真空环境下的高温微纳米压痕测试装置与方法与流程

技术特征：

1.一种真空环境下的高温微纳米压痕测试装置，其特征在于：包括Z向宏观调整模块、压痕精密加载模块、压痕测试模块、加热模块和偏心换点机构，Z向宏观调整模块装配在大理石基体(5)上，压痕精密加载模块通过柔性铰链连接架(19)安装在Z向宏观调整模块上，由压电叠堆(21)推动柔性铰链(20)使其下部结构产生精密位移，从而实现压痕的精密加载；压痕测试模块中，电容式位移传感器测量端(7)通过微动平台(10)固定在宏观调整平台(18)上，并通过位移测量板(23)的位移来实现位移信号的检测；力传感器(22)串联在柔性铰链(20)与水冷杆(24)之间，实现载荷信号的检测；加热模块由加热炉(4)、温度控制系统(50)以及热电偶(51)组成，通过在温度控制系统(50)中设定温度加载模式来实现加热炉内炉温的加载，并通过加热炉中的热电偶实时将测量的炉温反馈给温度控制系统从而实现炉温的闭环控制，加热炉(4)通过加热炉支板(3)固定在加热炉左、右支腿(32、2)上，加热炉左、右支腿(32、2)通过螺钉连接在大理石底座(1)上；热电偶(51)的测量端放置在加热炉(4)炉腔中，另一端通过导线与温度控制系统(50)相连，实时进行温度反馈，温度控制系统(50)与加热炉(4)之间通过导线传输温控信号；所述偏心换点机构的偏心换点机构电机(39)通过传动轴轴承端盖(47)固定在偏心换点机构支撑板(31)上，其产生的动力经偏心换点机构传动轴(38)、小齿轮(36)、大齿轮(29)传递给偏心换点机构冷却轴(28)，进而带动氧化铝耐热平台(27)、氧化铝耐热载物台(26)实现压痕测试过程中不同压入位置点的更换；偏心换点机构冷却轴(28)下部通过旋转接头连接法兰(33)与旋转接头(34)转子相连，旋转接头(34)定子经旋转接头固定架(35)固定在加热炉左支腿(32)上。

2.根据权利要求1所述的真空环境下的高温微纳米压痕测试装置，其特征在于：所述的加热模块是：加热炉(4)通过加热炉支板(3)固定在加热炉左、右支腿(32、2)上，加热炉左、右支腿(32、2)通过螺钉连接在大理石底座(1)上；热电偶(51)的测量端放置在加热炉(4)炉腔中，另一端通过导线与温度控制系统(50)相连，实时进行温度反馈，温度控制系统(50)与加热炉(4)之间通过导线传输温控信号。

3.根据权利要求1所述的真空环境下的高温微纳米压痕测试装置，其特征在于：所述的偏心换点机构是：偏心换点机构电机(39)通过螺纹连接固定在传动轴轴承端盖(47)上，并通过键连接在偏心换点机构传动轴(38)上，小齿轮(36)通过键连接在偏心换点机构传动轴(38)上，所述偏心换点机构传动轴(38)上安装在传动轴轴承(45)上，所述传动轴轴承(45)安装在偏心换点机构支承板(31)上，并用小齿轮轴套(37)、传动轴圆螺母(46)、传动轴轴承端盖(47)进行定位，大齿轮(29)与小齿轮(36)啮合，并通过键连接在偏心换点机构冷却轴(28)上，氧化铝耐热平台(27)通过顶丝安装在偏心换点机构冷却轴(28)上；氧化铝耐热载物台(26)通过螺纹连接在氧化铝耐热平台(27)，其上表面通过高温胶固定试件；偏心换点机构冷却轴(28)安装在冷却轴轴承(42)上，并通过大齿轮轴套(30)、冷却轴圆螺母(43)、冷却轴轴承端盖(44)进行定位，所述冷却轴轴承(42)安装在偏心换点机构支承板(31)上，所述冷却轴轴承端盖(44)和传动轴轴承端盖(47)用螺钉连接在偏心换点机构支承板(31)上，所述偏心换点机构支承板(31)通过螺钉连接在加热炉左、右支腿(32、2)上；旋转接头连接法兰(33)通过销连接在偏心换点机构冷却轴(28)上，旋转接头(34)转子通过螺钉连接在旋转接头连接法兰(33)上，旋转接头(34)定子用螺钉固定在旋转接头固定架(35)上，所述旋转接头固定架(35)用螺钉连接在加热炉左支腿(32)上；O型圈(48)安装在偏心换点机构冷却轴(28)的O型槽中并夹在偏心换点机构冷却轴(28)的下端面与旋转接头(34)转子上端面之间，以实现流道的密封。

