一种环境污染元素及含量的检测方法与流程

本发明涉及一种化学元素检测方法，特别是涉及一种环境污染元素及含量的检测方法。

背景技术：

在晶圆制造领域，常常需要使用到炉管；目前所使用的炉管主要是垂直式的，按使用压力不同分为常压炉管和低压炉管，而常压炉管主要用于热氧化制程、热退火、BPSG热回流、热烘烤、合金等诸方面；低压炉管则主要用于LPCVD沉积工艺、包括多晶硅的形成、氮化硅的形成、HTO和TEOS等，其中，HTO和TEOS都是用来生成二氧化硅的。虽然现有的炉管存在升降温速度比较慢的问题，但由于其属于批处理工艺，一次可处理一百或一百五十片晶圆，因此，在未来的半导体行业中仍将占有不可替代的作用。

然而，当炉管所在的环境被微量的污染元素污染后，污染元素会导致炉管内部环境直接或间接的被污染，从而导致产品的性能变差。而现有技术中，一般精度的环境污染采样测试工具无法检测微量元素的污染；而半导体业界通用的检测机台微量元素的方法也无法检测环境微量元素的污染，因此，提出一种有效检测环境污染元素及含量的检测方法刻不容缓。

技术实现要素：

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种环境污染元素及含量的检测方法，用于解决现有技术中没有有效的方法检测环境中微量污染元素的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种环境污染元素及含量的检测方法，所述检测方法包括：

S1：将一干净的晶圆片放入被污染的环境中进行一定时间的采样；

S2：建一标准程序，将炉管的温度设定为激活温度，时间设定为标准时间，并设定通入预定量的保护气体；

S3：将采样后的晶圆片放入炉管内，使晶圆片表面的污染元素被激活，进行高温扩散；

S4：直至标准程序运行结束后，取出晶圆片，并通过检测仪器检测晶圆片上的污染元素及其含量。

优选地，所述S1中采样时间大于8小时。

优选地，所述采样时间大于8小时，小于48小时。

优选地，所述S2中激活温度大于1050℃。

优选地，所述S2中保护气体为氮气或惰性气体。

优选地，所述S2中通入保护气体的预定量大于6L/s。

优选地，所述S2中标准时间大于20分钟。

优选地，所述S4中检测仪器包括原子吸收分光光度计及全反射X射线荧光光谱仪中的一种或多种。

优选地，所述炉管为常压炉管。

如上所述，本发明的环境污染元素及含量的检测方法，包括将一干净的晶圆片放入被污染的环境中进行一定时间的采样；建一标准程序，将炉管的温度设定为激活温度，时间设定为标准时间，并设定通入预定量的保护气体；将采样后的晶圆片放入炉管内，使晶圆片表面的污染元素被激活，进行高温扩散；直至标准程序运行结束后，取出晶圆片，并通过检测仪器检测晶圆片上的污染元素及其含量。通过本发明所述检测方法不仅能够简单快速地实现炉管所在环境的微量污染元素及含量的检查，而且成本较低。

附图说明

图1显示为本发明所述环境污染元素及含量的检测方法的步骤示意图。

图2显示为本发明P元素含量与温度的相关特性曲线。

元件标号说明

S1～S4 步骤

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

请参阅图1至图2。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。

如图1所示，本发明提供一种环境污染元素及含量的检测方法，所述检测方法包括：

S1：将一干净的晶圆片放入被污染的环境中进行一定时间的采样；

S2：建一标准程序，将炉管的温度设定为激活温度，时间设定为标准时间，并设定通入预定量的保护气体；

S3：将采样后的晶圆片放入炉管内，使晶圆片表面的污染元素被激活，进行高温扩散；

S4：直至标准程序运行结束后，取出晶圆片，并通过检测仪器检测晶圆片上的污染元素及其含量。

具体的，所述炉管为常压炉管。

具体的，所述S1中采样时间大于8小时。

需要说明的是，晶圆片上的污染元素含量与采样时间呈正比，即采样时间越长，晶圆片上污染元素的含量越高，但污染元素含量与采样时间的变化曲线随采样时间的增大，其污染元素含量的增加却变缓。优选地，所述采样时间为大于8小时，且小于48小时。

具体的，通过对所述标准程序进行相应设定，控制炉管工作的温度、时间及通入气体的量。

具体的，所述S2中激活温度大于1050℃。

需要说明的是，由于不同污染元素的激活温度不同，因此，在通过标准程序设定激活温度时，所述激活温度的设定必须要高于任一可能污染元素的激活温度。

具体的，所述S2中标准时间大于20分钟。

需要说明的是，所述标准时间包括炉管升温时间、激活时间和炉管降温时间；而且，所述标准时间与所述激活温度相关，即激活温度的值设定的越大，设定的所述标准时间的值也越大。

