无定形激光剥蚀池的制作方法

本发明涉及一种无定形激光剥蚀池，属于激光剥蚀离子体光和质谱分析领域。

背景技术：

LA-ICP-MS原位微区分析(in-situ microanalysis)是获取不同领域样品微量元素和同位素的主要测试技术之一，它不仅避免了繁琐、耗时的湿法化学消解过程，同时也可以揭示固体物质微米尺度元素/同位素空间变化细节，以原位、实时、快速、准确、无损的分析优势，以及较高灵敏度和空间分辨率成为近年来原位微区测试技术的研究热点，为地质、冶金、环境、生物、化学、刑侦和考古等诸多领域的创新研究提供了重要支撑。但是，由于受当前剥蚀池体积的制约，标准LA-ICP-MS的激光剥蚀系统只能对厚度≤1厘米、直径≤4厘米的小体积样品进行无损分析。而在地质、环境等研究领域中大体积珍贵不可破损样品(如古化石、珍贵陨石、外星物质、大的地幔包体等)和考古、刑侦研究领域中大体积的物证样品(如古陶瓷、古玉器、铜器等)，由于样品的特殊性和珍贵稀有，不能进行破坏性前处理，该问题是制约大体积珍贵不可破损样品的LA-ICP-MS原位微区无损分析的瓶颈问题。

技术实现要素：

为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种无定形激光剥蚀样品池，内部放置的样品形态和体积自由，集封闭式和开放式两种剥蚀池的优点，能够为地质、环境、材料、生物、刑侦、考古等领域的大体积且形状特殊样品提供无损分析；将无定形激光剥蚀样品池与LA-ICP-MS(激光剥蚀电感耦合等离子质谱)联用，可以放置任意大小、形状的样品而无位置效应，解决了在激光微区分析采样中由于大的剥蚀池体积而导致信号扩散稀释问题、在气流吹扫弱的地方会产生气溶胶的重力沉积而导致记忆效应等问题；同时，该无定形激光剥蚀样品池可以放置更多的常规样品，减少换样频率，无位置效应，提高分析测试的精准度和工作效率。

本发明为解决其技术问题所采用的技术方案是：提供了一种无定形激光剥蚀池，包括密闭腔体，所述腔体由钟形TP罩壳和TP罩壳底部开口处的底座组成，所述TP罩壳顶部设有通孔，通孔边缘设有包边，透明观察窗通过过盈配合嵌在TP罩壳顶部的包边内，所述观察窗的中心设有一圆形通孔，通孔内镶嵌有一圆饼状氟化钙窗口，所述氟化钙窗口与通孔之间通过O型密封圈密封固定，观察窗上设有进样孔道，进样孔道内安装有密封球，局部提取管穿插于所述密封球的中心内孔并沿局部提取管的轴向前后活动；所述底座的上表面为凹陷结构，其凹陷中置有样品定位盘；样品定位盘上表面设有一组定位销沉孔，其中至少一个定位销沉孔中放置有定位销组件，所述定位销组件由一个以上上下首尾连接的定位销组成，所述定位销的一端为圆头，另一端为与圆头匹配的定位沉孔，最下端的定位销直接插于样品定位盘的定位销沉孔中；所述底座侧壁设有载气进气口和载气排气口，所述样品定位盘下方位于其一条直径的两端位置分别设有一个磁铁，底座的凹陷相应位置各设有一个磁铁。

所述进样孔道内的密封球数量为2个。

所述一组定位销以样品定位盘的中心呈放射状均匀分布于样品定位盘的表面。

所述TP罩壳和底座之间设有密封固定环。

所述TP罩壳底部设有包边，所述底座侧壁外设有两个用于固定所述包边结构的定位槽以及一个用滚花手拧螺丝固定的固定卡扣，所述固定卡扣至两个定位槽的距离相同。

所述底座侧壁设有1个载气进气口和3个载气排气口，相邻的载气进气口以及相邻的载气进气口和载气排气口距离相同。

本发明基于其技术方案所具有的有益效果在于：

(1)本发明的无定形激光剥蚀池外腔底座、观察窗与采用特殊TP合成材料的透明弹性罩壳形成自密封，剥蚀腔内几乎无元素析出，保证了极低的流程本底；

(2)本发明的无定形激光剥蚀池可以放置任意大小、形状的样品而无位置效应，通过组装定位销组件满足不同角度高度的调整，以实现精准局部定位，大体积或特殊形状的样品，外腔底座和TP罩壳与之间匹配就可实现功能，解决了在激光微区分析采样中由于大的剥蚀池体积而导致信号扩散稀释问题、在气流吹扫弱的地方会产生气溶胶的重力沉积而导致记忆效应和清洗时间过长等瓶颈问题；

(3)本发明的无定形激光剥蚀池放置更多的常规样品并没有位置效应，通过局部提取装置把每一个待采集的特殊样品位置调整到最佳获取位置，有效提高采样时间，极大的减少清洗时间、换样时间，减小分馏，提高分析测试的精准度和工作效率。

