本发明涉及一种氯离子的检测方法，尤其涉及一种石英砂中氯离子的检测分析方法。
背景技术：
石英砂是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的硅酸盐矿物，其主要矿物成分是sio2，石英砂其化学、热学和机械性能具有明显的异向性，不溶于酸，石英有较高的耐火性能。工业炼铜中石英砂做为溶剂添加剂，可保证冶炼过程so2反应生成亚硫酸钠生成更稳定、更容易分离硅酸盐。石英砂中cl-含量太高，会降低材质表面钝化膜形成的可能，加速钝化膜的破坏，从而促进局部腐蚀；腐蚀过程中clˉ不仅在点蚀坑内富积而且还会在未产生点蚀坑的区域处富积，这可能是点蚀坑形成的前期过程。当cl-浓度超过一定的临界值之后，阳极金属将一直处在活化状态而不会钝化。因此在cl-的催化作用下点蚀坑会不断扩大、加深。其次cl-对缝隙腐蚀具有催化作用，腐蚀开始时铁在阳极失去电子，随着反应的不断进行，铁不断的失去电子，缝隙内fe2+大量的聚积缝隙外的氧不易进入，迁移性强的cl-即进入缝隙内与fe2+形成高浓度、高导电的fecl2，fecl2水解产生h+，使缝隙内的ph值下降到3～4,从而加剧腐蚀。因此对氯离子的监控显得尤为重要。
目前对于石英砂中氯离子的分析检测，国内没有标准分析方法，氯离子检测方法大致有4种，汞盐滴定法、硝酸银比浊法、离子色谱法、氯离子选择电极法。而汞盐滴定法、硝酸银比浊法方法操作较为繁琐，还需使用有毒害化学试剂，流程较长,不能满足生产快速分析的需要。目前国内一般均采用离子色谱法和氯离子选择电极法做为氯离子检测分析的重要手段，其中离子色谱法对样品的要求较高，因此石英砂中氯离子的快速测定一直是困扰我们的生产难题。
为了解决上述问题，本发明提出了一种新的解决方案，开发了一种石英砂中氯离子的检测分析方法。
技术实现要素：
本发明的目的是解决了石英砂中氯离子无分析方法的问题。
本发明的技术解决方案是：所述配制过程包括步骤：
一种石英砂中氯离子的检测分析方法，所述检测分析过程包括步骤：
步骤一：将检测分析需要的仪器选取准备好，以便工作使用；
步骤二：将所需的检测分析试剂按浓度比例配制出来；
步骤三：将所配制的试剂按一定的比例放入器皿中混合搅拌；
步骤四：取出器皿中适量的混合试剂，放入检测仪器中；
步骤五：将所需的样品按一定的量秤取出来；
步骤六：对取出的样品进行溶解加热处理和测定，步骤及控制温度如下：
加入50ml的水盖上表面皿于电热板上煮沸10min，取下用双层滤纸过滤于塑料烧杯中，洗涤沉淀3遍，加入4ml的异丙醇，用硝酸银标准溶液于自动电位滴定仪上进行滴定至终点；
步骤七:分析检测结果。
优选的，所述检测分析需要的仪器包括855型自动电位滴定仪和复合银环电极。
优选的，所述试剂的配方，按浓度百分比为：
氯化钠基准溶液[c(nacl)＝0.0100mol/l]：将氯化钠基准试剂在500℃～600℃温度下灼烧至恒重，称取0.5845克(称准至0.0002克)，置于烧杯中，用少量的水溶解，将溶液全部转移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
硝酸银标准溶液：约0.01mol/l：配制：称取8.5克硝酸银(agno3)溶于5000ml水中，摇匀，溶液贮存于棕色瓶中。
优选的，所述混合试剂放入检测仪器的检测步骤及计算方法：
吸取20.00ml氯化钠基准溶液(2.2.3)，置于塑料杯中，加40ml水、4ml异丙醇，于855自动电位滴定仪上进行标定；
硝酸银标准溶液的浓度按下式计算：
式中：c---氯化钠基准溶液的浓度，mol/l；
v1---分取氯化钠溶液的体积，ml；
v2---消耗硝酸银的体积，ml。
