碳纤维复合材料各向异性电导率及层间接触电阻率的测试方法与流程

本发明涉及CFRP复合材料无损检测技术领域，尤其涉及一种碳纤维复合材料各向异性电导率及层间接触电阻率的测试方法。

背景技术：
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碳纤维复合材料的导电性主要由碳纤维的导电性引起的，其电导率主要取决于碳纤维的分布状态以及纤维导电通路的形成情况。微观尺度下，复合材料中的纤维呈弯曲状态，任意两相邻的纤维均存在纤维接触点，现有资料中表明碳纤维复合材料在纤维方向、纤维横向和板厚度方向的电阻均为有限值，这表明除纤维方向，其它两个方向也具有导电特性，特别地，在相邻层间通过纤维的接触点使得电流能够穿越树脂区在厚度方向流通。为了更清楚地分析复合材料的电学各向异性特点和层间接触电阻对导电性能的影响，需要能够准确、稳定的测量碳纤维复合材料各向异性电导率及层间接触电阻率。

本发明提出的碳纤维复合材料各向异性电导率及层间接触电阻率的测试方法，采用阻抗测量原理和连续的频率点扫描方式，通过测量单层碳纤维预浸料固化片三个方向的电阻值，进而推导出试件三个方向的电导率，结合坐标变化法推导出单向连续长纤维复合材料的电导率张量。进一步地，根据碳纤维层合板的结构特点，结合隧道效应和电容耦合，建立由树脂积聚造成的层合板厚度上的串联电路模型；通过该模型计算不同铺层层合板的层间接触电阻率，有助于实现对碳纤维复合材料电学行为的系统分析和表征，为建立碳纤维复合材料各向异性电导率及层间接触电阻率的测试奠定数据基础。

技术实现要素：
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针对上述问题，本发明的目的是提出一种碳纤维复合材料各向异性电导率及层间接触电阻率的测试方法，通过制备所需测量参数的试样，确定合宜的电极接触方式及接触面积，根据电流导通路径、电阻计算公式、欧姆定律和串联电路模型，利用阻抗测量原理和频率点扫描方式，实现对碳纤维复合材料电学行为的系统分析和表征。

本发明采用如下技术方案：一种碳纤维复合材料各向异性电导率及层间接触电阻率测试法，包括制作碳纤维预浸料固化片、碳纤维预浸料层合板、试件测试电极的选取、去除温度和湿度的影响、获取各向异性电导率及层间接触电阻率。具体步骤包括：

步骤一：预浸料试样裁剪，将预浸料按照所需的形状和尺寸以及纤维的铺设方向进行裁剪；

步骤二：预浸料固化片及层合板的制备，碳纤维预浸料固化片和碳纤维预浸料层合板的制作均采用预浸料铺层工艺，利用底板、脱模布、吸胶层和盖板将预浸料试样加在当中，在成型和固化时要从外界施加压力，以排除预浸料层间截留的空气并压实层叠件；

步骤三：测试电极的选取及制备，根据碳纤维预浸料固化片和层合板的结构，结合碳纤维复合材料的导电特性，制备合适的试样测试电极，并确定测试电极的有效测量尺寸，试样的有效测量参数包括两电极间的有效长度L和截面积A；

步骤四：去除温度和湿度的影响，对步骤一到四制作的所有测试件均放置于60℃的烘箱中干燥2±0.5小时，测试过程均在常温和非湿热环境下完成；

步骤五：各向异性电阻的测量，采用阻抗分析仪和频率点扫描方式分别测量沿纤维方向、纤维横向和试件厚度方向的电阻R_x、R_y和R_z，根据测量对象的电极布置方式选取合适的测量夹具；

步骤六：电导率张量的获取，根据步骤五中三个方向电阻值R_x、R_y和R_z，通过电阻计算公式：R＝ρL/A，计算三个方向的电导率σ_x、σ_y和σ_z，并通过坐标旋转法，建立单向连续长纤维复合材料在偏轴坐标系下的电导率关系：