附图说明

图1是本发明的无定形激光剥蚀池的整体结构示意图。

图2是本发明的无定形激光剥蚀池的的TP罩壳结构示意图。

图3是本发明的无定形激光剥蚀池的的样品定位盘结构示意图。

图4是本发明的无定形激光剥蚀池的底座示意图。

图5是本发明的无定形激光剥蚀池的观察窗结构示意图。

图中：1-观察窗，2-TP罩壳，3-底座，4-密封固定环，5-样品定位盘，6-氟化钙窗口，7-O型密封圈，8-局部提取管，9-密封球，10-定位销，11-固定卡扣，12-滚花手拧螺丝，13-载气进气口，14-载气排气口，15-定位销沉孔，16-定位槽，17-通孔，18-TP罩壳顶部的包边，19-TP罩壳底部的包边，20-磁铁，21-进样孔道。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

参照图1至图5，本发明提供了一种无定形激光剥蚀池，包括密闭腔体，所述腔体由钟形TP罩壳2和罩壳底部开口处的底座3组成，所述TP罩壳2顶部设有透明观察窗1，具体实现方式为TP罩壳顶部设有通孔，通孔边缘设有包边，透明观察窗通过过盈配合嵌在TP罩壳顶部的包边18内。

观察窗通孔18内密封嵌有透明观察窗1，所述观察窗1的中心设有一圆形通孔17，通孔17内镶嵌有一圆饼状氟化钙窗口6，所述氟化钙窗口6与通孔17之间通过O型密封圈7密封固定。观察窗1上设有进样孔道21，进样孔道内安装有密封球9，所述进样孔道内的密封球数量可以为2个，分别靠近进样孔道21的两头，局部提取管8穿插于所述两个密封球9的中心内孔并沿局部提取管8的轴向前后活动。

所述底座3的上表面为凹陷结构，其凹陷中置有样品定位盘5；样品定位盘上表面设有一组定位销沉孔15，其中至少一个定位销沉孔15中放置有定位销组件，所述定位销组件由一个以上上下首尾连接的定位销10组成，所述定位销10的一端为圆头，另一端为与圆头匹配的定位沉孔，最下端的定位销10直接插于样品定位盘5的定位销沉孔15中；所述底座3侧壁设有载气进气口13和载气排气口14。所述底座3侧壁的载气进气口13和载气排气口14的数量分别为1个和3个，相邻的载气进气口13以及相邻的载气进气口13和载气排气口14距离相同，成90°分布于侧壁上，可以保证快速均匀排气。

所述一组定位销10以样品定位盘5的中心呈放射状均匀分布于样品定位盘5的表面。

所述样品定位盘5下方位于其一条直径的两端位置分别设有一个磁铁，底座的凹陷相应位置各设有一个磁铁20。

所述TP罩壳2和底座3之间设有密封固定环4。

所述TP罩壳2底部设有包边19，所述底座侧壁外设有两个用于固定所述TP罩壳底部的包边19的定位槽16以及一个用滚花手拧螺丝12固定的固定卡扣11，所述固定卡扣11至两个定位槽的距离相同。

本发明的一种无定形激光剥蚀池使用过程为：当拿到一个样品，调整样品定位盘上的定位销至合适位置和高度，将样品搁在定位销上，将密封固定环套在TP罩壳的下部包边结构上，将TP罩壳的包边结构放置在底座的定位槽内，通过滚花手拧螺丝和固定卡扣压住密封固定环，斜面的推力使气密封。观察窗中心的包边通孔放置装有O型密封圈的氟化钙窗口使其密封。打开载气排气口，通过载气进气口通入载气(氩气或氦气等惰性气体)约30秒，使腔体内空气排出，避免空气遗留导致仪器熄火，然后关闭载气排气口。固定激光镜头，透过氟化钙窗口镜片对样品激光剥蚀，通过局部提取装置将激光剥蚀出的气溶胶引至质谱仪进行后续分析，过程中局部提取装置可前后活动以调整最佳位置。

本发明提供的一种无定形激光剥蚀样品池，内部放置的样品形态和体积自由，集封闭式和开放式两种剥蚀池的优点，能够为地质、环境、材料、生物、刑侦、考古等领域的大体积且形状特殊样品提供无损分析；将无定形激光剥蚀样品池与LA-ICP-MS(激光剥蚀电感耦合等离子质谱)联用，可以放置任意大小、形状的样品而无位置效应，解决了在激光微区分析采样中由于大的剥蚀池体积而导致信号扩散稀释问题、在气流吹扫弱的地方会产生气溶胶的重力沉积而导致记忆效应等问题；同时，该无定形激光剥蚀样品池可以放置更多的常规样品，减少换样频率，无位置效应，提高分析测试的精准度和工作效率。