一种聚丙烯腈原丝纤维致密度的测试方法
【专利摘要】本发明公开了一种聚丙烯腈原丝纤维致密度的测试方法。包括：(1)碘液的配制；(2)称取纤维束的质量范围为0.09?0.41克；(3)将称取好的纤维样品放入带有隔板的圆筒中，将圆筒浸入碘液中浸泡；(4)洗涤离心甩干；(5)加入80?100毫升的DMSO，搅拌样品直至完全溶解；(6)用0.1mol/L AgNO3标准溶液在自动滴定仪上进行电位滴定，滴定采用线性滴定，滴定速度为定制模式，滴定节奏为0.01ml/s，样品滴定突跃线性为曲线，对滴定曲线进行求导，以最大导数值所对应的滴定体积作为滴定终点体积；(7)计算出碘吸收百分含量。本发明测试过程准确可控，要求规范，所得到的平行结果准确可靠，可比较性强。
【专利说明】
-种聚丙稀腊原竺纤维致密度的测试方法
技术领域
[0001 ]本发明设及碳纤维领域，进一步地说，是设及一种聚丙締腊原丝纤维致密度的测 试方法。
【背景技术】
[0002] 碳纤维是一种新型非金属材料，具有高比强度、高比模量、耐高溫、耐腐蚀、低热膨 胀、高导电和导热、自润滑等一系列优异性能，被广泛应用于航天航空、国防军事等尖端领 域W及高级体育用品、医疗器械等民用工业领域。碳纤维主要由聚丙締腊原丝经过高溫碳 化而得，碳纤维的品质在很大程度上决定于聚丙締腊原丝的质量。聚丙締腊原丝的致密程 度是评价原丝质量高低的一个重要内容，原丝的致密程度越高，所制成的碳纤维的强度越 局。
[0003] 聚丙締腊原丝结构致密程度没有明确的测试方法，目前对原丝致密程度的表达主 要采用的是一些间接的表现方式，比如用凝固丝所含微孔平均半径及拉伸后湿丝束的孔隙 率表征。工业上，为了操作简便，聚丙締腊纤维的致密程度用原丝的舰吸附量表示。原丝结 构紧密，舰吸附量低;结构疏松，舰吸附量高。但是，此测试方法没有统一的标准规则，测试 过程产生的误差也很大，只能作为平行参考的结果。
【发明内容】
[0004] 为解决现有技术中出现的问题，本发明提供了一种聚丙締腊原丝纤维致密度的测 试方法。测试过程准确可控，要求规范，所得到的平行结果准确可靠，可比较性强。
[0005] 本发明的目的是提供一种聚丙締腊原丝纤维致密度的测试方法。
[0006] 所述方法包括：
[0007] (1)舰液的配制：
[0008] 舰液的配制:舰，舰化钟，乙酸W及2，4-邻氯苯酪配成舰液，舰液加热揽拌，充分反 应；
[0009] 其中，舰与舰化钟，乙酸W及2,4-邻氯苯酪的摩尔比依次为：1:(1~5): (5~8): (0.1~0.5);
[0010] (2)称取纤维束样品:称取的质量范围为0.09~0.41克；
[0011] (3)将称取好的纤维样品放入带有隔板的圆筒中，将圆筒浸入舰液中浸泡；
[0012] (4)把浸泡好的纤维用脱盐水喷淋洗涂样品至水为无色后，进行离屯、甩干；
[0013] (5)把离屯、后的纤维样品放入滴定杯中，加入80-100毫升的二甲基亚讽(DMSO)，揽 拌样品直至完全溶解；
[0014] (6)用O.lmol/L AgN03标准溶液在自动滴定仪上进行电位滴定，滴定采用线性滴 定，滴定速度为定制模式，滴定节奏为0.0 Iml/s，样品滴定突跃线性为曲线，对滴定曲线进 行求导，W最大导数值所对应的滴定体积作为滴定终点体积；
[0015] (7)计算出舰吸收百分含量。
[0016] 所述圆筒包括盖子和筒体，盖子和筒体上设置有孔，圆筒内部设置有纵向带孔的 隔板，隔板W圆筒的中轴为中屯、，呈福射状分布，将圆筒内的空间平均分成N个部分， 10。
[0017] 圆筒的直径和高度可根据浸泡的烧杯尺寸进行设计，只要可W顺利的浸入到浸泡 的烧杯中即可；
[001引优选；
[0019] 舰液浓度范围为0.1~0.5mol/L。
[0020] 步骤(1)中舰液的加热溫度为40-60摄氏度;所述加热反应时间为15-60分钟。
[002。 步骤(3)中浸泡时间为30-60分钟。
[0022] 步骤(4)中用脱盐水喷淋洗涂时间为30-60分钟;所述离屯、时间为30-60分钟。
[0023] 步骤（5)中二甲基亚讽的溫度不高于60°C，加热能加快溶解，但溫度不能高于60 度，防止舰挥发。
[0024] 圆筒上的孔直径为0.1~0.5cm，每平方厘米1~100个孔。