步骤七：层合板厚度方向上的电阻测试，根据步骤一到四，利用阻抗分析仪和频率点扫描方式测量不同铺层碳纤维层合结构在厚度方向的电阻值R′_z；

步骤八：获取层间接触电阻率，根据步骤六、七测得的电阻值，由串联电路模型得出层间接触电阻R_c与厚度方向电阻R_z和R′_z之间的关系：R_c＝R′_z-2R_z，利用求得的接触电阻值R_c和测量的有效接触面积S，计算出层间接触面接触电阻率ρ_c：ρ_c＝R_c×S。

进一步地，碳纤维预浸料的基体材料为环氧树脂。

进一步地，碳纤维预浸料试样均从整块预浸料织物上裁剪，用于消除不同批次下制备工艺的改变对试件特性和测量结果的影响。

进一步地，成型和固化时的压力大小通过在铺层件盖板上放置不同重量的重物进行调节，以改变层合结构中相邻层间的接触情况。

进一步地，测试电极材料由导电银胶和外覆绝缘层的细导丝构成。

进一步地，导电银胶在试件端部和上下表面打磨后，均匀涂覆于打磨区域，使细导丝与纤维接触良好，充分减小接触电阻引入的测量误差。

进一步地，细导丝作为测试电极的一部分，应尽可能短，以减小由导线电阻带入的测量误差，并采用硅橡胶将焊接的导线和银胶电极加以灌封，防止导线被拉断。

进一步地，测试电极为面接触，以避免由电学各向异性引入的测量和计算误差。

进一步地，电极有效测量参数的获取，通过游标卡尺测量导电银胶的有效涂覆长度L和面积A。

进一步地，碳纤维预浸料固化片、碳纤维预浸料层合板试样在每一参数测量下的个数均为N，以减小由预浸料原料分散性造成的测量误差。

进一步地，测量的有效接触面积S为层合结构中两相邻薄层的接触区域。

进一步地，基于阻抗测量和频率点扫描方式的各向异性电导率及层间接触电阻率的测试，揭示了不同频率下的碳纤维复合材料各向异性电学行为，有助于实现对碳纤维复合材料电学行为的系统分析和表征。

本发明具有如下有益效果：本发明的碳纤维复合材料各向异性电导率及层间接触电阻率的测试方法，包括制作碳纤维预浸料固化片、试件测试电极的选取、去除温度和湿度的影响、获取各向异性电导率及层间接触电阻率。考虑碳纤维复合材料的纤维-树脂-界面多相体系、非均匀性和电各向异性，本发明的碳纤维复合材料各向异性电导率及层间接触电阻率的测试方法，通过测量单层碳纤维预浸料固化片三个方向的电阻值，根据电阻计算公式获得试件三个方向的电导率，并结合坐标变化法推导出单向连续长纤维复合材料的电导率张量。进一步地，根据碳纤维层合板的结构特点，综合各方面影响因素，结合隧道效应和电容耦合，确定厚度方向上的电流导通路径，建立由树脂积聚造成的层合板厚度上的串联电路模型。结合试件结构，利用欧姆定律和串联电路模型计算不同铺层层合板的层间接触电阻率，有助于实现对碳纤维复合材料电学行为的系统分析和表征，为建立碳纤维复合材料各向异性电导率、层间接触电阻率及其他各项工程应用的测试奠定数据基础。

附图说明：

图1是本发明的碳纤维复合材料各向异性电导率及层间接触电阻率的测试方法的流程图。

图2是本发明的测试电极选择原理图。

图3是本发明的不同电极面积下的测试误差比较图。

图4是本发明的碳纤维复合材料各向异性电导率及层间接触电阻率的测试原理图。

具体实施方式：

以下结合附图对本发明方案进行详细的描述。以下实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了具体的实施方案和操作过程，但本发明保护的范围不限于下述的实施例。

如图1所示，是本发明的碳纤维复合材料各向异性电导率及层间接触电阻率的测试方法的流程图，包括下列步骤：

步骤一：预浸料试样裁剪。将预浸料按照所需的形状和尺寸以及纤维的铺设方向进行裁剪。其中，待测复合材料结构试样与待测复合材料结构具有相同材料组成的样品。本实施例中以碳纤维树脂基复合材料(环氧树脂)结构为例，所有预浸料试样均从整块预浸料织物上裁剪，用于消除不同批次下制备工艺的改变对试件特性和测量结果的影响。

