一种用COD消解仪测定土壤有机质的方法与流程

文档序号:12465791阅读:2008来源:国知局

本发明属于固体废物和土壤检测领域,涉及一种用COD消解仪测定土壤有机质的方法。



背景技术:

土壤有机质的测定分为两步,第一步是土壤有机质在硫酸条件下被过量重铬酸钾氧化消解,第二步是用亚铁标准溶液滴定剩余重铬酸钾。第一步氧化消解的加热方式有(1)GB9834-88消解容器为锥形瓶,冷凝管空气回流或自来水回流,采用电热板加热或电砂浴加热,该方法控温比较难,批处理数量较少;(2)LY/T 1237-1999和NY/T1121.6-2006试管配小漏斗作为消解容器,油浴加热,温度控制在170℃~180℃,控温好,批处理量较大,但加热介质固体石蜡、硅油或甘油等,加热介质石蜡和硅油不溶于水,附着在试管的外壁,清洗比较麻烦;甘油水溶性好,易清洗,但甘油也能与重铬酸钾反应,清洗不当可能引起实验误差。这些加热介质不适合长期加热,由于挥发、氧化或分解等引起污染和对操作人员引起伤害。

与本发明相关的现有技术——COD消解仪,如5B-1型COD快速测定仪(兰州连华环保科技有限公司);COD消解仪25孔(长沙基隆仪器仪表有限公司);HCR-100快速消解器(泰州市科信仪器有限公司);KN-HEA12型智能25孔消解仪(北京科诺科仪分析仪器有限公司)等。现有COD消解仪包括加热部分和盛装水样进行反应的带螺纹盖子的消解试管。但带螺纹盖子的消解试管不适合测定土壤有机质,因土壤有机质含量高,反应管中气压大,易把螺纹盖子冲松而漏液。

现有测定土壤有机质的缺点。LY/T 1237-1999和NY/T 1121.6-2006试管配小漏斗作为消解管,油浴加热,温度控制在170℃~180℃,控温好,批处理量较大。油浴用固体石蜡、硅油或甘油等作加热介质,石蜡和硅油不溶于水,附着在试管的外壁,清洗比较麻烦;甘油水溶性好,易清洗,但甘油也能与重铬酸钾反应,清洗不当可能引起实验误差。这些加热介质不适合长期加热,由于挥发、氧化或分解等引起污染并对操作人员引起伤害。



技术实现要素:

鉴于现有土壤有机质测定加热消解存在的问题,本发明提供一种用COD消解仪测定土壤有机质的方法,该方法清洁环保、批量消解土壤测定土壤有机质。

为了实现上述目的,本发明的技术解决方案是:

一种用COD消解仪测定土壤有机质的方法,以标准土样作为样品,按农业行业标准NY/T 1121.6-2006试剂用量取样,将消解仪预热到185℃,然后放入盛装样品消解液的自制消解管后温度设定在175℃,以空气回流管滴下第一滴冷凝液开始计时,消解10min~15min,测定土壤有机质。

进一步,COD消解仪选择15孔,16孔,20孔,25孔或36孔消解仪。

进一步,所述消解管包括消解试管和空气回流管。

本发明用测定水样COD的消解仪结合自制消解管,用于批量消解土壤测定土壤有机质,以标准土壤作为样品,探索消解时间。该消解方法具有清洁方便批处理量大等优点

本发明还具有以下有益效果:

本发明利用现有的COD消解仪,配合自制消解管,就能代替NY/T 1121.6-2006标准中的油浴消解锅。本发明的消解管清洗方便,不用油浴对人和环境更加友好,消解仪控温效果较油浴锅好,批处理量大。该发明在土壤有机质测定中推广,会节约大量人力、物力和财力,保护环境和人身安全。

附图说明

图1.为自制消解管的结构示意图

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

如图1所示,本发明根据COD消解仪的消解孔的直径和深度,自制消解试管和空气回流管作为消解管。消解管包括消解试管和空气回流管,以标准土样作为样品,按农业行业标准NY/T 1121.6-2006试剂用量取样,将消解仪预热到185℃,然后放入盛装样品消解液的自制消解管后温度设定在175℃,以空气回流管滴下第一滴冷凝液开始计时,消解10min~15min,测定土壤有机质。

测定结果稳定并与标准土样的标准值一致。

消解仪可选择15孔(5×3),16孔(4×4),20孔(4×5),25孔(5×5),36孔(6×6)等消解后剩余重铬酸钾的返滴定与NY/T1121.6-2006一样。该发明消解土壤样品简单、清洁、环保、批处理量大。本发明消解土样的分析结果与NY/T 1121.6-2006消解的分析结果没有明显的差异,但精密度较NY/T 1121.6-2006的精敏度更好。

最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

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