具体的，所述S2中保护气体为氮气或惰性气体；通过向所述炉管内通入保护气体，起到保护炉管的目的。优选地，所述S2中通入保护气体的预定量大于6L/s。

具体的，当所述标准程序开始运行后，炉管开始升温，并在一段时间后，将炉管内的温度升至激活温度，此时，炉管内晶圆片上的污染元素被激活，开始进行高温扩散，一段时间后，炉管开始降温，随着标准程序的结束，炉管内温度降至常温，取出晶圆片。

具体的，所述S4中检测仪器包括原子吸收分光光度计及全反射X射线荧光光谱仪中的一种或多种。优选地，通过原子吸收分光光度计和全反射X射线荧光光谱仪进行污染元素及其含量的检测。

需要说明的是，所述原子吸收分光光度计包括光源、原子化系统、单色器、检测器以及数据处理显示系统。其中，

所述光源为单色锐线辐射源，用来发射原子吸收特征谱线；所述单色锐线辐射源可为空心阴极灯或无极放电灯；优选地，所述单色锐线辐射源为空心阴极灯；所述空心阴极灯是一种辐射强度大而稳定的锐线光源，为低压辉光放电。

所述原子化系统用于对待测元素进行原子化，包括火焰原子化系统、石墨炉原子化系统或氢化物发生原子化系统中的一种；所述火焰原子化系统是通过火焰来进行原子化，常用火焰包括空气/乙炔焰、笑气/乙炔焰、空气/甲烷气等；所述石墨炉原子系统是通过加热石墨管来进行原子化；所述氢化物发生原子化系统是通过一些元素在一定条件下与还原剂形成气态的自由原子或氢化物或易挥发的气态化合物与介质分离，然后导入石英管原子化器进行原子化。优选地，所述原子化系统为石墨炉原子化系统，其原子化温度为2900℃～3000℃。

所述单色器即分光系统，用于将待测的吸收线与其它谱线分开，其中，所述吸收线是锐线光源发出的共振线。

所述检测器是通过量子效率来表示光电转换效率，为光电倍增管或固态检测器，其中，所述固态检测器包括电荷耦合器件和电荷注入器件；优选地，所述检测器为固态检测器，所述固态检测器具有光谱范围宽、量子效率高、暗电流小、噪声低、灵敏度高、线性范围宽等优点。

所述数据处理显示系统用于进行数据处理并显示。

需要说明的是，所述原子吸收分光光度计是利用待测样品蒸汽中被测元素的基态原子对同种元素原子发射的特征波长的光波具有吸收作用实现检测待测元素含量；其中，吸光度与被测元素的浓度满足公式一：

其中，A为吸光度，I为透射光强度，I_o为发射光强度，T为透射比，L为光通过试样原子化器的光程长度，C为被测样品的浓度，K为摩尔吸收系数。

进一步需要说明的是，每台原子吸收分光光度计的L值是固定的，在保持其它测试条件不变的情况下，吸光度A就只和被测样品的浓度呈正比，即A＝KC，以此计算得出被测样品的浓度。

需要说明的是，全反射X射线荧光光谱仪是基于全反射X射线荧光光谱，采用风冷的钼靶X射线光管产生初级X射线，通过多层膜单色器后形成一束能量范围很窄的单色光，以非常低的角度(<0.1度)掠射装有样品的载片，并被全反射，样品载片中的元素发出的特征荧光被能量色散型探测器检测，进而检测出样品元素。

进一步需要说明的是，不同元素发出的特征X射线能量和波长各不相同，因此，通过对X射线的能量或者波长的测量即可知道此X射线是何种元素发出的。同时，样品受激发后发射某一元素的特征X射线强度与该元素在样品中的含量有关，因此，也可通过X射线的强度进行元素的含量检测。

通过上述检测方法检测的污染元素及其含量如下：环境被污染元素污染后，先将一干净的晶圆片放入被污染的环境中采样24小时；然后建一标准程序，将炉管的温度设定为1050℃，时间设定为30min，并设定通入12L/s的氮气；之后将采样后的晶圆片放入炉管内，使晶圆片表面的污染元素被激活，进行高温扩散；直至标准程序运行结束后，取出晶圆片，并通过全反射X射线荧光光谱仪检测晶圆片上的污染元素为P，及通过原子吸收分光光度计检测出P的含量为900ug/g。

图2为炉管在P元素污染后，检测出P元素含量与温度的相关特性曲线，从图2可以看出，随着炉管温度的升高，P元素被激活的含量也再增加。

综上所述，本发明的环境污染元素及含量的检测方法，包括将一干净的晶圆片放入被污染的环境中进行一定时间的采样；建一标准程序，将炉管的温度设定为激活温度，时间设定为标准时间，并设定通入预定量的保护气体；将采样后的晶圆片放入炉管内，使晶圆片表面的污染元素被激活，进行高温扩散；直至标准程序运行结束后，取出晶圆片，并通过检测仪器检测晶圆片上的污染元素及其含量。通过本发明所述检测方法不仅能够简单快速地实现炉管所在环境的微量污染元素及含量的检查，而且成本较低。

所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。