本发明涉及一种金属物的提取技术,具体地说是一种电解法提取碳氮化物的方法。
背景技术:
钢中碳氮化物的种类、数量、大小及分布是影响钢铁材料性能的重要因素,碳氮化物的变化也直接影响到钢铁材料的性能;现有技术中通常采用探针设备进行研究碳氮化物的种类,现有的这种方法,由于其检测方法的限制使得只能观察到局部的区域,后来随着电解法提取技术的发展,虽然能够将碳氮化物从样品中提取出来进行分析,但是由于其操作方法并不合理,在电解过程中容易受到侵蚀,很难做到精确提取,降低了提取率。
技术实现要素:
本发明要解决的技术问题是能够精确提取并且提取率高的电解法提取碳氮化物的方法。
为了解决上述技术问题,本发明的电解法提取碳氮化物的方法,包括以下步骤:
a、在电解槽中加入有机电解液;电解液的配比按照重量百分比计为:四甲基氯化铵2.5~3%,乙酰丙酮10~13%,氯化锂3~5%,余量为95~98%的甲醇;
b、将试样表面抛光并清洗后放入到电解槽内;
c、通入惰性气体,以试样为阳极,铂金电极为阴极,控制电流密度15~18ma/cm2,恒流电解15~18h;电解温度为1~3℃;
d、将上述电解液用无水乙醇进行过滤后放入真空分离过滤装置内分离析出物,得到碳氮化物nbc、nbn和m23c6。
所述惰性气体为氩气。
所述真空分离过滤装置以聚碳酸脂膜为过滤载体。
采用上述的方法后,将四甲基氯化铵作为表面活性剂,能保持电极表面的活性,得到均匀电解,乙酰丙酮作为络合剂,防止了电解的金属离子水解生成络合物;特别是氯化锂的加入使其作为催化剂大大提高了催化反应效果并且有效避免了电解过程中受到的侵蚀,另外,各种成分配方比例适当,使得反应效果好,使得最终的产物提取精确并且提取率非常高,达到98%以上。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,对本发明的电解法提取碳氮化物的方法作进一步详细说明。
实施例一:
本发明的电解法提取碳氮化物的方法,包括以下步骤:
a、在电解槽中加入有机电解液;所述电解液的配比按照重量百分比计为:四甲基氯化铵2.5%,乙酰丙酮10%,氯化锂3%,余量为95%的甲醇;
b、将试样表面抛光并清洗后放入到电解槽内;
c、通入惰性气体氩气,以试样为阳极,铂金电极为阴极,控制电流密度15ma/cm2,恒流电解15h;电解温度为1℃;
d、将上述电解液用无水乙醇进行过滤后放入真空分离过滤装置内分离析出物,得到碳氮化物nbc、nbn和m23c6,其中,所说的真空分离过滤装置以聚碳酸脂膜为过滤载体。
实施例二:
本发明的电解法提取碳氮化物的方法,包括以下步骤:
a、在电解槽中加入有机电解液;所述电解液的配比按照重量百分比计为:四甲基氯化铵2.8%,乙酰丙酮12%,氯化锂4%,余量为96%的甲醇;
b、将试样表面抛光并清洗后放入到电解槽内;
c、通入惰性气体氩气,以试样为阳极,铂金电极为阴极,控制电流密度16ma/cm2,恒流电解17h;电解温度为2℃;
d、将上述电解液用无水乙醇进行过滤后放入真空分离过滤装置内分离析出物,得到碳氮化物nbc、nbn和m23c6,其中,所说的真空分离过滤装置以聚碳酸脂膜为过滤载体。
实施例三:
本发明的电解法提取碳氮化物的方法,包括以下步骤:
a、在电解槽中加入有机电解液;所述电解液的配比按照重量百分比计为:四甲基氯化铵3%,乙酰丙酮13%,氯化锂5%,余量为98%的甲醇;
b、将试样表面抛光并清洗后放入到电解槽内;
c、通入惰性气体氩气,以试样为阳极,铂金电极为阴极,控制电流密度18ma/cm2,恒流电解18h;电解温度为3℃;
d、将上述电解液用无水乙醇进行过滤后放入真空分离过滤装置内分离析出物,得到碳氮化物nbc、nbn和m23c6,其中,所说的真空分离过滤装置以聚碳酸脂膜为过滤载体。