本发明属于检测方法领域，更具体涉及一种采用混合指示剂检测聚六亚甲基单胍的分析方法。
背景技术：
：目前现有的检测聚六亚甲基单胍的检测方法主要有分光光度法以及胶体滴定法。分光光度法存在显色不稳定，操作复杂，重现性差等问题。胶体滴定法存在指示剂变色不敏锐，溶液空白大等缺点。胶体滴定法滴定聚六亚甲基单胍样品使用甲苯胺蓝作为指示剂，颜色由蓝色变为紫色，表明到达滴定终点，其颜色突变不明显，不易观察，难以准确判断滴定终点；以甲苯胺蓝为指示剂溶液空白大，增加滴定剂聚乙烯硫酸钾的消耗量。采用甲苯胺蓝-甲基橙混合指示剂，溶液颜色由绿色变为橘红色，表明到达滴定终点，颜色突变明显，其检测灵敏度得到显著的提高，并减小了滴定剂聚乙烯硫酸钾的消耗量。技术实现要素：本发明提供了一种采用混合指示剂检测聚六亚甲基单胍的分析方法。其基本思路为：称取聚六亚甲基单胍标准品，配置一系列浓度梯度的聚六亚甲基单胍标准溶液，分别加入甲苯胺蓝-甲基橙混合指示剂，使用一定浓度的聚乙烯硫酸钾标准溶液滴定，溶液由绿色变为橘红色，表明达到滴定终点，进而可以得到滴定体积与聚六亚甲基单胍标准品质量浓度的线性关系曲线，利用该线性关系，可以实现对样品的检测。本发明的技术方案如下：绘制标准曲线：称取2.0g含量为25.3％的聚六亚甲基单胍标准品，纯水定容至1000mL容量瓶中，分别移取0mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL上述溶液，纯水定容至50mL容量瓶中，再分别转移至100mL锥形瓶中，磁力搅拌，分别加入两滴甲苯胺蓝-甲基橙混合指示剂，使用聚乙烯硫酸钾标准溶液滴定，溶液由绿色变为橘红色，表明到达滴定终点，绘制聚六亚甲基单胍标准品质量浓度的线性关系曲线，其线性方程为y＝0.1269x+0.026，线性相关系数R2＝0.999，x为移取溶液中聚六亚甲基单胍的质量浓度，y为聚乙烯硫酸钾滴定体积。样品中聚六亚甲基单胍的检测：记录聚乙烯硫酸钾的消耗体积代入标准曲线计算x值，经过换算后即可得知样品中的聚六亚甲基单胍含量。进一步地，所述甲苯胺蓝-甲基橙混合指示剂的配制方法为：称取0.1g甲苯胺蓝及0.1g甲基橙样品，定容至100mL容量瓶中，得到实验所用的混合指示剂。其有益效果为：本发明以聚六亚甲基单胍为聚阴离子化合物，使用阳离子滴定剂滴定，二者形成胶体化合物使指示剂变色标定滴定终点。根据这一特点绘制标准曲线，从而实现聚六亚甲基单胍的定量分析检测；过量的聚阳离子滴定剂(聚乙烯硫酸钾)与指示剂发生显色反应，表明反应终点。本发明中采用甲苯胺蓝-甲基橙混合指示剂，溶液颜色由绿色变为橘红色，表明滴定终点，颜色突变明显，其检测灵敏度得到显著的提高，可实现对样品的准确检测。附图说明图1是本发明聚六亚甲基单胍标准品含量与滴定剂体积与聚六亚甲基单胍标准品质量浓度的线性曲线。具体实施方式为了阐明本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明做进一步的介绍。绘制标准曲线：溶解定容至1000mL容量瓶中，分别移取0mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL上述溶液，定容至50mL容量瓶中，再分别转移至100mL的锥形瓶中，磁力搅拌，分别加入两滴甲苯胺蓝-甲基橙混合指示剂，使用聚乙烯硫酸钾标准溶液滴定，溶液由绿色变为橘红色，表明到达滴定终点，绘制聚六亚甲基单胍标准品含量与滴定体积的线性关系曲线，如图1所示，其线性方程为y＝0.1269x+0.026，线性相关系数R2＝0.999，x为移取溶液中聚六亚甲基单胍的质量浓度，y为聚乙烯硫酸钾滴定体积。使用该方法对已知含量标准样品进行五次平行测定检测，结果如下表：结果表明该方法能够准确检测样品中的聚六亚甲基单胍含量，准确性高，稳定性好，相对标准偏差小。使用该方法对市场上采购的两种聚六亚甲基单胍产品进行检测，下表为使用本方法对市售的两种含量为25％的聚六亚甲基单胍产品进行含量检测结果。名称质量(g)滴定体积(mL)检测含量(％)样品10.42015.3924.39样品20.43325.4125.24结果表明，该分析方法准确度高能够满足实际样品中聚六亚甲基单胍含量的准确检测。以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域普通技术人员来讲，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。当前第1页1 2 3