)中所述的酒石酸钾钠溶液的用量为0.5～5ml，优选1～3ml。
(iv)步骤(1)和步骤(3)中所述的碘化汞钾溶液的用量为0.1～3ml，优选0.5～2ml。
(v)步骤(1)和步骤(3)中所述的稳定剂的用量为0.5～5ml，优选1～3ml。
(vi)步骤(1)和步骤(3)中所述的混匀后静置的时间为30秒～20分钟，优选3～10分钟。
(vii)步骤(2)中所述的浸提剂为柠檬酸溶液，其浓度为0.5％～10％。
(viii)步骤(2)中化肥样品的取用量一般为0.1～10g，优选1～5g。
(ix)步骤(3)中稀释倍数一般为50～500倍，优选100～300倍。
根据本发明第一方面的方法，进一步包括：将各标准显色溶液的颜色制作成色卡，将样品显色溶液的颜色再与色卡进行比对，可得出被测化肥样品中铵态氮的含量。此举可省略每次检测都要配制铵态氮标准显色溶液的重复步骤，使得整个化肥铵态氮的检测更加方便、快捷。
根据本发明第一方面的方法，进一步包括：用分光光度计测出各标准显色溶液的吸光度值，以各标准显色溶液的吸光度值和与之相对应的铵态氮的浓度为坐标绘制标准曲线，然后通过分光光度计测定样品显色溶液的吸光度值，再根据该吸光度值在标准曲线上查找对应的铵态氮含量，即可计算出被检化肥样品中铵态氮的含量。该标准曲线可存储在分光光度计或电脑上、或其它可用于存储的任何介质上，以便于下次检测化肥中铵态氮时直接调用该标准曲线，更加简便了化肥铵态氮的检测方法。
基于本发明第一方面的方法，本发明第二方面提供了一种检测试剂盒，其用于检测化肥中铵态氮的含量，所述试剂盒包括盒体以及：
a)浸提剂，其封装于试剂瓶中；
b)酒石酸钾钠溶液，其封装于试剂瓶中；
c)碘化汞钾溶液，其封装于试剂瓶中；
d)稳定剂，其封装于试剂瓶中；
e)使用说明资料，其上记载有使用该试剂盒检测化肥中铵态氮含量的操作方法。
根据本发明第二方面的试剂盒，其中所述试剂瓶是可以反复开启和密封的试剂瓶。用于封装上述试剂溶液的试剂瓶的材质可以不做特别的限制，例如可以是带有瓶塞、瓶盖的玻璃瓶、塑料瓶等。
根据本发明第二方面的试剂盒，其中所述使用说明资料可以是使用说明书、检测方法说明、检测判定标准等等，其形式可以是印刷有相关信息的纸张、卡片等，该使用说明资料基本上记载了本发明第一方面所述的方法。因此，本发明第一方面任一实施方案中，其中的任一技术特征同样适用于本发明第二方面的试剂盒或者适用于本发明的其它方面。
本发明提供了一种快速检测化肥中铵态氮的方法，检测步骤如下：1)配制若干浓度依次变化的氯化铵水溶液，作为标准溶液，取不同浓度上述标准溶液，依次加入酒石酸钾钠溶液、碘化汞钾溶液和稳定剂，混匀后静置，得到已知铵态氮含量并有一定颜色梯度的标准显色溶液；2)在化肥样品中加入浸提剂，振荡提取得到样品处理液；3)取上述样品处理液，依次加入酒石酸钾钠溶液、碘化汞钾溶液和稳定剂，混匀后静置，得到具有颜色的样品显色溶液；4)将样品显色溶液的颜色与各标准显色溶液的颜色进行对比，得出被检化肥样品中铵态氮含量。本发明可以快速、简便地检测化肥中的铵态氮，并具有较高的灵敏度，适用于非专业人员的现场快速测定。
具体实施方式
下面通过一个具体实例进一步说明本发明，但是，应当理解为，这些实例仅仅是用于更详细具体地说明之用，而不应理解为用于任何形式限制本发明。
实施例1检测化肥中铵态氮含量的操作方法的具体步骤包括：
一、制作标准色卡和绘制浓度-吸光度值的标准曲线
配制多份标准溶液，各标准溶液为氯化铵的水溶液，其铵态氮浓度分别为每kg溶液中含有铵态氮0mg、0.1mg、0.2mg、0.5mg、1mg、2mg、3mg、4mg；在每一标准溶液中加入1ml酒石酸钾钠溶液，0.5ml碘化汞钾溶液，1ml稳定剂溶液，混匀后静置5分钟，得到已知铵态氮浓度的各标准显色溶液。
将各标准显色溶液的颜色通过电脑处理制作成标准色卡，色卡上各颜色对应的化肥中铵态氮的含量分别为0％、1％、2％、5％、10％、20％、30％、40％。
将各标准显色溶液通过分光光度计或配套的检测仪器测出对应的吸光度值，以各标准显色溶液的吸光度值和铵态氮含量为坐标绘制浓度-吸光度值的标准曲线。
上述标准色卡的制作及浓度-吸光度值标准曲线的绘制完成后，可以长期使用。
二、制备样品显色溶液
称取1g化肥样品加入50ml浓度为2％的柠檬酸浸提剂中，加塞振荡30分钟(化肥样品完全溶解即可)，静置，取上清液用水稀释200倍，作为铵态氮待测液；吸取1ml该待测液，加入酒石酸钾钠溶液1ml、碘化汞钾溶液0.5ml、稳定剂1ml，加水至10ml，混匀，静置5分钟，即得样品显色溶液。
三、检测化肥中铵态氮的含量
检测化肥中铵态氮的含量有两种方法：其一是将制备得到的样品显色溶液与色卡进行比对，通过目测判断样品显色溶液的颜色和色卡上的哪一个颜色更接近，从而得出化肥样品中铵态氮的大致含量；其二是通过分光光度计或配套检测仪器测定样品显色溶液的吸光度值，然后与浓度-吸光度值的标准曲线对比，计算出化肥样品中铵态氮的含量。
实施例2检测试剂盒，包括盒体以及存放于盒体内的试剂瓶，试剂瓶包括：
f)封装浸提剂的试剂瓶；
g)封装酒石酸钾钠溶液的试剂瓶；
h)封装碘化汞钾溶液的试剂瓶；
i)其封装稳定剂的试剂瓶；
j)使用说明资料，其上记载有权利要求1-7任一所述检测化肥中铵态氮含量的操作方法。
所述试剂瓶是可以反复开启和密封的试剂瓶。
所述使用说明资料可以是使用说明书、检测方法说明、检测判定标准等等，其形式可以是印刷有相关信息的纸张或卡片。