[0025] 所述圆筒安装在=角支架上，支架放置在磁力揽拌器上；
[0026] 圆筒的材质为不诱钢。
[0027] 本发明具体可采用W下技术方案：
[0028] (1)舰液的配制：用分析天平准确称取四种分析纯物质于烧杯中，分别为50.76克 舰、100.00克舰化钟、90.00克乙酸W及10.00克2,4-邻氯苯酪，用高纯水溶解后转移到1升 容量瓶中，用高纯水定容。然后将配置好的溶液转移到2升烧杯中，将舰液加热揽拌让其充 分反应。在溶剂中，舰和舰离子反应生成13^离子：12+厂^13^。所述舰液的加热溫度为40-60 摄氏度;所述加热反应时间为15-60分钟。
[0029] (2)从纤维样品长丝上剪取约10厘米长的纤维束，让纤维束自然散开，将其分为小 束纤维，将小束纤维打结防止散开，用分析天平准确称取纤维样品质量至小数点后两位。所 述纤维样品个数为2-8个;所述纤维样品质量根据纤维致密度不同可进行调节，称取的质量 范围为 0.10±0.01克-0.40±0.01克。
[0030] (3)将称取好的纤维样品依次放入带有隔板的圆筒中，然后将圆筒浸入舰液中，轻 微揽拌30-60分钟。所述圆筒是不诱钢制成的直径为10厘米深为4.5厘米的带孔的圆筒;所 述圆筒安装在1.5厘米长的=角支架上，运个支架放在磁力揽拌器上;所述圆筒带有盖子， 盖子由带有圆孔的不诱钢制成;所述圆筒里面用带孔的不诱钢隔板划分为等间隔的6个部 分，可使舰离子可W自由的流通而防止样品漏出。
[0031] (4)把浸泡好的纤维连同圆筒从舰液中取出，用0.化/min流速的脱盐水喷淋洗涂 样品至水为无色，将清洗完后的样品从圆筒中取出，依次放入离屯、管中，W4000转/min的速 度进行离屯、，将洗涂后样品离屯、甩干。所述洗涂喷淋时间为30-60分钟;所述离屯、时间为30- 60分钟。
[0032] (5)把离屯、后的纤维样品放入滴定杯中，加入80-100毫升的50度的DMS0,在磁力揽 拌器上揽拌样品直至完全溶解。
[0033] (6)用0.1mol/L AgN化标准溶液在自动滴定仪上进行电位滴定，滴定采用线性滴 定，滴定速度为定制模式，滴定节奏为0.0 Iml/s。样品滴定突跃线性为曲线，对滴定曲线进 行求导，W最大导数值所对应的滴定体积作为滴定终点体积。
[0034] (7)舰吸收百A含量的计貸：
[0035]
[0036] W-纤维的重量，g;
[0037] CAgN日3-硝酸银标准溶液的浓度，mol/l;
[0038] V滴滴定消耗硝酸银的体积，mL。
[0039] 本发明所描述的舰吸收法测试聚丙締腊纤维致密度的方法是一个精确的方法，测 试过程准确可控，要求规范，所得到的平行结果准确可靠，可比较性强。
【附图说明】
[0040] 图1圆筒俯视图；
[0041] 图2圆筒侧视图；
[0042]图3圆筒盖不意图。
[0043] 附图标记说明：
[0044] 1圆筒;2隔板;3S角支架;4盖子。
【具体实施方式】
[0045] 下面结合实施例，进一步说明本发明。
[0046] 实施例中所用原料均为市售。
[0047] 实施例1
[0048] 称取舰、舰化钟、乙酸W及2,4-邻氯苯酪用IL高纯水溶解配制成0.2mol/L的舰液， 舰与舰化钟，乙酸W及2,4-邻氯苯酪的摩尔比为：1:3:7.5:0.3。然后将配置好的溶液转移 到2升烧杯中，将舰液加热至60度揽拌15分钟。分别称取同一批次8份不同质量的纤维束，依 次放于不诱钢圆筒内，将圆筒浸入舰液中，轻微揽拌50分钟。之后把浸泡好的纤维连同圆筒 从舰液中取出，用0.化/min流速的脱盐水喷淋洗涂样品30分钟至水为无色。将清洗完后的 纤维样品从圆筒中取出，依次放入离屯、管中，W4000转/min的速度进行离屯、40分钟，将洗涂 后样品离屯、甩干。把离屯、后的纤维样品放入滴定杯中，加入80毫升的50度的DMS0,在磁力揽 拌器上揽拌样品直至完全溶解。用0. lmol/LAgN〇3标准溶液在自动滴定仪上进行电位滴定， 滴定采用线性滴定，滴定速度为定制模式，滴定节奏为0.0 Iml/s。样品滴定突跃线性为曲 线，对滴定曲线进行求导，W最大导数值所对应的滴定体积作为滴定终点体积代入公式 计算纤维舰吸收百分含量结果如表1。
[0049] 表 1
[(K)加]
[0化1] 实施例2
