本发明属于重金属检测
技术领域：
，具体涉及一种食品中重金属含量检测方法。
背景技术：
重金属是指原子密度大于5g/cm3的金属元素，约有45种，如铜、铅、锌、锰、铁、镍、钒、汞、钨、铝、金、银等。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素，但是大部分重金属铅、汞等并非生命活动所必须，而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。随着城市的扩大和大规模工业的发展，大气、土壤、水环境中存在的重金属污染日益严重。重金属污染是水污染的主要问题之一，矿山开采、金属冶炼、化工生产废水、施用农药化肥和生活垃圾等人为污染，以及地质侵蚀、风化等天然因素均能导致重金属以各种形式进入水体中，最终通过食物链进入人们日常必需的各种食物中。重金属是一类常见污染物，一旦进入水体，易通过生物富集和累积作用进入人体而造成组织器官损伤。重金属毒性大，在环境中不易被代谢，易被生物福集并有生物放大效应，严重威胁人类生存健康。目前，原子荧光、原子吸收光谱和电感耦合等离子体-质谱等仪器由于价格昂贵且操作不便。基于阳极溶出伏安法在线监测仪，由于成本低、灵敏度高、抗干扰能力强和快速方便等特点，是未来应对水质重金属快速监测的重要手段之一。目前多数水质在线分析监测仪均采用校准曲线法和标准加入法进行待测物质的检测分析，如中国专利cn101563603a公开了改进的在线水分析，该专利中就使用上述方法并结合光敏工作电极实现水体化学需氧量的测量。然而，测定过程中的系统重金属残留必然会造成检测结果的偏低。同时对于废水中重金属含量低时，仪器的灵敏度，难以准确测出重金属的浓度，需要测试多组实验才能够客观表现出废水中重金属的浓度。对于食品中重金属的检测，一般采用高效液相色谱法或者火焰原子吸收光谱法，这些检测方法对于样品的纯净度有很高的要求，对于食品中重金属的提取和净化提出了较高的要求。技术实现要素：本发明的目的是提供一种食品中重金属含量检测方法。将食品样品冷冻干燥后灰化，然后过筛，加去离子水、柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠搅拌后过滤，滤液旋转蒸发浓缩后用去离子水定容，用高效液相色谱仪检测。本发明的技术方案为：一种食品中重金属含量检测方法，包括以下步骤：(1)将食品冷冻干燥后置于马弗炉中加热灰化处理，灰化后过筛得到食物粉末；(2)向食物粉末中加入去离子水搅拌均匀后，加入柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠，搅拌后过滤，取滤液；(3)将滤液用旋转蒸发装置浓缩，然后用微孔滤膜过滤，然后用去离子水定容得到待测液；(4)将待测液用高效液相色谱法进行检测。优选地，步骤(1)冷冻干燥的条件为：温度-35～-10℃，压力为2～5pa，冷冻时间为12～24h。优选地，步骤(1)中马弗炉灰化温度为450～600℃，灰化时间为1～2h。优选地，步骤(1)中过筛的目数为400～500目。优选地，步骤(2)中柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠的重量比为1～2:3～5。优选地，步骤(2)中加入柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠后搅拌时间为30～50min。优选地，步骤(3)中微孔滤膜的孔径为0.3～0.5um。优选地，步骤(2)中柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠的总加入量占去离子水质量的5～20％。优选地，所述重金属是指铜、铅、镉中的至少一种。本发明的有益效果如下：本发明通过冷冻干燥灰化以及加入柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠后过滤的净化方法，得到的待测液对于高效液相色谱仪干扰减小，可精确检测食品中铜、铅和镉含量。具体实施方式下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。