一种化学镀银聚丙烯腈/硝酸钇导电纤维的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种导电材料的制备方法，尤其涉及一种化学镀银聚丙烯腈/硝酸钇 导电纤维的制备方法。
【背景技术】
[0002] 聚丙烯腈纤维自实现工业化生产以来，以其优良的强度、蓬松的外观和鲜艳的色 泽收到人们的钟爱。但是，腈纶纤维亲水性差，极易产生静电。
[0003] 通过对腈纶纤维进行化学镀银处理，可以提高腈纶的导电性。传统的化学镀银过 程主要是通过提高镀银的温度、增加镀液中银离子的浓度或者还原剂的浓度来提高镀银的 速度。但是，镀银的温度越高，银离子的浓度或者还原剂的浓度越大，镀液越容易分解，导致 镀银的效率较低，影响成品的导电性。
【发明内容】
[0004] 本发明针对当前技术的缺陷，公开一种化学镀银聚丙烯腈/硝酸钇导电纤维的制 备方法。
[0005] 本发明采用以下技术方案解决上述技术问题：一种化学镀银聚丙烯腈/硝酸钇导 电纤维的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0006] (1)称取20~50g的聚丙烯腈粉末加入至DMF中，制得质量分数为20%~50%的 聚丙烯腈溶液加入1~5g的硝酸钇至所述聚丙烯腈溶液中，充分搅拌30~90min后，经过 减压过滤，真空脱泡，制得聚丙烯腈/硝酸钇混合纺丝液；
[0007] (2)在常规小式湿法成型设备上将所述聚丙烯腈/硝酸钇混合纺丝液过滤、计量 后，通过喷丝孔挤出，进入由DMF溶剂和水组成的凝固浴，然后经水洗、干燥热定型以及卷 绕工序，制得聚丙烯腈/硝酸钇纤维；
[0008] (3)称取30mL的银氨溶液加入至70mL的还原液中，制备渡液；加入所述Ig聚丙烯 腈/硝酸钇纤维至所述渡液中，在50°C下反应30~60min，用水充分洗涤后，烘干并称重， 得产物。
[0009] 优选地：所述聚丙稀腈的用量为40g，所述硝酸纪的加入量为1~5g。
[0010] 优选地：所述聚丙稀腈的用量为20~50g，所述硝酸纪的加入量为4g。
[0011] 优选地：所述搅拌时间为60min。
[0012] 优选地：所述反应时间为60min。
[0013] 本发明通过配制聚丙烯腈/硝酸钇混合纺丝液，进行溶液纺丝，制得聚丙烯腈/硝 酸钇纤维，再经过化学镀银工艺，利用稀土Y3+可以与NH3形成配位物，使得银氨溶液的主盐 金属银离子浓度增大，促进银离子的跃迀，协助镀银进程，从而制备化学镀银聚丙烯腈/硝 酸钇导电纤维。
[0014] 本发明的优点在于：本发明公开的化学镀银聚丙烯腈/硝酸钇导电纤维具有结构 稳定、银离子沉积速度快、导电性能好。
【附图说明】
[0015] 图1为本发明以硝酸钇的用量为变量，测试的化学镀银沉积速度曲线图。
[0016]图2为本发明以聚丙烯腈的用量为变量，测试的导电纤维强力曲线图。
【具体实施方式】
[0017] 下面结合具体实例对本发明做出详细说明，应当了解，实施例只用于说明本发明， 而不是用于对本发明进行限定，任何在本发明基础上所做的修改、等同替换等均在本发明 的保护范围内。
[0018] 实施例1
[0019] 不同硝酸钇的用量对化学镀银沉积速度影响的实验：
[0020] 称取40g的聚丙烯腈粉末加入至DMF中，制得质量分数为40 %的聚丙烯腈溶液，分 别滴入lg、2g、3g、4g、5g的硝酸纪至所述聚丙稀腈溶液中，充分搅拌60min后，经过减压过 滤，真空脱泡，制得聚丙烯腈/硝酸钇混合纺丝液。在常规小式湿法成型设备上将所述聚丙 烯腈/硝酸钇混合纺丝液过滤、计量后，通过喷丝孔挤出，进入由DMF溶剂和水组成的凝固 浴，然后经水洗、干燥热定型以及卷绕工序，制得聚丙烯腈/硝酸钇纤维。称取30mL的银氨 溶液加入至70mL的还原液中，制备渡液；加入Ig聚丙烯腈/硝酸钇纤维至渡液中，在50°C 下反应60min，用水充分洗涤后，烘干并称重，得产物。
[0021] 沉积速率的测定：镀银一段时间后，确定沉积速率，使用电子天平称量样品化学镀 银前后的质量，并由下时计算沉积速率：
[0023]式中，V为沉积速率（um/h)，mJPm2分别为镀银前、后样品的质量（g)，p为镀银层 的密度（10. 5g/cm3)，A为样品的表面积（cm2)，t为镀银时间（h)。
