一种测定冻蚕蛹酸价和过氧化值的样品前处理方法与流程

文档序号:11105322阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种测定冻蚕蛹酸价和过氧化值的样品前处理方法,其特征在于,包括以下步骤:

①分样及预粉碎:将待测冻蚕蛹的试样混和均匀并分成质量为200~300g的待粉碎的试样堆,然后用粉碎设备或研磨设备将所述试样堆制成粒径不大于5mm的颗粒;

②匀质及静置浸提:将步骤①所得的颗粒全部转移至容器中,加入样品体积1.0~2.5倍的有机溶剂,用匀浆机以8000~12000r/min的转速匀浆20~30min后, 在20±5 oC下静置浸提至少3h;

③过滤及减压蒸馏:将步骤②所得的上层浸提液经漏斗过滤,取滤液,减压蒸馏蒸干溶剂,残留液即作为待测试样用于酸价和过氧化值的测定。

2.根据权利要求1所述一种测定冻蚕蛹酸价和过氧化值的样品前处理方法,其特征在于,步骤②中的有机溶剂为石油醚、正己烷、环己烷、丙酮、无水乙醇、无过氧化物的乙醚中的一种或几种的混合液。

3. 根据权利要求2所述一种测定冻蚕蛹酸价和过氧化值的样品前处理方法,其特征在于,步骤②具体为:将步骤①所得的颗粒全部转移至容器中,加入样品体积1.5倍的石油醚或正己烷,用匀浆机以8000~12000r/min的转速匀浆20~30min后,在20±5 oC下静置浸提3h。

4.根据权利要求2所述一种测定冻蚕蛹酸价和过氧化值的样品前处理方法,其特征在于,步骤②中的有机溶剂为石油醚和丙酮,且石油醚和丙酮的体积比为4:1,浸提时间为3h。

5. 根据权利要求1所述一种测定冻蚕蛹酸价和过氧化值的样品前处理方法,其特征在于,步骤③中的减压蒸馏是先在25~35 oC下减压蒸馏至残留溶剂少于30mL后,再升温至45oC减压蒸馏至无馏出。

6.根据权利要求1所述一种测定冻蚕蛹酸价和过氧化值的样品前处理方法,其特征在于,步骤②中的容器为棕色容器。

7.根据权利要求1所述一种测定冻蚕蛹酸价和过氧化值的样品前处理方法,其特征在于,步骤①为:将待测冻蚕蛹试样置于玻璃板上,用分样板把试样混和均匀,摊平,用四分法缩分试样至200~300g,然后用食品粉碎机或研磨机将缩分后的试样粉碎至粒径不大于5mm的颗粒。

8.根据权利要求1所述一种测定冻蚕蛹酸价和过氧化值的样品前处理方法,其特征在于,步骤③的漏斗内装有无水硫酸钠。

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