4.根据权利要求1至3任意一项所述的真空环境下的高温微纳米压痕测试装置，其特征在于：所述的真空环境下的高温微纳米压痕测试装置的主体通过大理石底座(1)固定在真空室系统(49)内。

5.一种真空环境下的高温微纳米压痕测试方法，其特征在于：步骤如下：

a)初始化设置，通过计算机设置拟定实验加载条件，包括加载温度、载荷或位移加载函数、压头与试样材料参数、初始接触力值、泊松比参数的设定；并对真空室系统进行抽真空，并保持；通过泵给水冷杆、加热炉侧壁水冷系统以及旋转接头提供循环冷却水，以保证装置电器元件处于正常工作温度范围内，保证实验测量精度；

b)A/D数据采集卡采集加载过程中载荷和位移传感器信号，并换算成载荷和位移值，呈现在计算机软件界面上；

c)由计算机向温度控制系统发指令，温度控制系统开始按照计算机给的温度加载函数对加热炉输出电压信号，从而实现对压头和试件的温度加载；

d)利用热电偶采集加热炉内的实时温度并将其反馈到温度控制系统和计算机，通过计算机软件将实时温度和预设加载温度进行比对，并调节温度控制系统输出电压信号对炉温进行闭环控制，直至达到预设值；

e)通过计算机实时判断反馈回来的温度信号是否达到实验预设温度值；

f)当计算机显示炉温已经达到预设温度时，先保载在这个温度1h，以消除压头和试件之间的温差；由计算机对宏观电机发出位移驱动指令，控制Z向宏观调整模块进行机械加载，使压头靠近试件；

g)当压头接近试件的时候，调整计算机对宏观电机发出位移驱动指令，减小压头靠近试件的速度；当压头与试件接触后，即力值反馈信号开始增长，计算机会实时判断接触力值是否达到实验预设初始接触力值，直至达到实验预设初始接触力值，计算机根据此反馈信号控制Z向宏观调整模块停止进给；

h)由计算机对宏观电机发出另一个位移驱动指令，使压头向背离试件表面方向运动，根据预设初始接触力值大小选择位移量，使压头刚刚退出试样表面；以此方法判断接触零点；

i)再由计算机控制偏心换点机构，使试件绕压头所在的Z轴旋转指定角度，完成试件换点，准备开始压痕试验；

j)重复步骤e)；若炉温达到实验预设温度值，则进行步骤k)；否则，等待炉温达到实验预设温度值，再进行步骤k)；

k)由计算机对压电叠堆发出驱动指令，使压头按照预设载荷或位移加载函数对试件进行压痕加载实验；实验过程中，计算机软件自动将实验数据进行命名保存；

l)实验结束后，由计算机对压电叠堆发出驱动指令，调整压头回到实验前的位置；若需要在同一温度做多组重复实验，则重复步骤i)；否则，进行步骤m)；

m)若需要改变实验温度、位移或载荷加载函数，然后进行实验的话，则在计算机软件上进行更改，然后重复步骤i)；否则进行步骤n)；

n)在数据处理软件中，按照压痕试验力学模型对采集的载荷值和位移值进行处理，对比不同温度条件下的载荷-位移关系曲线，得出各个温度条件下试件材料的硬度、弹性模量力学性能参数参数，并进行比较分析，输出实验结果，完成测试过程；运用Oliver&Pharr测试法求得相应的力学性能参数硬度(H)和弹性模量(E)的过程如下：

试件的硬度和弹性模量可从卸载过程中的最大压力P_max、最大压入深度h_max、卸载后的残余深度h_f以及卸载曲线的顶端斜率S＝d_p/d_h接触刚度参数中得到，其中前三个参数可直接从加卸载载荷-深度曲线中获得，接触刚度S则通过计算得到；载荷-深度曲线的卸载部分可用如下函数表示：

P＝α(h-h_f)^m (1)

接触刚度S：由式(1)经微分

接触深度h_c：接触深度h_c总小于压入深度h_max，有

接触面积A：由压针形状函数A＝f(h_c)确定；

对于玻氏压针的理论面积函数为由于使用磨损和加工技术的局限，压针的理论面积函数和真实面积函数之间存在很大差异，可用下式对面积函数进行修正：

定义硬度H：

折合模量E_r：

由于

由此，弹性模量。

6.根据权利要求5所述的真空环境下的高温微纳米压痕测试方法，其特征在于：通过以下公式的得出加热炉内不同的保载温度，对应着所需的不同的最小循环冷却水的流速，从而保证将压头和试件传递过来的多余的热量带走，针对不同的加热炉内温度，水冷管和冷却轴内的水流量分别为Q₁和Q₂；