[0024] 由图1曲线所示，随着硝酸钇初始用量的增加，银离子的沉积速度逐渐增加，当硝 酸钇的用量为4g时，银离子的沉积速度达到最大，最大沉积速度为14. 2um/h;进一步增加 硝酸钇的用量，阴离子的沉积速度有所下降。这是由于，当硝酸钇的用量在1~4g之间时， 随着硝酸钇在镀液中浓度的不断增大，有更多的Y3+可以与NH3形成配位物，消耗银氨溶液 中一部分NH3，使镀液中游离的主盐金属离子浓度增大，从而增加了界面的点位差，促进了 银粒子向催化表面的跃迀，提高了沉积速率；当硝酸钇的浓度大于4g之后，随着硝酸钇浓 度的增加，由于过量的稀土钇吸附在纤维的表面，包覆银粒子的外面，使得银的自催化作用 受到限制，沉积速度有所下降。
[0025] 实施例2
[0026] 不同聚丙烯腈的用量对导电纤维强力影响的实验：
[0027] 分别称取10g、20g、30g、40g、50g的聚丙烯腈粉末加入至DMF中，制得质量分数为 40 %的聚丙烯腈溶液，分别滴入3g的硝酸钇至所述聚丙烯腈溶液中，充分搅拌60min后，经 过减压过滤，真空脱泡，制得聚丙烯腈/硝酸钇混合纺丝液。在常规小式湿法成型设备上 将所述聚丙烯腈/硝酸钇混合纺丝液过滤、计量后，通过喷丝孔挤出，进入由DMF溶剂和水 组成的凝固浴，然后经水洗、干燥热定型以及卷绕工序，制得聚丙烯腈/硝酸钇纤维。称取 30mL的银氨溶液加入至70mL的还原液中，制备渡液；加入Ig聚丙烯腈/硝酸钇纤维至渡 液中，在50°C下反应60min，用水充分洗涤后，烘干并称重，得产物。
[0028]单纤维断裂强力测定：在设定夹距d= 20mm，重复测试次数n= 250次，拉伸速度V= 30mm/min条件下进行等速拉伸试验。
[0029]由图2曲线所示，随着聚丙烯腈初始用量的增加，导电纤维的单纤维断裂强度逐 渐增加，当聚丙烯腈初始用量超过40g时，由于纺丝液浓度太高，大分子缠结和结晶，往往 会使均匀溶解变得十分困难。并且即使溶解，溶液的流动性和可纺性也很差，无法实现顺 利的纺丝。
[0030] 以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本 发明创造的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明创造 的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种化学镀银聚丙烯腈/硝酸钇导电纤维的制备方法，其特征在于：所述制备方法 包括以下步骤： (1) 称取20~50g的聚丙烯腈粉末加入至DMF中，制得质量分数为20 %~50 %的聚丙 烯腈溶液，加入1~5g的硝酸钇至所述聚丙烯腈溶液中，充分搅拌30~90min后，经过减 压过滤，真空脱泡，制得聚丙烯腈/硝酸钇混合纺丝液； (2) 在常规小式湿法成型设备上将所述聚丙烯腈/硝酸钇混合纺丝液过滤、计量后， 通过喷丝孔挤出，进入由DMF溶剂和水组成的凝固浴，然后经水洗、干燥热定型以及卷绕工 序，制得聚丙烯腈/硝酸钇纤维； (3) 称取30mL的银氨溶液加入至70mL的还原液中，制备IOOmL的渡液；加入所述Ig聚 丙烯腈/硝酸钇纤维至所述渡液中，在50°C下反应30~60min，用水充分洗涤后，烘干并称 重，得产物。2. 根据权利要求1所述的一种化学镀银聚丙烯腈/硝酸钇导电纤维的制备方法，其特 征在于：所述聚丙烯腈的用量为40g，所述硝酸钇的用量为1~5g。3. 根据权利要求1所述的一种化学镀银聚丙烯腈/硝酸钇导电纤维的制备方法，其特 征在于：所述聚丙烯腈的用量为10~50g，所述硝酸钇的用量为3g。4. 根据权利要求1所述的一种化学镀银聚丙烯腈/硝酸钇导电纤维的制备方法，其特 征在于：所述搅拌时间为60min。5. 根据权利要求1所述的一种化学镀银聚丙烯腈/硝酸钇导电纤维的制备方法，其特 征在于：所述反应时间为60min。
【专利摘要】本发明公开一种化学镀银聚丙烯腈/硝酸钇导电纤维的制备方法，制备方法包括以下步骤：配置质量分数为20％～50％的聚丙烯腈DMF溶液100mL，滴入1～5g的硝酸钇至聚丙烯腈DMF溶液中，经搅拌、过滤、脱泡后，制得聚丙烯腈/硝酸钇混合纺丝液。将聚丙烯腈/硝酸钇混合纺丝液过滤、计量后，通过喷丝孔挤出，进入凝固浴，经水洗、干燥热定型以及卷绕工序，制得聚丙烯腈/硝酸钇纤维。加入1g聚丙烯腈/硝酸钇纤维至100mL渡液中，在50℃下反应30～60min，用水充分洗涤后，烘干并称重，得产物。本发明具有结构稳定、银离子沉积速度快、导电性能好等优点。
【IPC分类】D06M101/28, D06M11/83, D01D5/06, D01F6/54, D01F1/10, C23C18/44
【公开号】CN105113215
【申请号】CN201510557518
【发明人】刘健
【申请人】刘健
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年9月2日