塑料助剂中硅元素的微波消解‑电感耦合等离子发射光谱检测方法与流程

文档序号:11105464

本发明涉及一种塑料助剂中硅元素的微波消解-电感耦合等离子发射光谱检测方法,属于化学技术领域。



背景技术:

塑料助剂广泛被用于不同领域如涂料、油漆、木塑、型材、管材、板材等,有助改善塑料的加工性、可塑性、耐热性等优点。含有硅元素的塑料助剂如滑石粉、沸石更是传统上普遍应用在涂料及PVC稳定剂里。此类助剂对于产地的变化,元素含量也参差不齐,造成产品管控上的难度。电感藕合等离子体发射光谱(ICP-AES)在测定金属元素或无机物上是最佳的方式之一,然而样品前期消解稀释过程是被不可忽略的。目前现有的碱溶、酸溶方法各有优缺点。碱溶方法对硅元素的消解并不彻底,检测结果不准确,重复性差。此前的酸溶方法对硅元素的消解多是用于矿业及电子行业,所采用的酸溶组合复杂并无系统性筛选,并且采用了大量的强腐蚀性的氢氟酸消解,提高了操作员及仪器对强酸性的气体的接触,降低了安全度,并不适用于长期操作。此研究可在众多方法中挑选出适合及精准的程序,并且减少仪器损耗。



技术实现要素:

本发明解决的技术问题是:提出一种克服现有高硅元素的塑料助剂的检测方式低重复性及准确性问题的塑料助剂中硅元素的微波消解-电感耦合等离子发射光谱检测方法。

为了解决上述技术问题,本发明提出的技术方案是:一种塑料助剂中硅元素的微波消解-电感耦合等离子发射光谱检测方法,包括如下步骤:

(1)准确称取不大于0.10g样品于消解罐中,加入消解液体,所述消解液体为质量比为1:9的氢氟酸和硝酸,摇匀上紧消解罐,置于微波消解仪中;

(2)按照下例中微波消解程序进行微波消解,消解结束取出,冷却;微波消解程序如下:

(3)摇匀过滤至100ml聚四氟乙烯容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度后,待测;

(4)标准溶液制备:硅标准溶液浓度为0、10、20、50、100mg/L于聚四氟乙烯容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度、摇匀,供制备标准曲线;

(5)根据下述条件设定电感耦合等离子发射光谱仪器,并设定电感耦合等离子发射光谱硅元素分析线为251.611nm,电感耦合等离子发射光谱仪器条件如下:

(6)依次将试剂空白,标准溶液,样品空白,待测样品溶液导入发射光谱仪中测量,利用谱线强度和溶液浓度的关系,仪器自动绘制工作曲线并计算分析硅元素的含量结果。

优选的,所述步骤2中氢氟酸为1mL、硝酸为9mL。

优选的,所述微波消解仪为安东帕Multiwave 3000微波消解仪。

优选的,所述电感耦合等离子发射光谱仪器为珀金埃尔默Perkin Elmer7000DV等离子发射光谱ICP-AES。

有益效果:

电感藕合等离子体发射光谱(ICP-AES)由于其灵敏及精准的测定,广泛的用于不同领域的金属元素检验中。塑料助剂也是其一范围中。基本金属元素一般引用硝酸就可达到消解并进行鉴定,方法相对简易。本发明针对塑料添加剂中的高硅含量在采取了不同的微波消解方式进行了研究。消解方式分为:硝酸、氢氧化钠、酸碱混合和氢氟酸/硝酸混合,之后才以电感藕合等离子体发射光谱测定其中硅含量。由于氢氟酸乃强酸、强腐蚀,本发明也对此进行了氢氟酸/硝酸比例的调整来对比。氢氟酸和硝酸混合消解法对于高硅含量的样品,分析线为251.611nm,精准度及重复性最佳,回收率也最为准确达到94-98%。并且发现氢氟酸/硝酸比例2:8和1:9所得的效果基本一致,后者更为适合引用,对于设备也可降低维护风险。

