羟乙基/羟丙基甲基纤维素中氯化钠含量快速测定装置的制造方法
【专利摘要】本发明涉及一种羟乙基/羟丙基甲基纤维素中氯化钠含量快速测定装置；目的是提供一种造价低、对操作人员要求低、可实现快速准确测量的羟乙基/羟丙基甲基纤维素中氯化钠含量快速测定装置。装有样品溶液的烧杯置于滴定台上的电磁搅拌器上搅拌，硝酸银溶液置于烧杯上方的棕色酸式滴定管中，滴定管下部连接一毛细管，毛细管上设置由电磁自动滴定仪脉冲控制的电磁阀，当滴定达到预先设定的电位值即停止滴定，然后通过计算公式得到氯化钠的含量。采用本发明的测定装置对羟乙基/羟丙基甲基纤维素中氯化钠含量进行测定具有如下优点：测试方便快速、准确；对操作人员的要求低；结果稳定性好；标准物质回归方程回收率高，可使用国产滴定仪故成本大大降低。
【专利说明】
哲乙基/哲丙基甲基纤维素中氯化纳含量快速测定装置
技术领域
[0001] 本发明设及一种氯化钢含量的快速测定装置，具体设及一种径乙基/径丙基甲基 纤维素中氯化钢含量快速测定装置。
【背景技术】
[0002] 现有技术中，径乙基甲基纤维素和径丙基甲基纤维素化PMC和肥MC)中氯化钢的含 量通常采用标准硝酸银沉淀滴定法，该方法需要用硫酸铁锭作指示剂，硫氯酸钟标准溶液 准确标定硝酸银滴定液。操作技术要求较高，而培养一名能准确使用该方法的测试人员需 要花费较高的人力成本和时间成本。
[0003] 此外，国内外也有采用电位滴定法的报道，如梅特勒的电位自动滴定仪，将滴定液 滴加、电磁揽拌、溫度及电位测定整合在一起。仪器显示硝酸银滴加过程中的电位上升变 化，达到突变点时自动停止滴加，测定过程快速准确。但同样需要对硝酸银滴定液进行标 定，且仪器售价很高，一般企业难W承受。国内的自动电位滴定仪仅设有电极插口和脉冲输 出插口，需要购买许多配件，构成系统才能进行自动滴定，无形中也增加了企业的生产成 本。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是为了提供一种造价低、对操作人员要求低、可实现快速准确测量 的径乙基/径丙基甲基纤维素中氯化钢含量快速测定装置。
[0005] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案是:一种径乙基/径丙基甲基纤维素中氯 化钢含量快速测定装置包括:用于揽拌样品溶液的电磁揽拌器、用于盛放样品溶液的烧杯、 用于滴定硝酸银溶液的栋色酸式滴定管、W及自动控制滴加硝酸银溶液速度及测量溶液电 位的电磁自动滴定仪，所述电磁自动滴定仪的参比电极和测量电极插入样品溶液中，所述 栋色酸式滴定管下部通过橡胶软管连接毛细管，所述毛细管上设置与电磁自动滴定仪脉冲 输出端连接的电磁阀。
[0006] 也就是说装有样品溶液的烧杯置于滴定台上的电磁揽拌器上揽拌，硝酸银溶液置 于烧杯上方的栋色酸式滴定管中，滴定管下部连接一毛细管，毛细管内硝酸银溶液的流量 是通过由电磁自动滴定仪脉冲控制的电磁阀进行控制的，当滴定达到预先设定的电位值即 停止滴定，记录栋色酸式滴定管的读数得到消耗的硝酸银溶液的量，然后通过计算公式得 到氯化钢的含量。
[0007] 进一步的，所述的测量电极为银电极，参比电极为甘隶参比电极。
[0008] 进一步优选的，所述的测量电极与参比电极端部置于样品溶液液面W下2cm处。运 是为了进一步提局测试精度。
[0009] 采用本发明的测定装置对径乙基/径丙基甲基纤维素中氯化钢含量进行测定具有 如下优点：
[0010] 1.采用本系统可W很方便、准确、快速的完成径乙基/径丙基甲基纤维素化PMC/ HEMC)中氯化钢含量测定；
[0011] 2.对操作人员的要求低，当完成自动滴定仪的终点和预控点设置后，一名没有任 何化验室工作经历的工人经过一次讲解就能够独立完成测定；
[0012] 3.结果稳定性好，对同一样品进行多次重复测定，精密度为2%;
[0013] 4.标准物质回归方程的回收率高，基准氯化钢添加到样品中进行相同处理后测 定，扣除样品中氯化钢含量后的结果与添加量之比即为回收率，实测数据为99.6%;
[0014] 5.成本低，本发明可使用国产的电位自动滴定仪W及其它配件，且无需对硝酸银 滴定液进行标定。
【附图说明】
[0015] 图1是本发明径乙基/径丙基甲基纤维素中氯化钢含量快速测定装置的示意图。
【具体实施方式】