首先认为加热炉(4)是加热温度为T的均匀加热环境，并把压痕仪中各个热传导环节看作圆柱体，并分析热平衡过程中的热传递过程；

水冷杆(24)的长度为L₁+L₂，直径为D₁，其材料的导热系数为λ₁；其中，L₁段认为是等温段，L₂段为热传导段，其温度线性分布；水冷杆中的Z字型流道直径为d₀₁，中间段长度为l₀₁；水冷杆连接件(25)的长度为L₃+L₄，直径为D₂，其材料的导热系数为λ₂；L₃段为加热时处于加热炉外端的一段，温度分布为线性，L₄段为加热时处于加热炉里端的一段，是等温区；压头(41)及其耐热连接杆(40)为L₅，直径为D₃，其等效的材料的导热系数为λ₃，其温度各处相同，设L₄段和L₅段温度相等，为T₃；假设力传感器(22)的工作温度为T₁，水冷杆(24)和水冷杆连接件(25)连接面温度为T₂；

过程中的热流量Φ全部为L₄和L₅段吸收的加热炉辐射能量，压头(41)及耐热连接杆(40)为漫灰体，其表面积分别为A_y1和A_y2，表面发射率分别为ε₀₁和ε₀₂，则Φ值可按以下公式计算：

式中，σ为黑体辐射常数，其值为5.67×10-8W/(m²·K⁴)；因此，T₂可求；

对于水冷杆(24)的传热过程，可以简化为在L₂段传递热流量Φ，L₁段冷却水通过热对流把热流量Φ带走；

测得冷却水的温升为Δt₁，在一定时间t₀内，冷却水吸收的热量为：

Φt₀＝cmΔt₁，m＝ρQ₁t₀

式中c为水的比热容，其值为4.2J/(kg·℃)，ρ为水的密度，其值为1000kg/m3，冷却水的流量应为：

试件尺寸为ΦD₄×L₆，其传热系数为λ₄，其温度为T₄；氧化铝耐热台(27)的直径为D₅，长度为L₇+L₈，其传热系数为λ₅；L₇段为加热炉(4)内部的一段，为等温段，温度为T₄；L₈段为加热炉(4)外部的一段，其温度分布为线性；偏心换点机构冷却轴(28)直径为D₅，传热系数为λ₆，其中它流道位置距其上表面为L₉，L₉段温度分布为线性，L₉段以下为等温区，为大齿轮(29)的工作温度，即为T₆；

同理，L₆和L₇段接收来自于加热炉(4)辐射的热流量Φ₁，它通过热传导依次经过L₈和L₉段，并最终被冷却水带走，因此可以得到下列公式：

其中，氧化铝耐热台(27)和偏心换点机构冷却轴(28)的表面积分别为A_y3和A_y4，表面发射率分别为ε₀₃和ε₀₄；设冷却水温度为t_w2且在冷却过程中几乎不变，求得单位1实际容积V2为的冷却水带走的热流量：

Φ′₁＝2πhDd₀₂(T₄-t_w2)

实验过程中测得的温差为Δt₂，冷却水流量应为：

7.根据权利要求5所述的真空环境下的高温微纳米压痕测试方法，其特征在于：在进行高温压痕试验时，试件和压头均会受热膨胀，如果进行实验之前，二者之间距离太小，将会引起二者在做实验之前就接触上了，为了避免上述现象发生，要计算出不同炉温时二者在竖直方向的膨胀长度，从而在实验前调整二者之间的间距，以免在加热过程中二者碰撞，具体过程如下：

水冷杆(24)、水冷杆连接件(25)和压头(41)在Z向的膨胀系数分别为α₁、α₂和α₃；水冷杆(24)上表面为0点；则压痕精密加载模块在Z向相对于室温的膨胀长度如下，其中室温为t_s，z处的温度为t_z，T与t₀₁相等

其中，

可以求出压痕精密加载模块在Z向相对于室温的膨胀长度为：

试件、氧化铝耐热台(27)和偏心换点机构冷却轴(28)在Z方向上的膨胀系数分别为α₄、α₅和α₆；同理可以得出偏心换点机构在Z向相对于室温的膨胀长度为：

其中，

因此，压头(41)和试件表面的初始距离大于ΔL+ΔL'。