实施例1一种食品中重金属含量检测方法，包括以下步骤：(1)将食品温度为-35℃，压力为3pa的条件下冷冻干燥20h，然后置于马弗炉中加热至500℃灰化处理2h，灰化后过440目筛得到食物粉末；(2)向5g食物粉末中加入25ml去离子水搅拌均匀后，加入5ml重量比为2:3的柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠，搅拌40min后过滤，取滤液；(3)将滤液用旋转蒸发装置浓缩，然后用0.3um的微孔滤膜过滤，然后用去离子水定容到5ml得到待测液；(4)取25ml去离子水搅拌均匀后，加入5ml重量比为2:3的柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠，搅拌40min后过滤，将滤液用旋转蒸发装置浓缩，然后用0.3um的微孔滤膜过滤，然后用去离子水定容到5ml得到空白溶液；(5)高效液相色谱仪分析参数设置为：色谱柱：acquityuplcbehc18，50mm×2.1mm×1.7μm；流动相：水-甲醇梯度洗脱，时间分别为0,1.1,2,3,4,7,8,8.5,11分钟时水和甲醇的质量百分比分别为100:0,100:0,98:2,90:10,85:15,0:100,0:100,100:0,100:0；检测波长：254nm；流速：0.5ml/min；进样量：5ul；(6)将上述空白溶液和待测液分别用高效液相色谱仪按照设定的参数进行检测，以峰面积计算样品中重金属含量。实施例2一种食品中重金属含量检测方法，包括以下步骤：(1)将食品温度为-25℃，压力为5pa的条件下冷冻干燥18h，然后置于马弗炉中加热至500℃灰化处理1h，灰化后过500目筛得到食物粉末；(2)向5g食物粉末中加入25ml去离子水搅拌均匀后，加入4ml重量比为2:3的柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠，搅拌35min后过滤，取滤液；(3)将滤液用旋转蒸发装置浓缩，然后用0.5um的微孔滤膜过滤，然后用去离子水定容到5ml得到待测液；(4)取25ml去离子水搅拌均匀后，加入4ml重量比为2:3的柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠，搅拌35min后过滤，将滤液用旋转蒸发装置浓缩，然后用0.5um的微孔滤膜过滤，然后用去离子水定容到5ml得到空白溶液；(5)高效液相色谱仪分析参数设置为：色谱柱：acquityuplcbehc18，50mm×2.1mm×1.7μm；流动相：水-甲醇梯度洗脱，时间分别为0,1.1,2,3,4,7,8,8.5,11分钟时水和甲醇的质量百分比分别为100:0,100:0,98:2,90:10,85:15,0:100,0:100,100:0,100:0；检测波长：254nm；流速：0.5ml/min；进样量：5ul；(6)将上述空白溶液和待测液分别用高效液相色谱仪按照设定的参数进行检测，以峰面积计算样品中重金属含量。实施例3一种食品中重金属含量检测方法，包括以下步骤：(1)将食品温度为-30℃，压力为3pa的条件下冷冻干燥24h，然后置于马弗炉中加热至600℃灰化处理2h，灰化后过400目筛得到食物粉末；(2)向5g食物粉末中加入25ml去离子水搅拌均匀后，加入3ml重量比为2:3的柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠，搅拌30min后过滤，取滤液；(3)将滤液用旋转蒸发装置浓缩，然后用0.4um的微孔滤膜过滤，然后用去离子水定容到5ml得到待测液；(4)取25ml去离子水搅拌均匀后，加入3ml重量比为2:3的柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠，搅拌30min后过滤，将滤液用旋转蒸发装置浓缩，然后用0.4um的微孔滤膜过滤，然后用去离子水定容到5ml得到空白溶液；(5)高效液相色谱仪分析参数设置为：色谱柱：acquityuplcbehc18，50mm×2.1mm×1.7μm；流动相：水-甲醇梯度洗脱，时间分别为0,1.1,2,3,4,7,8,8.5,11分钟时水和甲醇的质量百分比分别为100:0,100:0,98:2,90:10,85:15,0:100,0:100,100:0,100:0；检测波长：254nm；流速：0.5ml/min；进样量：5ul；(6)将上述空白溶液和待测液分别用高效液相色谱仪按照设定的参数进行检测，以峰面积计算样品中重金属含量。取同一食品分别按照实施例1～3中的方法进行测试，测试结果如下表1所示。表1食品中重金属含量测试结果项目实施例1实施例2实施例3铅含量(％)0.0310.0330.029铜含量(％)0.180.190.17镉含量(％)0.0190.0180.021上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12