由于本发明中采用了较少的氢氟酸比例来进行消解,氢氟酸/硝酸比例1:9,所以在能确保样品的硅元素彻底消解之余也能进一步降低氢氟酸对消解设备及电感耦合等离子发射光谱仪的零件的腐蚀,从而减少设备损耗。本发明也由于采用了较低干扰的硅元素分析线(251.611nm)及测试参数,所以提高了检测方式低重复性及准确性。

具体实施方式

实施例

1、仪器

安东帕Multiwave 3000微波消解仪;珀金埃尔默Perkin Elmer7000DV等离子发射光谱(ICP-AES);梅特勒-托利多MS204S电子天平

2、试剂与标准溶液

氢氧化钠(分析纯;300g/L);氢氟酸(分析纯);硝酸(分析纯);盐酸(分析纯);硅元素标准溶液1000mg/L(GSB04-1752-2004(a);购自国家有色金属及电子材料分析测试中心);实验用水为蒸馏水。

3、实验样品

滑石粉(江西高峰)

4、微波消解方法

准确称取不大于0.10g样品于消解罐中,加入消解液体(见表1),摇匀上紧消解罐,置于微波消解仪中。按照设定的微波消解程序(见表2&3)进行微波消解,消解结束取出,冷却。摇匀过滤至100ml聚四氟乙烯容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度。同时随试样做空白。本实验选择不同的消解液进行优化,见表1

表1消解液体的选择

注:*先以氢氧化钠微波消解,取出后才加入酸中和。

5、标准溶液制备

硅标准溶液浓度为0、10、20、50、100mg/L于聚四氟乙烯容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度、摇匀,供制备标准曲线用。

6、仪器设定

6.1微波消解仪设定

表2 Multiwave 3000消解程序(消解组合A、B、C)

表3 Multiwave 3000消解程序(消解组合D、E、F)

6.2等离子发射光谱设定

按照仪器的操作规程及工作条件调整仪器(见表4),待仪器稳定后依次将试剂空白,标准溶液,样品空白,待测样品溶液导入发射光谱仪中测量,利用谱线强度和溶液浓度的关系,仪器自动绘制工作曲线并计算分析结果。

表4 Perkin Elmer7000DV仪器条件

7、元素测定结果分析

等离子发射光谱选择硅元素的两条分析线:251.611nm和288.158nm也进行了对比,判断出干扰性最小的分析线为合适。从6组不同的消解方式结果来分析,氢氟酸/硝酸的两组(E和F)测定值是最高的,并且重复性也是最佳,SD值均在0.15%以内。此外,氢氟酸/硝酸比例2:8和1:9所得的效果基本一致,后者更为适合引用,对于设备也可降低维护风险。两条分析线所检测的数据,251.611nm的结果相对稳定,SD值在0.05%以内。

纯硝酸消解的组合(D)相较于其他组合所获得的结果的最差,基本检验不到含硅元素的数据。该现象可以推断为,滑石粉中的二氧化硅在硝酸无法被消解成液体,在消解过滤中也发现许多白色沉淀物。

酸碱混合组合(B和C)所获得的硅元素测量值也偏低,而且数据也飘浮不定,并不适合应用于含硅元素的塑料添加剂的消解方式。氢氧化钠较于氢氟酸/硝酸组合的硅元素检测数据略低,但比起其他消解方来得更佳。

表5消解组合硅元素测量值

7.1重复性及加标回收试验

同样程序制备出F消解组合,进行重复性试验并定量加入待测元素标准溶液,进行回收率试验,回收率在94-98%之间。采用251.611nm的分析线结果显示,其回收率比288.158nm略微高及准确度更高。重复试验的硅含量在251.611nm结果:10.34%(参考表5;F组合平均值)对比10.81%(参考表6;平均值(标样0wt%)),达到了95.6%的重复概率。

方程式1:

表6回收率测试

本发明的不局限于上述实施例所述的具体技术方案,凡采用等同替换形成的技术方案均为本发明要求的保护范围。

再多了解一些
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