用于激光加载动高压研究新型金刚石压腔及其装配方法与流程

本发明涉及一种新型的金刚石压腔结构，具体涉及一种可以用于将水、甲醇、乙醇等液体进行加压后进行相关测试与实验的用于激光加载动高压研究新型金刚石压腔及其装配方法。

背景技术：

采用金刚石压腔通过对压产生静态高压已经广泛用于材料状态方程的研究中，基本原理是推动两个金刚石，放置这两个金刚石平面之间的样品就受到压力的作用，由于金刚石的台面直径很小，可以产生很高的压力，但只能获得材料的等温压缩曲线。我们称这种方法为静压方法，静压方法主要追求更高的压力，因此支架的通孔很小，金刚石的厚度较厚。而激光加载的样品是为了获得宽广温度/压力的状态方程数据，静压方法的结构不符合激光加载的特点，因此需要设计一种针对符合激光加载的特点的新构型。

技术实现要素：

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种用于激光加载动高压研究新型金刚石压腔及其装配方法。本发明采用静动加载相结合的方法，可以获得材料在宽广温度/压力区间的状态方程数据。

为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

一种用于激光加载高压研究的新型金刚石压腔，包括外壳，所述外壳包括前外壳和后外壳，在所述前外壳和后外壳之间包裹有内部结构，所述内部结构包括前支架、烧蚀层、前金刚石、遮光层、标准样品、密封圆环、待测材料、测压样品、后金刚石和后支架，所述前支架上设有第一通孔和第二通孔，所述第一通孔紧贴前外壳的内腔壁，在所述第二通孔上依次设有烧蚀层、前金刚石和遮光层，所述烧蚀层设置在前金刚石的一侧，所述遮光层镀在前金刚石的另一侧；所述后支架上设有第三通孔和第四通孔，所述第三通孔紧贴后外壳的内腔壁，在所述第四通孔上设有后金刚石，在所述后金刚石和遮光层的接触面上设有密封圆环，在所述密封圆环中填充有待测材料，所述前支架、前金刚石、标准样品、密封圆环、待测材料、后金刚石、后支架均同轴设置，通过四颗第一螺钉依次将前外壳、内部结构和后外壳之间固定连接，在所述前外壳上设有四颗第二螺钉，在所述后外壳上设有四颗第三螺钉，所述第二螺钉将前支架固定在前外壳上，所述第三螺钉将后支架固定在后外壳上。

所述烧蚀层为三层结构。

所述烧蚀层包括依次分布的铝层、金层、铬层，所述铬层和前金刚石之间连接，所述铝层厚度为20-40μm，金层的厚度为2μm，铬层的厚度为10nm；首先，将所述铬层通过磁控溅射工艺与前金刚石表面复合，然后将金层通过磁控溅射工艺与铬层表面复合，然后通过磁控溅射工艺或粘结或胶结工艺将铝层复合在金层上。

所述烧蚀层包括依次分布的CH材料层、金层、铬层，所述铬层和前金刚石之间连接，所述CH材料层的厚度为20-40μm，金层的厚度为2μm，铬层的厚度为10nm；首先，将所述铬层通过磁控溅射工艺与前金刚石表面复合，然后将金层通过磁控溅射工艺与铬层表面复合，然后通过磁控溅射工艺或粘结或胶结工艺将CH材料层复合在金层上。

所述磁控溅射工艺流程如下：第一步，将前金刚石采用超声清洗，并用高纯氮气吹干；第二步，将前金刚石放入镀膜室，溅射靶到前金刚石的距离为8cm；第三步，将靶室抽真空，所述靶室的真空度为1X10^-4Pa，采用Ar气作为工作气体，所述Ar气的工作气压为0.1Pa；所述铬层的镀膜功率为20W ，金层的镀膜功率为40W。

所述标准样品为铝圆柱体或石英圆柱体，所述铝圆柱体或石英圆柱体的底面圆直径均为400-600μm，所述铝标准样品呈圆柱台阶状分布结构，包括上层圆柱和下层圆柱，上层圆柱的高为10-20μm，下层圆柱的高度为30-40μm；所述圆柱体石英标准样品表面镀有针对660nm波长的增透膜，所述增透膜透过率好于98%。

所述前金刚石和后金刚石均采用单晶Ι型a金刚石，所述前金刚石的厚度为100-300μm，后金刚石的厚度1-1.5mm，所述后金刚石采用双面增透660nm波长，膜系根据待测材料与空气设计，综合透过率好于98%。

