一种hplc法检测氯卡色林盐酸盐含量的方法
【专利摘要】一种HPLC法检测氯卡色林盐酸盐含量的方法，包括以下步骤：a、配制混合空白溶液；b、配制对照品溶液；c、配制供试品溶液；d、以安捷伦1220及C18色谱柱，0.1%三氟乙酸水溶液与0.1%三氟乙酸乙腈溶液为流动相，采用二元梯度洗脱，流速为1.0ml/min，在波长为226nm，柱温35℃条件下进行检测，根据对照品及供试品峰的面积,通过外标法即可计算出供试品中氯卡色林盐酸盐的含量；本发明方法快速准确，重现性好。
【专利说明】一种HPLC法检测氯卡色林盐酸盐含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种利用高效液相色谱法测定化学物质含量的方法，具体是一种HPLC法检测氯卡色林盐酸盐含量的方法。
【背景技术】
[0002]氯卡色林盐酸盐是一种新型的减肥处方药，2012年6月美国食品药品管理局(FDA)正式批准了 Arena制药公司的新减肥药1rcaserin(盐酸氯卡色林)上市，成美国13年来首个减肥处方药。该药获准用于成人体质指数(BMI) ^ 27的肥胖或超重者，并且患者至少有一项与体重相关的疾病(如高血压、2型糖尿病或高脂血症)。其分子式为C11H14CLN *HCL,化学名为(R) _8_氯-1-甲基_2，3，4，5-四氢-1H-3-苯并氮杂卓盐酸盐。
[0003]由于本发明所涉及的氯卡色林盐酸盐是一种刚上市的新产品，其含量的检测目前没有统一的方法，由于该产品在合成的过程中，或多或少会产生中间体，降解产物及工艺杂质，因此进行含量测定时，如何选择适宜的检测方法及检测条件，使杂质与主成分有效分离，进而准确地测定出氯卡色林盐酸盐的含量，是生产企业亟待解决的问题。
【发明内容】
[0004]本发明的目的就是提供一种能快速准确地测定氯卡色林盐酸盐含量的方法。
[0005]本发明的一种HPLC法检测氯卡色林盐酸盐含量的方法，包括以下步骤:
a.配制混合空白溶液
分别取质量分数为0.1%的三氟乙酸水溶液及质量分数为0.1%的三氟乙酸乙腈溶液(将三氟乙酸溶于乙腈中)按1:1体积比配制成空白溶液；
b.配制对照品溶液
称取氯卡色林盐酸盐对照品IOmg于IOml容量瓶中，加入步骤a所配制的混合空白溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成lmg/ml的对照品溶液；
c.配制供试品溶液
称取氯卡色林盐酸盐供试品IOmg于IOml容量瓶中，加入步骤a所配制的混合空白溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成lmg/ml的供试品溶液；
d.色谱条件
高效液相色谱议:安捷伦1220
色谱柱:phenomenexluna C18, 250mm*4.6mm, 5 μ m;
混合流动相:流动相A:0.1%三氟乙酸水溶液及 流动相B:0.1%三氟乙酸乙腈溶液
采用二元梯度洗脱，一定时间内流动相A及流动相B的比例如下表所示:
【权利要求】
1.一种HPLC法检测氯卡色林盐酸盐含量的方法，其特征在于包括以下步骤: a.配制混合空白溶液 分别取质量分数为0.1%的三氟乙酸水溶液及质量分数为0.1%的三氟乙酸乙腈溶液按1:1体积比配制成混合空白溶液； b.配制对照品溶液 称取氯卡色林盐酸盐对照品IOmg于IOml容量瓶中，加入步骤a所配制的空白溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成lmg/ml的对照品溶液； c.配制供试品溶液 称取氯卡色林盐酸盐供试品IOmg于IOml容量瓶中，加入步骤a所配制空白溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成lmg/ml的供试品溶液； d.色谱条件 高效液相色谱议:安捷伦1220
色谱柱:phenomenexluna C18, 250mm*4.6mm, 5 μ m; 混合流动相:流动相A:0.1%三氟乙酸水溶液 流动相B:0.1%三氟乙酸乙腈溶液 采用二元梯度洗脱，一定时间内流动相A及流动相B的比例如下表所示:
【文档编号】G01N30/88GK103901151SQ201410164701
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年4月23日 优先权日:2014年4月23日
【发明者】卫萍, 景志勇 申请人:湖北朗昕生化药业有限公司