一种消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法与流程

文档序号:11109033阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤S1,样品前处理:利用超声萃取法对样品进行前处理,得到SCCP和MCCP样品溶液;

步骤S2,采用高效液相色谱-质谱-质谱联用技术通过大气压化学电离将样品溶液中的SCCP和MCCP有效地电离出若干组特征离子对以及对这些特征离子对进行采集;

色谱条件:Nucleodur C18色谱柱,5μm;进样量:20μL;柱温:35℃;流动相:乙腈-水溶液,A液为水,B液为90%乙腈,流动相流速:0.25mL/min;

质谱条件:多反应质谱技术,运行模式称为多反应监测采集模式;

步骤S3,配置各种氯化石蜡的标准物质溶液,并采用高效液相色谱-质谱-质谱联用技术通过大气压化学电离将标准物质溶液中的SCCP和MCCP有效地电离出多组特征离子对以及对这些特征离子对进行采集;

步骤S4,定性定量分析:使用多反应质谱技术对处理后的SCCP和MCCP样品溶液进行定性分析;以及使用多反应质谱技术对处理后的SCCP和MCCP样品溶液进行定量分析。

2.根据权利要求1所述的消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法,其特征在于,所述Nucleodur C18色谱柱为德国Macherey und Nagel公司产;以及色谱柱长150mm x内径1.5-2.5mm。

3.根据权利要求2所述的消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法,其特征在于,所述步骤S1中样品前处理中,纺织品和塑料样品的萃取采用有机试剂加温超声萃取法,过程包括:

步骤S11,称取0.5g样品或2mm×2mm于20mL试管中,加入5mL四氢呋喃和一定量的内标溶液,70℃超声30分钟,冷却至室温;

步骤S12,加入10mL乙腈摇匀,70℃超声30分钟,冷却至室温;

步骤S13,取4mL-10mL于试管中,氮吹至干后加入1mL甲醇,超声2分钟,经过滤后,得到SCCP和MCCP样品溶液。

4.根据权利要求2所述的消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法,其特征在于,所述步骤S1中样品前处理中,皮革样品的萃取采取固相萃取柱净化提取法,过程包括:

步骤S11,称取0.5g样品或2mm×2mm于20mL试管中,加入10mL正己烷和一定量的内标溶液,60℃超声1小时;

步骤S12,用10mL正己烷淋洗固相萃取柱,往固相萃取柱注入正己烷提取液,用5mL的1:1正己烷/二氯甲烷进行洗脱,收集全部洗脱液于20mL试管中;

步骤S13,洗脱液氮吹至后加入10mL甲醇,超声1分钟,经过滤后,得到SCCP和MCCP样品溶液。

5.根据权利要求3或4所述的消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法,其特征在于,所述步骤S13的过滤是指用0.45μm微孔滤膜过滤。

6.根据权利要求3或4所述的消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法,其特征在于,所述内标溶液的制备:以人工合成的带支链结构的氯化石蜡作为内标物质,并用正己烷配成内标溶液,低温冷藏保存。

7.根据权利要求1所述的消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法,其特征在于,所述质谱检测的检测条件为EI电离模式,该EI电离模式的离子源采用电子轰击离子源,离子源温度220℃,电子能量70eV。

8.根据权利要求7所述的消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法,其特征在于,对于SCCP,碳链长度为10的氯化石蜡选择性检测质量数为143-152的碎片离子;碳链长度为11的氯化石蜡选择性检测质量数为157-166的碎片离子;碳链长度为12的氯化石蜡选择性检测质量数为171-180的碎片离子;碳链长度为13的氯化石蜡选择性检测质量数为185-194的碎片离子;以及

对于MCCP,碳链长度为14的氯化石蜡选择性检测质量数为199-209的碎片离子;碳链长度为15的氯化石蜡选择性检测质量数为213-223的碎片离子;碳链长度为16的氯化石蜡选择性检测质量数为227-237的碎片离子;碳链长度为17的氯化石蜡选择性检测质量数为241-251的碎片离子。

9.根据权利要求1所述的消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法,其特征在于,所述步骤S4中的:使用多反应质谱技术进行定性分析时,调节流动相梯度,利用保留时间将SCCP和MCCP区分开。

10.根据权利要求9所述的消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法,其特征在于,所述步骤S4中的:使用多反应质谱技术进行定量分析时,调节流动相梯度,利用离子峰的唯一性准确定性SCCP和MCCP。

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