所述密封圆环采用铜或不锈钢材料制作，密封圆环的厚度100-300μm，内径为800-850μm。

所述前支架和后支架均采用碳化钨材料制作。

一种用于激光加载高压研究的新型金刚石压腔的装配方法，包括以下步骤，

步骤1，通过镀膜或粘胶工艺，分别将烧蚀层和遮光层复合在前金刚石的两侧，将复合后的样品通过粘胶工艺固定到前支架；

步骤2，通过上下同轴的显微镜成像系统将标准样品对中，首先，以下方显微镜为基准，移动前支架通孔，使前支架通孔和下显微镜同轴，然后，再将标准样品放置到遮光层上，使标准样品与上显微镜同轴，完成标准样品的对中，然后，在标准样品周边点胶固定在遮光层上；

步骤3，将后金刚石与后支架点胶固定，待固化后，再将密封圆环点胶固定；

步骤4，将前支架、烧蚀层、前金刚石、遮光层放入前外壳中，采用第二螺钉旋紧固定，将后支架、后金刚石、密封圆环放入后外壳中，采用第三螺钉旋紧固定，在显微镜下通过调节螺钉保证各部件的同轴；

步骤5，将测压样品（微米量级红宝石）放入密封圆环和遮光层之间形成的腔室中，采用测压系统先标定出测压样品的初始荧光波形；

步骤6，将待测样品纯净水滴入密封圆环和遮光层之间形成的腔室中，然后将前、后外壳装配一起，通过旋紧第一螺钉产生压力，通过测压系统标定测压样品的荧光波形，比较两个波形的峰值位置计算压力的大小，装配的样品压力范围在0.2-1Gpa；

步骤7，将装配好的样品用于激光打靶，波长351nm，脉宽3ns，功率密度10¹⁴W/cm³，激光作用于烧蚀层，产生冲击波，穿过样品，实验诊断记录实验信号，经过数据处理可获得水的压力位300GPa，温度为1eV的状态方程数据。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：①本发明可将注入靶内的水等液体加压，用于激光加载的相关的测试与实验，可以获得水等待测材料在宽广温度/压力区间的状态方程数据。由于激光加载的特点，新型金刚石压腔的构型与原来的不相同。相对原来的构型更加复杂，第一，原来的支架的通孔为百微米以内，金刚石的厚度没有限制。现在支架的通孔需要增加到700-1000μm，前金刚石的厚度要小于500μm，最好100-200μm，因此在加压得过程中金刚石容易损坏。第二，原来构型一般不需要标准样品/烧蚀层/遮光层/和增透层等部件，金刚石为透明材料，前后支架的通孔对准相对比较简单，当前支架的通孔、标准样品、密封圆环和后支架的通孔对准困难，特别前金刚石的烧蚀层和遮光层为不透明材料，前支架通孔和标准样品对准更困难。第三，后窗金刚石金刚需要镀双面针对波长660nm的增透膜，且需要承受一定的压力而不破损。因此设计和加工一种新的新型金刚石压腔的构型。

附图说明

图1为本发明整体结构的剖视图。

图2为本发明中后支架的结构示意图。

图3为本发明中前支架上标准样品对中的结构示意图。

图4为本发明实施例1中前支架上铝标准样品的结构示意图。

图5为本发明实施例2中前支架上石英标准样品的结构示意图。

具体实施方式

以下将结合附图对本发明的技术方案作进一步的详细描述：

实施例1

如图1-4所示，本实施例用于激光加载高压研究的新型金刚石压腔，包括外壳，所述外壳包括前外壳12和后外壳13，在所述前外壳12和后外壳13之间包裹有内部结构，所述内部结构包括前支架1、烧蚀层2、前金刚石3、遮光层4、标准样品5、密封圆环6、待测材料7、测压样品8、后金刚石9和后支架10，所述前支架1上设有第一通孔111和第二通孔112，所述第一通孔111紧贴前外壳12的内腔壁，在所述第二通孔112上依次设有烧蚀层2、前金刚石3和遮光层4，所述烧蚀层2设置在前金刚石3的一侧，所述遮光层4镀在前金刚石3的另一侧；所述后支架10上设有第三通孔101和第四通孔102，所述第三通孔101紧贴后外壳13的内腔壁，在所述第四通孔102上设有后金刚石9，在所述后金刚石9和遮光层4的接触面上设有密封圆环6，在所述密封圆环6中填充有待测材料7，所述前支架1、前金刚石3、标准样品5、密封圆环6、待测材料7、后金刚石9、后支架10均同轴设置，通过4颗第一螺钉11依次将前外壳12、内部结构和后外壳13之间固定连接，在所述前外壳上设有4颗第二螺钉14，在所述后外壳上设有第三螺钉15，所述4颗第二螺钉14将前支架固定在前外壳上，所述第三螺钉15将后支架固定在后外壳上。

