测量氯硅烷中痕量磷杂质含量的样品预处理装置及方法与流程

文档序号:11105368阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种紫外分光广度计法测量四氯化硅中痕量磷杂质的样品预处理装置:其特征是装置依次设置有氮气供应装置、加热蒸发装置、水解装置、过滤装置、溶解装置和收集装置;氮气供应装置中设置有氮气钢瓶和节流阀,加热蒸发装置设置有加热蒸发器和加热套,水解装置设置有水解反应器和锥形气体分布器,过滤装置设置有布氏漏斗和抽滤瓶,溶解装置设置有溶解器和磁力搅拌器,收集装置设置有容量瓶。

2.如权利要求1所述的装置,其特征是在加热蒸发装置中的氮气出口管位置比氮气和四氯化硅混合气体入口管位置高。

3.如权利要求1所述的装置,其特征是所述的锥形气体分布器是塑料材质,进行水解操作时锥形气体分布器浸入液面以下为≤1/3。

4.如权利要求1所述的装置,其特征是所述的溶解装置中的溶剂是用氢氧化钠溶液。

5.如权利要求4所述的装置,其特征是所述的氢氧化钠溶液中的溶剂是超纯水。

6.利用权利要求1装置进行紫外分光光度计法测量四氯化硅中痕量磷杂质的样品预处理方法:其特征是:用氮气吹扫装置,四氯化硅从四氯化硅入口中加入到加热蒸发器中,四氯化硅蒸发,四氯化硅气体与氮气的混合气通入到水解反应器中,发生水解反应,待四氯化硅液体全部蒸发完,水解液经过滤装置,滤液加入到容量瓶中,微量固体滤渣加入溶解器中,与氢氧化钠溶液反应,溶解完全后,将溶液加入到容量瓶中待测。

7.如权利要求6所述的方法,其特征是氮气压力为0.01—0.1MPa,水解液体积40—80ml,加热套温度20—60℃,氢氧化钠溶液浓度为0.5—2mol/L。

8.如权利要求6所述的方法,其特征是溶解装置中氢氧化钠体积5—20ml。

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