[0052] 舰液配制同实施例1所述。称取同一批次5份质量为0.15±0.Ol克的纤维样品，依 次放入不诱钢圆筒中，然后放入舰液中浸泡，轻微揽拌60分钟。之后把浸泡好的纤维连同圆 筒从舰液中取出，用0.化/min流速的脱盐水喷淋洗涂样品50分钟至水为无色。将清洗完后 的纤维样品从圆筒中取出，依次放入离屯、管中，W4000转/min的速度进行离屯、60分钟，将洗 涂后样品离屯、甩干。把离屯、后的纤维样品放入滴定杯中，加入80毫升的50度的DMSO，在磁力 揽拌器上揽拌样品直至完全溶解。用O.lmol/L AgN〇3标准溶液在自动滴定仪上进行电位滴 定，滴定采用线性滴定，滴定速度为定制模式，滴定节奏为O.Olml/s。样品滴定突跃线性为 曲线，对滴定曲线进行求导，W最大导数值所对应的滴定体积作为滴定终点体积代入公 式计算纤维舰吸收百分含量结果如表2。
[0053] 表 2
[0化4]
[0055] 从实施例的实施结果可W看到，由于非均相滴定的原因，样品量的多少对滴定终 点的判断具有很大的影响。结果表明取样品量在0.15克左右所得到的结果比较稳定，平均 结果标准偏差小。
[0056] 本发明方法为舰吸收法测试聚丙締腊纤维致密度提供了一套标准规范的测试过 程，包括规范了舰液的配制条件和过程;设计了专用的纤维浸泡和洗涂装置;为得到稳定可 靠的滴定终点，摸索除了纤维样品取样的最佳质量范围；W及最佳的滴定模式的选择。测试 过程准确可控，要求规范，所得到的平行结果可比较性强，得出的结果用于表达纤维致密度
【主权项】
1. 一种聚丙烯腈原丝纤维致密度的测试方法，其特征在于所述方法包括： (1) 碘液的配制:碘，碘化钾，乙酸以及2，4-邻氯苯酚配成碘液，碘液加热搅拌，充分反 应； 其中，碘与碘化钾，乙酸以及2,4_邻氯苯酚的摩尔比依次为：I: (1~5): (5~8): (0.1~ 0.5)； (2) 称取纤维束样品:称取的质量范围为0.09-0.41克； (3) 将称取好的纤维样品放入带有隔板的圆筒中，将圆筒浸入碘液中浸泡； (4) 把浸泡好的纤维用脱盐水喷淋洗涤样品至水为无色后，进行离心甩干； (5) 把离心后的纤维样品放入滴定杯中，加入80-100毫升的二甲基亚砜，搅拌样品直至 完全溶解； (6) 用0. lmol/L AgN03标准溶液在自动滴定仪上进行电位滴定，滴定采用线性滴定，滴 定速度为定制模式，滴定节奏为〇.〇lml/s，样品滴定突跃线性为曲线，对滴定曲线进行求 导，以最大导数值所对应的滴定体积作为滴定终点体积； (7) 计算出碘吸收百分含量。2. 如权利要求1所述的聚丙烯腈原丝纤维致密度的测试方法，其特征在于： 所述圆筒包括盖子和筒体，盖子和筒体上设置有孔，圆筒内部设置有纵向带孔的隔板， 隔板以圆筒的中轴为中心，呈辐射状分布，将圆筒内的空间平均分成N个部分，2<N<10。3. 如权利要求2所述的聚丙烯腈原丝纤维致密度的测试方法，其特征在于： 圆筒上的孔直径为0.1~〇. 5cm，每平方厘米1~100个孔。4. 如权利要求1所述的聚丙烯腈原丝纤维致密度的测试方法，其特征在于： 碘液浓度范围为〇 · 1~〇 · 5mol/L〇5. 如权利要求1所述的聚丙烯腈原丝纤维致密度的测试方法，其特征在于： 步骤(1)中碘液的加热温度为40-60摄氏度;所述加热反应时间为15-60分钟。6. 如权利要求5所述的聚丙烯腈原丝纤维致密度的测试方法，其特征在于： 步骤(3)中浸泡时间为30-60分钟。7. 如权利要求6所述的聚丙烯腈原丝纤维致密度的测试方法，其特征在于： 步骤(4)中用脱盐水喷淋洗涤时间为30-60分钟;所述离心时间为30-60分钟。8. 如权利要求7所述的聚丙烯腈原丝纤维致密度的测试方法，其特征在于： 步骤(5)中二甲基亚砜的温度不高于60°C。9. 如权利要求2所述的聚丙烯腈原丝纤维致密度的测试方法，其特征在于： 所述圆筒安装在三角支架上，支架放置在磁力搅拌器上； 圆筒的材质为不锈钢。
【文档编号】G01N1/30GK105954342SQ201610266264
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年4月26日
【发明人】王斐, 严华, 张文佳, 张聪莉, 李雅东, 张丹丹
【申请人】兰州蓝星纤维有限公司