本实施例中烧蚀层2为三层结构，所述烧蚀层2包括依次分布的铝层、金层、铬层，所述铬层和前金刚石之间连接，所述铝层厚度为20-40μm，金层的厚度为2μm，铬层的厚度为10nm；首先，将所述铬层通过磁控溅射工艺与前金刚石3表面复合，然后将金层通过磁控溅射工艺与铬层表面复合，然后通过磁控溅射工艺或胶结工艺将铝层复合在金层上，所述磁控溅射工艺流程如下：第一步，将前金刚石采用超声清洗，并用高纯氮气吹干；第二步，将前金刚石放入镀膜室，溅射靶到前金刚石的距离为8cm；第三步，将靶室抽真空，所述靶室的真空度为1X10^-4Pa，采用Ar气作为工作气体，所述Ar气的工作气压为0.1Pa；所述铬层的镀膜功率为20W ，金层的镀膜功率为40W。

本实施例中标准样品为铝，所述圆柱体铝标准样品呈圆柱台阶状分布结构，圆柱体铝标准样品的底面圆柱直径为400-600μm，它包括上层圆柱51和下层圆柱52，上层圆柱的高为10-20μm，下层圆柱的高度为30-40μm。

作为优选，本实施例中前金刚石和后金刚石均采用单晶Ι型a金刚石，所述前金刚石的厚度为100-300μm，后金刚石的厚度1-1.5mm，所述后金刚石采用双面增透660nm波长，膜系根据待测材料与空气设计，综合透过率好于98%。

作为进一步优选，本实施例中密封圆环采用铜或不锈钢材料制作，密封圆环的厚度100-300μm，内径为800-850μm。

作为更进一步优选，本实施例中前支架和后支架均采用碳化钨材料制作。

本实施例用于激光加载高压研究的新型金刚石压腔的装配方法，包括以下步骤，

步骤1，通过镀膜或粘胶工艺，分别将烧蚀层和遮光层复合在前金刚石的两侧，将复合后的样品通过粘胶工艺固定到前支架上；

步骤2，通过上下同轴的显微镜成像系统将标准样品对中，首先，以下方显微镜为基准，移动前支架通孔，使前支架通孔和下显微镜同轴，然后，再将标准样品放置到遮光层上，使标准样品与上显微镜同轴，完成标准样品的对中，然后，在标准样品周边点胶固定在遮光层上；

步骤3，将后金刚石与后支架点胶固定，待固化后，再将密封圆环点胶固定；

步骤4，将前支架、烧蚀层、前金刚石、遮光层放入前外壳中，采用第一螺钉旋紧固定，将后支架、后金刚石、密封圆环放入后外壳中，采用第一螺钉旋紧固定，在显微镜下通过调节螺钉保证各部件的同轴；

步骤5，将测压样品放入密封圆环和遮光层之间形成的腔室中，采用测压系统先标定出测压样品的初始荧光波形；

步骤6，将纯净水滴入密封圆环和遮光层之间形成的腔室中，然后将前、后外壳装配一起，通过旋紧第一螺钉产生压力，通过测压系统标定测压样品的荧光波形，比较两个波形的峰值位置计算压力的大小，装配的样品压力范围在0.2-1GPa；

步骤7，将装配好的样品用于激光打靶，波长351nm，脉宽3ns，功率密度10¹⁴W/cm³，激光作用于烧蚀层，产生冲击波，穿过样品，实验诊断记录实验信号，经过数据处理可获得水压力位300GPa，温度为1eV的状态方程数据。

