本发明属于金属材料检测技术领域，特别涉及一种判定钢中固溶氮存在及分布的方法。
背景技术：
氮在钢中以固溶态和氮化物的形式存在，不同形态对钢的性能影响不同。钢中氮含量高，会增加钢的时效性，焊接性能会变差；加入适量的al则可生成稳定的aln，改善钢的时效性，阻止奥氏体晶粒长大；此外氮也可以作为合金元素起细化晶粒的作用。特别是含氮钢在不同的热处理和轧制制度下，钢中的固溶氮含量不同，对钢的性能影响极大，因此准确测定其含量非常重要。其中钢中的固溶氮(亦称游离氮)常常是导致变形时效的原因之一。热轧盘条在实际拉拔过程中由于固溶氮会导致钢的屈服强度高、加工硬化率高；因此控制钢中固溶氮的析出对有效降低钢丝的加工硬化是至关重要的。目前文献报道中关于氮的测定方法可归纳为溶剂法、电解法、在氢中加热提取法等等，但各种方法对应的实际应用非常少。
溶剂法是参照标准gb/t223.36-1994钢铁及合金分析方法蒸馏分离-中和滴定法来测定氮含量，适用于0.010～0.50％钢中氮含量的测定。该方法操作相对较复杂，提取过程中人为误差较大。
电解法是采用微库轮仪对试样进行测定，按照法拉第电解定律可计算出固溶氮含量。但该方法受氢气流量、加热温度以及吸收液浓度和电极处理方式等等的影响。此方法实验成本高，操作步骤较繁琐。
氢中加热提取法即试样在氢气中加热，试样中的nsol扩散至试样表面，在铁基体作为接触剂的条件下，氮原子与氢化合成氨，即
综上，固溶氮目前现有的检测方法都存在着许多不足，而利用内耗法测量固溶氮的相关文献也没有检索到。为了克服现有检测方法存在的不足，提供一种简单快速分析固溶氮的方法就非常重要。内耗作为一种手段可用来研究材料内部的微结构变化和缺陷以及它们的交互作用，即利用间隙碳、氮原子扩散引起的snoek内耗峰高qm-1与碳或氮原子浓度c0/n0成正比，即qm-1＝kc0/k*n0(k,k*为比例系数)可半定量分析间隙固溶碳或氮含量；利用溶质原子在位错周围汇集以及位错拖曳溶质原子的交互作用产生的b峰或skk内耗峰，来了解溶质原子与位错运动相互作用情况等等。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种判定钢中固溶氮存在及分布的方法，解决了现有检测技术误差大、步骤繁琐等问题。利用内耗法测量在特定温度下有无固溶氮原子作用形成的典型内耗峰可快速判定钢中固溶氮的存在和分布状态。该方法属于无损检测，操作简单，快速、直观。具体步骤及参数如下：
1、试验样品制备：慢速线切割加工0.8～1.5mm厚×2～4mm宽×50～60mm长的试样；然后砂纸磨制并清洗试样，使试样表面光洁无污染；
2、内耗谱图测量：将制备好的试样装入倒扭摆内耗仪内，设定测量模式为自由衰减模式、频率为1～2hz、温度范围为-20～300℃、升温速率为0.5～2℃/min、低温采用液氮冷却，高温充入氮气或氩气保护，随后抽真空开始内耗测量实验，最后获得待测试样随温度变化的内耗测量谱图；
3、内耗谱图分析：利用origin分析软件对获得的内耗测量谱图进行拟合扣背底处理，分别获得固溶氮引起的snoek内耗峰、稀薄的科氏(cottrell)气团与可动位错相互作用产生的阻尼b峰或溶质原子与位错交互作用形成的skk内耗峰的对应的峰温tm和相对峰高qm-1值；
4、固溶氮存在及分布状态判定：利用获得的典型内耗峰温tm和峰高qm-1，快速判定钢中是否存在固溶氮以及固溶氮的分布情况。
所述方法适用于钢中总含氮量应大于50ppm。
所述步骤2中测量温度最低值至少应取0℃，即温度范围至少为0～300℃。
步骤4中所述的判定，15～70℃判定为snoek峰、70～150℃判定为b峰以及180～250℃判定为skk峰，利用内耗峰对应的峰温tm来定性判定固溶氮的存在及分布；利用这些峰对应的相对峰高qm-1值半定量表征钢中固溶氮含量大小。
本发明的优点在于：提供了一种简单快速判定钢中固溶氮存在及分布的方法；该方法属于无损检测，操作简单，实用性强。
附图说明
图1为swrch22a试样测量的温度-内耗曲线图。
图2为swrch22a试样拟合后的温度-内耗曲线图。
具体实施方式
实施例1
以深拉拔用热轧冷镦钢swrch22a(总含氮量为62ppm)为例，结合附图说明本发明的具体实施方式。试验过程具体如下：
(1)试验样品制备
首先慢速线切割加工1mm厚×2mm宽×55mm长的试样；然后600#砂纸磨制并清洗试样，使试样表面光洁无污染。
(2)内耗谱图测量
将制备好的试样装入倒扭摆内耗仪内，设定测量模式为自由衰减模式、频率为1.8hz、温度范围为0～300℃、升温速率为1.5℃/min，随后抽真空并采用液氮冷至0℃，高温充入氮气保护样品进行内耗测量实验，最后获得待测试样随温度变化的内耗测量图谱(见图1)。
(3)内耗谱图分析
采用origin分析软件对获得的内耗测量谱图进行拟合扣背底处理，得到待测试样随温度变化的真实内耗拟合图谱(见图2)。由图2中可看出：swrch22a低碳冷镦钢在0～300℃的连续升温过程中，分别在20℃、35℃、86℃、127和235℃左右产生典型的内耗驰豫峰。根据已有资料分析20℃为钢中间隙固溶氮引起的n的snoek内耗峰，qm-1峰高约为0.00018；35℃为钢中间隙固溶碳引起的微弱的c的snoek内耗峰，qm-1峰高约为0.00012；86℃和127℃分别为可动位错与稀薄的n或c的cottrell气团相互作用产生的阻尼b峰，qm-1峰高分别约为0.00057或0.00017；235℃左右的峰为位错拖曳溶质碳、氮原子交互作用产生的典型的skk峰，qm-1峰高约为0.00014。
(4)固溶氮存在和分布情况判定
待测试样内耗拟合结果显示：swrch22a钢中出现固溶氮的典型snoek峰、b峰以及skk峰。根据这些典型内耗峰的出现可定性判定swrch22a钢中部分固溶氮位于钢中间隙原子位置、部分固溶氮与可动位错形成cottrell气团以及还有部分固溶氮与位错相互作用。其对应的相对内耗峰高值qm-1可半定量表征不同作用形式固溶氮含量的大小。