步骤二：预浸料固化片及层合板的制备。碳纤维预浸料固化片和层合板的制作均采用预浸料铺层工艺，利用底板、脱模布、吸胶层和盖板将预浸料试样加在当中。在成型和固化时要从外界施加一定压力，以排除预浸料层间截留的空气并压实层叠件。固化压力大小通过在铺层件盖板上放置不同重量的重物进行调节，以改变层合结构中相邻层间的接触情况。另外，碳纤维预浸料固化片、层合板试样在每一参数测量下的个数均为N，以减小由预浸料原料分散性造成的测量误差。

步骤三：测试电极的选取及制备。根据所述碳纤维预浸料固化片和层合板的结构，结合碳纤维复合材料的导电特性，制备合适的试样测试电极。由于碳纤维复合材料的特殊结构，三个方向的测试电极均选用面接触，避免由电学各向异性引入的测量误差和计算误差，确保测试结果的正确性。如图2所示。在四条黑色实线包围区域涂覆导电银胶，则该闭合区域为实际导电区域，可以看出电流沿着纤维方向被拉长，因此电阻率计算时的有效电极面积并非是覆盖导电银胶区域，也不是整个碳纤维试件的表面，这是由碳纤维复合材料电学各向异性造成的。因此，在测量各向异性电导率及层间接触电阻率时应选用面电极且电极面积等于整个试样的表面积。为验证电极面积对测试结果的影响，本实施例给出了不同电极面积下的误差比较图，如图3所示。其中，情况1为有效电极面积的理论计算结果；情况2为有限元计算结果，此时电极面积与测试件面积相等，等于图中横坐标面积；情况3为有限元计算结果，此时测试件面积为40×40mm²，电极面积为图中横坐标所示。情况2与理论计算结果的相对误差为0，情况3与理论计算结果的相对误差大于22.1％。基于前面分析，确定测试电极的有效测量尺寸，所述试样的有效测量参数包括两电极间的有效长度L和截面积A，如图4所示，图中阴影部分为测试件的有效电极面积。将试件端部用砂纸打磨直至纤维完全暴露，用刀片刮去浮尘、碳黑，并将导电银胶均匀地涂抹在打磨区域，然后将其置入60±10℃干燥箱中30分钟烘干银胶，充分减小电极与材料的接触电阻。纤维方向和纤维横向电导率的测试电极由导电银胶和外覆绝缘层的细导丝构成；作为测试电极的一部分，细导丝尽可能短，以减小由导线电阻带入的测量误差，最后用硅橡胶将焊接的导线和银胶电极加以灌封，防止导线被拉断。

步骤四：去除温度和湿度的影响。按照步骤一到步骤三制备的所有测试件均放置于60℃的烘箱中干燥2±0.5小时，测试过程均在常温和非湿热环境下完成。

步骤五：各向异性电阻的测量。采用阻抗分析仪和频率点扫描方式分别测量沿纤维方向、纤维横向和试件厚度方向的电阻R_x、R_y和R_z，根据测量对象的电极布置方式选取合适的测量夹具。对于试件沿纤维方向和纤维横向电导率的测量宜选用16047E夹具，该夹具包括左右两个铜夹片用于连接器件电极引线，夹具的两个旋钮用于调节两夹片之间的空隙。对于厚度方向的阻抗测量采用16034E型夹具，夹具左右两个顶针作为正负电极，分别顶住试件上下表面的电极，电流则通过顶针加载到试件电极上并在厚度方向流动。

步骤六：电导率张量的获取。根据三个方向的电阻值R_x、R_y和R_z，通过电阻计算公式：R＝ρL/A，计算三个方向的电导率σ_x、σ_y和σ_z，并通过坐标旋转法，建立单向连续长纤维复合材料在偏轴坐标系下的电导率关系：

步骤七：层合板厚度方向上的电阻测试。根据步骤一到五，利用阻抗分析仪和16034E型夹具测量不同铺层碳纤维层合结构在厚度方向的电阻值R′_z。

步骤八：获取层间接触电阻率。根据步骤六、九测得的电阻值，由串联电路模型得出层间接触电阻R_c与厚度方向电阻R_z和R′_z之间的关系：R_c＝R′_z-2R_z。利用所得的电阻值R_c和测量的有效接触面积S，计算出层间接触面接触电阻率ρ_c：ρ_c＝R_c×S。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下还可以作出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。