实施例2

如图1、2、3和图5所示，本实施例用于激光加载高压研究的新型金刚石压腔，包括外壳，所述外壳包括前外壳12和后外壳13，在所述前外壳12和后外壳13之间包裹有内部结构，所述内部结构包括前支架1、烧蚀层2、前金刚石3、遮光层4、标准样品5、密封圆环6、待测材料7、测压样品8、后金刚石9和后支架10，所述前支架1上设有第一通孔111和第二通孔112，所述第一通孔111紧贴前外壳12的内腔壁，在所述第二通孔112上依次设有烧蚀层2、前金刚石3和遮光层4，所述烧蚀层2设置在前金刚石3的一侧，所述遮光层4镀在前金刚石3的另一侧；所述后支架10上设有第三通孔101和第四通孔102，所述第三通孔101紧贴后外壳13的内腔壁，在所述第四通孔102上设有后金刚石9，在所述后金刚石9和遮光层4的接触面上设有密封圆环6，在所述密封圆环6中填充有待测材料7，所述前支架1、前金刚石3、标准样品5、密封圆环6、待测材料7、后金刚石9、后支架10均同轴设置，通过第一螺钉11依次将前外壳12、内部结构和后外壳13之间固定连接，在所述前外壳上设有4颗第二螺钉14，在所述后外壳上设有第三螺钉15，所述4颗第二螺钉14将前支架固定在前外壳上，所述4颗第三螺钉15将后支架固定在后外壳上。

本实施例中烧蚀层2为三层结构，所述烧蚀层2包括依次分布的CH材料层、金层、铬层，所述铬层和前金刚石之间连接，所述CH材料层的厚度为20-40μm，金层的厚度为2μm，铬层的厚度为10nm；首先，将所述铬层通过磁控溅射工艺与前金刚石3表面复合，然后将金层通过磁控溅射工艺与铬层表面复合，然后通过磁控溅射工艺或粘结或胶结工艺将CH材料层复合在金层上，所述磁控溅射工艺流程如下：第一步，将前金刚石采用超声清洗，并用高纯氮气吹干；第二步，将前金刚石放入镀膜室，溅射靶到前金刚石的距离为8cm；第三步，将靶室抽真空，所述靶室的真空度为1X10^-4Pa，采用Ar气作为工作气体，所述Ar气的工作气压为0.1Pa；所述铬层的镀膜功率为20W ，金层的镀膜功率为40W。

本实施例中标准样品为石英，所述石英标准样品为圆柱状，底面圆直径为400-600μm，在所述标准样品表面镀有针对660nm波长的增透膜，所述增透膜透过率好于98%。

作为优选，本实施例中前金刚石和后金刚石均采用单晶Ι型a金刚石，所述前金刚石的厚度为100-300μm，后金刚石的厚度1-1.5mm，所述后金刚石采用双面增透660nm波长，膜系根据待测材料与空气设计，综合透过率好于98%。

作为进一步优选，本实施例中密封圆环采用铜或不锈钢材料制作，密封圆环的厚度100-300μm，内径为800-850μm。

作为更进一步优选，本实施例中前支架和后支架均采用碳化钨材料制作。

本实施例新型金刚石压腔的装配方法，包括以下步骤，

步骤1，通过镀膜或粘胶工艺，分别将烧蚀层和遮光层复合在前金刚石的两侧，将复合后的样品通过粘胶工艺固定到前支架上；

步骤2，通过上下同轴的显微镜成像系统将标准样品对中，首先，以下方显微镜为基准，移动前支架通孔，使前支架通孔和下显微镜同轴，然后，再将标准样品放置到遮光层上，使标准样品与上显微镜同轴，完成标准样品的对中，然后，在标准样品周边点胶固定在遮光层上；

步骤3，将后金刚石与后支架点胶固定，待固化后，再将密封圆环点胶固定；

步骤4，将前支架、烧蚀层、前金刚石、遮光层放入前外壳中，采用第一螺钉旋紧固定，将后支架、后金刚石、密封圆环放入后外壳中，采用第一螺钉旋紧固定，在显微镜下通过调节螺钉保证各部件的同轴；

步骤5，将测压样品放入密封圆环和遮光层之间形成的腔室中，采用测压系统先标定出测压样品的初始荧光波形；

步骤6，将纯净水滴入密封圆环和遮光层之间形成的腔室中，然后将前、后外壳装配一起，通过旋紧第一螺钉产生压力，通过测压系统标定测压样品的荧光波形，比较两个波形的峰值位置计算压力的大小，装配的样品压力范围在0.2-1GPa；

步骤7，将装配好的样品用于激光打靶，波长351nm，脉宽3ns，功率密度10¹⁴W/cm³，激光作用于烧蚀层，产生冲击波，穿过样品，实验诊断记录实验信号，经过数据处理可获得水压力位300GPa，温度为1eV的状态方程数据。

最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解；依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。