优选的，检测仪器的数据读取：
855自动电位滴定仪，参考工作条件参数见表1；
表1855自动电位滴定仪测量条件
优选的，称取石英砂样品0.5000g于500ml的烧杯中，加入50ml的水盖上表面皿于电热板上煮沸10min，取下用双层滤纸过滤于塑料烧杯中，洗涤沉淀3遍，加入4ml的异丙醇，用硝酸银标准溶液于自动电位滴定仪上进行滴定至终点，滴定前将自动电位滴定仪提前打开预热半小时，在主操作界面下，先进行冲洗，冲洗完毕再滴定。
优选的，其结果分析为：
按下式计算氯离子的含量：
式中：w——表示氯离子的含量，％；
c——硝酸银标准溶液的浓度，mol/l；
v1——试样消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；
m——称取的试样量，g；
35.45——氯离子的摩尔质量，g/mol。
本发明的有益效果是：
(1)本发明使用自动电位滴定仪测定氯离子的方法，方法简便、操作迅速，使用该方法可以降低劳动强度、节省分析时间。且该发明的方法投资小、效果好。
(2)本发明克服了石英砂氯离子无国家标准方法，氯离子测定比较繁琐、分析时间较长的缺点，提供了一种较为简便、快速的分析方法。用水浸出石英砂中的氯离子，在异丙醇稳定剂存在的情况下，采用自动电位滴定仪进行石英砂中氯离子的分析。
具体实施方式
实施例1
按下述试剂浓度标准配制试剂：
氯化钠基准溶液[c(nacl)＝0.0100mol/l]：将氯化钠基准试剂在500℃～600℃温度下灼烧至恒重，称取0.5845克(称准至0.0002克)，置于烧杯中，用少量的水溶解，将溶液全部转移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
硝酸银标准溶液：约0.01mol/l：配制：称取8.5克硝酸银(agno3)溶于5000ml水中，摇匀，溶液贮存于棕色瓶中。
实施例2
按下述方法进行测定：
吸取20.00ml氯化钠基准溶液(2.2.3)，置于塑料杯中，加40ml水、4ml异丙醇，于855自动电位滴定仪上进行标定；
硝酸银标准溶液的浓度按下式计算：
式中：c---氯化钠基准溶液的浓度，mol/l；
v1---分取氯化钠溶液的体积，ml；
v2---消耗硝酸银的体积，ml：
855自动电位滴定仪，参考工作条件参数见表1；
表1855自动电位滴定仪测量条件
实施例3
按下述方法进行检测分析：
称取石英砂样品0.5000g于500ml的烧杯中，加入50ml的水盖上表面皿于电热板上煮沸10min，取下用双层滤纸过滤于塑料烧杯中，洗涤沉淀3遍，加入4ml的异丙醇，用硝酸银标准溶液于自动电位滴定仪上进行滴定至终点，滴定前将自动电位滴定仪提前打开预热半小时，在主操作界面下，先进行冲洗，冲洗完毕再滴定。
按下式计算氯离子的含量：
式中：w——表示氯离子的含量，％；
c——硝酸银标准溶液的浓度，mol/l；
v1——试样消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；
m——称取的试样量，g；
35.45——氯离子的摩尔质量，g/mol。
本发明在使用时，分析用的试剂应达到分析纯级别，分析用水用蒸馏水或相应纯度的水，标定中所使用的试剂应选用基准试。按0.5000g的样品加入50.00ml的水加热煮沸浸出氯离子，加热过程要盖表面皿，加热煮沸时间保证10min。用双层中速滤纸进行过滤，过滤前用热水冲洗滤纸，考虑到氯离子测定的稳定性，因此加入4ml异丙醇，用硝酸银标准溶液于自动电位滴定仪上滴定至终点。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。