一种羧基官能化改性聚丙烯腈纤维对重金属镉离子的选择性吸收检测方法与流程

文档序号:14488076阅读:281来源:国知局
本发明涉及分析化学领域,特别涉及一种羧基官能化改性聚丙烯腈纤维对重金属镉离子的选择性吸收检测方法。
背景技术
:通过化学改性制备螯合纤维对金属离子选择性吸附是一种新兴的检测金属离子的方法。金属离子的检测一直是行业领域的一个难题,因为金属离子一般伴生存在,溶液中可能会存在多种金属离子,滴定法检测金属离子的时候,需要用特定的掩蔽剂先排除干扰离子的影响,然后再进行金属离子的检测,检测误差较大。技术实现要素:本发明提出一种羧基官能化改性聚丙烯腈纤维对重金属镉离子的选择性吸收检测方法,将聚丙烯腈纤维改性后可以选择性吸附金属离子,大大提高了检测的准确性。本发明的技术方案是这样实现的:一种羧基官能化改性聚丙烯腈纤维对重金属镉离子的选择性吸收检测方法,包括如下步骤:(1)将聚丙烯腈纤维与羧酸混合反应,得到改性聚丙烯腈纤维;(2)将上述改性聚丙烯腈纤维过滤干燥后备用;(3)配置含有cd2+、cu2+、ag+的混合溶液;(4)将改性聚丙烯腈纤维加入到100ml上述混合溶液中,搅拌超声后过滤、干燥得到富集镉离子的纤维;(5)将步骤(4)富集镉离子的纤维溶解到10ml丙酮溶液中,超声,离心取上层清液用于检测;(6)将步骤(5)的上层清液用分光光度计进行检测。进一步地,称取10~20g聚丙烯腈纤维,溶解在20wt%羧酸水溶液中,得到改性聚丙烯腈纤维。进一步地,聚丙烯腈纤维在羧酸水溶液中80℃回流12h。进一步地,所述步骤(4)搅拌超声时长为2h。进一步地,所述步骤(5)超声时长为2h。进一步地,所述步骤(3)混合溶液中每种离子的浓度为0.01mg/l。改性纤维的制备方法主要是通过基体纤维上现有的活性官能团来引入螯合基团在纤维上制造金属离子的特定吸附位点。聚丙烯腈是由单体丙烯腈经自由基聚合反应而得到。大分子链中的丙烯腈单元是接头-尾方式相连的。分子链所特有的氰基可以提供羧基引入的位点,羧基引入后可以选择性的吸附cd2+离子进而进行检测。本发明的有益效果是:(1)本发明所用的改性聚丙烯腈纤维制法简单,价格低廉。(2)本发明将聚丙烯腈纤维改性后可以选择性吸附金属离子,大大提高了检测的准确性。对cd2+离子的富集作用明显,丙酮萃取处理后镉离子回收效率高。(3)实验操作流程简单。具体实施方式下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。实施例1(1)称取15g聚丙烯腈纤维,溶解在20wt%羧酸水溶液中,80℃回流12h,得到改性聚丙烯腈纤维。(2)上述改性聚丙烯腈纤维过滤干燥后备用。(3)配置含有cd2+、cu2+、ag+的混合溶液,每种金属离子的浓度为0.01mg/l。(4)将改性聚丙烯腈纤维加入到100ml上述混合离子溶液中,搅拌超声2h后过滤、干燥得到富集cd2+的纤维。(5)将步骤(4)改性聚丙烯腈纤维溶解到10ml丙酮溶液中,超声2h,离心取上层清液用于检测。(6)将上层清液分别取两次用分光光度计进行检测。测试数据如下:样品分光光度计法直测本发明方法检测10.01mg/l0.1mg/l20.01mg/l0.08mg/l从表中数据可以看出,采用本发明的检测方法,能够检测到更多的cd2+,效果显著。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。技术特征:技术总结本发明提出了一种羧基官能化改性聚丙烯腈纤维对重金属镉离子的选择性吸收检测方法,通过基体纤维上现有的活性官能团来引入螯合基团在纤维上制造金属离子的特定吸附位点。不需要再用特定的掩蔽剂排除干扰离子的影响。所用的改性聚丙烯腈纤维制法简单,价格低廉;对Cd2+的富集作用明显,丙酮萃取处理后氟离子回收效率高。实验操作流程简单。技术研发人员:池明;石佳波受保护的技术使用者:大工(青岛)新能源材料技术研究院有限公司技术研发日:2017.12.15技术公布日:2018.05.22
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