[0016] 将电磁阀2、甘隶参比电极8、银测量电极7分别连接到电磁自动滴定仪12的参比电 极输出端10和测量电极输出端11，用娃橡胶软管从上到下依次连通栋色酸式滴定管1、电磁 阀2和玻璃毛细管3并固定在滴定台6的合适位置上，向栋色酸式滴定管1内注入硝酸银标准 溶液并从栋色酸式滴定管1刻度上读取初读数，在毛细管3下方滴定台6上放置电磁揽拌器 5。开启自动滴定仪和磁力揽拌器电源开关预热15分钟。根据硝酸银滴定氯化钢的电位突变 点设置自动滴定仪的预控点和滴定终点。样品称重后置于烧杯4中，按检验标准规定的步骤 完成制备后放置在磁力揽拌器上，调节揽拌强度然后将测量电极7和参比电极8插入溶液 中，测量电极7与参比电极8端部置于样品溶液液面W下2cm处，玻璃毛细管3置于烧杯4内液 面上部适当位置，高于液面2-5mm。开启电磁自动滴定仪12，电磁阀2根据电磁自动滴定仪12 的脉冲输出端9输出的脉冲信号控制滴加硝酸银溶液的速度。当电位达到设定终点时，电磁 阀2关闭，完成滴定过程。从滴定管刻度上读取滴定终读数完成整个测定过程，具体测试操 作如下：
[0017] 在万分之一天平上称取0.5000g样品，按行业标准进行热水溶解，加入5mL质量浓 度为30 %的过氧化氨水溶液和IOmL质量浓度为69.8 %的浓硝酸水溶液，溶液置于电磁揽拌 器上，将ZD-2型自动电位滴定仪的银电极和参比电极插入溶液中，加入圆柱形6 X 20mm磁力 揽拌子，中速揽拌，调节转速到液面出现1.1cm深的縱满。用不经过标定的O.lmol/L的硝酸 银滴定液逐滴滴定样品溶液，直到没有沉淀产生为止。
[0018] 从自动滴定仪的内存中取出滴数与其对应的溶液电位值，在Excel中做散点图，数 据如表1所示找出电位开始突变即电位预控点为2 0 6mV，两个突变点中间值即电位终点为 (231+323)/2 = 277mV，将得到的预控点和终点输入电位自动滴定仪。
[0019]表1预控点及终点电位确定
[0020]
[0021] 称取经过500°C灼烧，冷却到常溫的基准氯化钢0.0020g，0.0050，0.0 lOO，0.0150， 0.0200g五份于250mL烧杯中，按样品处理方法加过氧化氨和浓硝酸，然后置于电磁揽拌器 上，插入银电极和参比电极，中速揽拌。开启自动滴定仪自动滴定模式，用相同浓度的硝酸 银滴定液滴定到仪器自动停止。从滴定管上读取硝酸银消耗体积。
[0022] 将基准氯化钢的质量和滴定消耗的硝酸银体积填入Excel表中，做散点图并显示 回归方程和R2值。数据如表2所示，最终得到基准氯化钢质量x(g)与硝酸银消耗体积y(mU 的线性方程为y = 160.16X+0.0215。
[0023] 表2基准氯化钢的质量和滴定消耗的硝酸银体积对应关系 「nrml
[0025] 在万分之一天平上称取0.5000g样品，按行业标准热水溶解，加入5mL质量浓度为 30%的过氧化氨水溶液和IOmL质量浓度为69.8%的浓硝酸水溶液，溶液置于电磁揽拌器 上，插入银电极和参比电极，加入圆柱形6X20mm磁力揽拌子，中速揽拌，调节转速到液面出 现1.0cm深的縱满。开启自动滴定仪自动滴定模式，用相同浓度的硝酸银滴定液滴定到仪器 自动停止。从滴定管上读取硝酸银体积。用得到的线性方程计算出样品中的氯化钢质量，除 W样品的折干质量即得到样品氯化钢含量。共=个实施例，每个实施例的测试样品测量两 次，其测试结果如表3所示，可见其准确度是相当高且十分稳定的，其两次测定的相对相差 的绝对值均小于1%，表4显示了本方法的基准物质的回归方程回收率，可W看出其回收率 均在98 % W上，表明本发明测定准确度高。
[0026] 表3样品测试结果
[00971
[00281
[
[
【主权项】
1. 一种羟乙基/羟丙基甲基纤维素中氯化钠含量快速测定装置，其特征在于:包括用于 搅拌样品溶液的电磁搅拌器(5)、用于盛放样品溶液的烧杯(4)、用于滴定硝酸银溶液的棕 色酸式滴定管（1)、以及自动控制滴加硝酸银溶液速度及测量溶液电位的电磁自动滴定仪 (12)，所述电磁自动滴定仪（12)的参比电极(8)和测量电极(7)插入样品溶液中，所述棕色 酸式滴定管（1)下部通过橡胶软管连接毛细管(3 )，棕色酸式滴定管（1)内径为5mm，所述毛 细管(3)内径为0.2mm，所述毛细管(3)上设置与电磁自动滴定仪(12)脉冲输出端(9)连接的 电磁阀（2)。2. 根据权利要求1所述的测定装置，其特征在于:所述的测量电极(7)为银电极，参比电 极(8)为甘汞参比电极(8)。3. 根据权利要求1或2所述的测定装置，其特征在于:所述的测量电极（7)与参比电极 (8)端部置于样品溶液液面以下2cm处。
【文档编号】G01N27/42GK105954343SQ201610267889
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年4月26日
【发明人】杜华, 郭望模, 夏毅
【申请人】重庆鹏凯精细化工有限公司