本发明属于薄膜镀层截面透射样品的制备方法，特别涉及非晶合金镀层截面透射电镜样品制备方法，可用于金属/非晶合金界面微观结构表征。
技术背景
与传统材料相比，非晶合金的形成需要快的凝固速度，因而通常其尺寸受到冷速的限制。为了突破非晶合金尺寸的限制，近年来，有关非晶合金与传统金属连接方面的研究引起广泛关注，如：爆炸焊接、摩擦焊、电子束焊、共压及共挤等方法的引入成功实现了非晶合金/非晶合金，非晶合金/金属的连接，并具有良好的力学性能，从而为改善非晶合金的室温塑性和断裂韧性提出了新思路，进一步推进了非晶合金在工程方面的应用。但是到目前为止，关于非晶合金与金属材料扩散机制以及相关界面微结构转变机制的研究报道较少。因此，为了更科学地研究非晶合金扩散行为，需要通过制备金属/非晶合金扩散偶对其系统研究。与传统材料不同的是，原子在非晶合金中的扩散距离较短并且扩散系数很低，不能采用传统的焊接法进行制备扩散偶研究。非晶合金薄膜样品离子减薄时容易造成薄膜减薄过渡或薄膜脱落等低成功率问题。
技术实现要素：
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种金属薄膜/非晶合金截面透射样品制备方法，能够有效的防止薄膜减薄过渡或薄膜脱落，提高成功率。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种金属薄膜/非晶合金截面透射样品制备方法，其步骤为：
步骤一：用金刚石切片机将金属薄膜的非晶合金样品切成宽度为1.5-2mm的样品条，并依次使用酒精和丙酮清洗干净；
步骤二：将步骤一中清洗干净的样品条之间采用环氧树脂胶对接粘合，然后放在加热台上固化，最后冷却至室温，得到粘贴样品；
步骤三：在加热台上放置研磨台，将石蜡均匀涂抹于研磨台上后将步骤二得到的粘贴样品用砂纸研磨，当粘贴样品研磨到厚度为150-180μm，在加热台上加热后，清洗粘贴样品表面的石蜡，得到粗品粘贴样品；
步骤四：将步骤三中得到的粗品粘贴样品与带孔的φ3mm铜环通过环氧树脂胶粘连，继续在研磨台进行打磨，打磨到厚度为80μm后采用凹坑仪将上述粗品粘贴样品中心的厚度研磨至20-30μm，得到细品粘贴样品；
步骤五：将步骤四中的细品粘贴样品放在带有显微镜的精密离子减薄设备中进行离子减薄，当薄区厚度为70-200nm为止，即获得金属薄膜/非晶合金截面透射样品。
所述的金属薄膜的非晶合金样品采用厚度为1mm的φ3mm金属薄膜的非晶合金样品。
所述的步骤二中的放在加热台上固化采用的加热温度为130℃，固化时间为10-15min。
所述的步骤三中砂纸研磨采用600#，800#，1000#，1200#，1500#及2000#的砂纸依次研磨，研磨到150-180μm。
所述的φ3mm铜环上的孔的直径为2mm小孔。
本发明采用带小孔的φ3mm铜环，将样品固定，通过凹坑仪快速完成样品的预减薄，减少离子减薄的总时间，能够有效的防止薄膜减薄过渡或薄膜脱落，提高成功率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1：
ni/zr48cu36ag8al8非晶合金截面透射样品制备方法，其步骤为：
步骤一：用金刚石切片机将厚度为1mm的φ3mm金属薄膜的非晶合金样品切成宽度为1.5-2mm的样品条，选取2个，并依次使用酒精和丙酮将其清洗干净；
步骤二：将步骤一中的两个样品条用环氧树脂胶对接粘合；用平头镊子将粘好的样品夹住，用力挤压，使胶均匀，最后用夹具固定好，尽可能在显微镜下完成保证无缝隙，然后放在130℃的加热台上固化10min，待其冷却至室温，得到粘贴样品；
步骤三：在加热台上放置研磨台，将石蜡均匀涂抹于研磨台上后将步骤二得到的粘贴样品依次使用600#，800#，1000#，1200#，1500#及2000#的砂纸进行小心研磨，研磨过程中不能施加较大的力，以防止薄膜脱落当粘贴样品研磨到150-180μm，在加热台上加热1min取下，轻轻用橡皮将表面的石蜡打磨掉，得到粗品粘贴样品；
步骤四：将步骤三中得到的粗品粘贴样品与带孔的φ3mm铜环通过环氧树脂胶粘连，继续借助研磨台进行打磨，打磨到80μm时，采用凹坑仪将上述粘贴样品中心的厚度研磨至20-30μm停止操作，酒精清洗得到细品粘贴样品；
步骤五：将步骤四中的细品粘贴样品放在带有显微镜的精密离子减薄设备中进行离子减薄，在双束模式下,设置初始角度为士10°，能量为9ev，对样品进行粗减薄，然后，设置角度为士5°,能量为4ev，对样品进行细减薄。当薄区厚度为50-200nm为止，即获得ni/zr48cu36ag8al8非晶合金截面透射样品。
实施例2
au/zr48cu36ag8al8非晶合金截面透射样品制备方法，其步骤为：
步骤一：用金刚石切片机将厚度为1mm左右的φ3mmau/zr48cu36ag8al8非晶合样品切成宽度为1.5-2mm是样品条，选取2个，并依次使用酒精和丙酮将其清洗干净；
步骤二：将步骤一中的两个样品条用环氧树脂胶对接粘合；用平头镊子将粘好的样品夹住，用力挤压，使胶均匀，最后用夹具固定好，尽可能在显微镜下完成保证无缝隙，然后放在130℃的加热台上固化15min，待其冷却至室温，得到粘贴样品；
步骤三：在加热台上放置研磨台，将石蜡均匀涂抹于研磨台上后将步骤二得到的粘贴样品依次使用600#，800#，1000#，1200#，1500#及2000#的砂纸进行小心研磨，研磨过程中不能施加较大的力，以防止薄膜脱落当粘贴样品研磨到150-180μm，在加热台上加热1min取下，轻轻用橡皮将表面的石蜡打磨掉，得到粗品粘贴样品；
步骤四：将步骤三中得到的粗品粘贴样品与带孔的φ3mm铜环通过环氧树脂胶粘连，继续借助研磨台进行打磨，打磨到80μm时，采用凹坑仪将上述粘贴样品中心的厚度研磨至20-30μm停止操作，酒精清洗得到细品粘贴样品；
步骤5：将步骤四中的细品粘贴样品放在带有显微镜的精密离子减薄设备中进行离子减薄，在双束模式下,设置初始角度为士8°，能量为8v，对样品进行粗减薄，然后，设置角度为士4°,能量为3ev，对样品进行细减薄，当薄区厚度为50-200nm为止，即获得au/zr48cu36ag8al8非晶合金截面透射样品。