快速检测重金属含量的方法、检测试纸及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及环境检测领域，尤其涉及一种快速检测重金属含量的方法，检测试纸 及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 物理学意义上的相对密度在4. 5g/cm3以上的金属，称作重金属。原子序数从23 (V) 至92⑶的天然金属元素有60种，其中54种的相对密度都大于4. 5g/cm3,因此从相对密度 的意义上讲，这54种金属都是重金属。但是，在进行元素分析时，其中有的属于稀土金属， 有的划归了难熔金属，最终在工业上真正划入重金属的元素为：铜、铅、锌、锡、镍、钴、锑、 汞、镉和铋，这10种金属在现代工业中应用广泛，除具有金属共性及密度大于5以外，物理 学上并无其他特别的共性，但国内外大量研宄证实重金属具有很强的生物毒性，长期接触， 对人体造成严重危害。
[0003] 目前，重金属检测仍然以大型分析仪器为主，目前所有重金属的检测方法可分为 光谱比色法和电极法两类，光谱比色法只是样品处理方法不同，分别利用了不同谱段的原 子光谱和分子光谱。最近针对个别金属的比色检测方法陆续有报道，市场上也出现一些检 测仪器，但是没有一种检测方法能准确做到对环境中的重金属进行的定性和定量的检测。
【发明内容】
[0004] 为此，本发明提出了一种可以解决上述问题的或至少能部分解决上述问题的重金 属检测方法，检测试纸以及制备方法。
[0005] 根据本发明的一个方面，提供了一种重金属检测方法，该方法包括如下步骤：
[0006] 待测液配制步骤：将待测样品配制成水溶液，加入酸溶液和碘化钾溶液，得到待测 液；
[0007] 待测液检测步骤：移取待测液，滴加至试纸上显色15~180秒，所述试纸中含有三 芳基甲烷类碱性阳离子染料；
[0008] 结果判断步骤：将显色试纸与比色卡进行比对，确定重金属浓度。
[0009] 可选地，根据本发明的方法，在待测液配制步骤，还加入掩蔽剂溶液和抗坏血酸溶 液，
[0010] 其中，在4~6份待测样品水溶液中加入0. 5~0. 9份酸溶液、0. 5~2. 5份掩蔽 剂、0. 4~0. 9份抗坏血酸溶液和1. 0~3. 0份碘化钾溶液并加水定容后摇匀，得到待测液。
[0011] 可选地，根据本发明的方法，在待测液配制步骤，所述酸溶液用浓硝酸和水以 1:2~2:1的体积比配制而成。
[0012] 可选地，根据本发明的方法，在待测液配制步骤，所述碘化钾的浓度为1~ 2. 5mol/L〇
[0013] 可选地，根据本发明的方法，在待测液配制步骤，所述抗坏血酸的浓度为0. 1~ 0?5mol/L〇
[0014] 可选地，根据本发明的方法，在待测液配制步骤，所述重金属为铅，所述抗坏血酸 浓度为 〇?1 ~〇?25mol/L。
[0015] 可选地，根据本发明的方法，在待测液配制步骤，所述掩蔽剂用0. 1~5%的半胱 氨酸溶液和〇. 2~1%的柠檬酸溶液以3:1的体积比配制而成。
[0016] 可选地，根据本发明的方法，在待测液检测步骤，所述三芳基甲烷类碱性阳离子染 料为碱性绿4。
[0017] 根据本发明重金属的检测方法，可以快速检测出环境中（如污水、污泥和化妆品） 的重金属含量。尤其是利用含有碱性绿4的试纸对重金属铅进行检测，最为灵敏，显色效果 最佳，并且能准确地检测出环境中铅离子的含量。利用0. 1~5%的半胱氨酸溶液和0. 2~ 1%的柠檬酸溶液以3:1的体积比配制而成的混合液作为掩蔽剂，可以更有效掩蔽除铅外 的其他重金属元素，消除干扰，能更准确地测量出重金属铅的浓度和含量。其中，半胱氨酸 在酸性条件下掩蔽镉（II)、钴（II)、铜（II)、汞（II)、锡（II)和锌（II)等离子，柠檬酸可 掩蔽Fe(III)、Al(III)、Ni(II)等离子；100mg/L以下Fe(III)、Co(II)、Cu(II)、Sn(II)、 Zn(II)、Ni(II)和Al(III)等离子不干扰铅离子的测定；5mg/L以下的Cd(II)和Hg(II)不 干扰铅离子的测定；其他常见的不与1_络合的金属离子如K+、Na+、Ca2+、Mg2+、NH4+及阴离子 如Cl'NCV等不影响铅离子的测定。另外，根据本发明的方法，不需要对样品进行预处理， 如消解等，操作方便简单，节约成本。
[0018] 根据本发明的另一方面，提供了一种重金属检测试纸的制备方法，该方法包括如 下步骤：
[0019] 将定量滤纸放入三芳基甲烷类碱性阳离子染料的乙醇水溶液中；
[0020] 将所述放入滤纸的水溶液在23~28度恒温振荡25~35分钟；
[0021] 将所述恒温振荡后的滤纸取出晾干。
[0022] 可选地，根据本发明的制备方法，其中，
[0023] 所述重金属为铅；
[0024] 所述乙醇水溶液中乙醇含量为3~5% ;
[0025] 所述三芳基甲烷类碱性阳离子染料为碱性绿4 ;
[0026] 所述碱性绿4溶液的质量浓度为500~lOOOppm。
[0027] 根据本发明的另一方面，提供了一种重金属检测试纸。
[0028] 根据本发明快速检测重金属含量试纸的方法以及依据该方法制备得到的试纸，可 以灵敏的对重金属进行显色，尤其是含有碱性绿4的检测试纸对重金属铅的显色更加准确 和明显。
【附图说明】
[0029] 通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通 技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明 的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。其中在附图中，参考数字 之后的字母标记指示多个相同的部件，当泛指这些部件时，将省略其最后的字母标记。在附 图中：
[0030] 图1示出了根据本发明一种实施方式的重金属的检测方法；
[0031] 图2示出了根据本发明一种实施方式重金属铅的比色卡；
【具体实施方式】
[0032] 本发明提供了许多可应用的创造性概念，该创造性概念可大量的体现于具体的上 下文中。在下述本发明实施方式中描述的具体实施例仅作为本发明的具体实现方式的示例 性说明，而不构成对本发明范围的限制。
[0033] 在本发明中建立了一种方便灵敏的比色检测方法，本发明的原理为：首先重金属 离子与卤离子或类卤离子反应形成络阴离子；络阴离子和三芳基甲烷类碱性阳离子染料缔 合形成三元络合物。这种三元络合反应不仅提高了显色体系的稳定性，形成了具有更大共 轭体系的配位体，具有更大的光谱吸收容量和有效生色面积，并且其摩尔吸光系数大，反应 灵敏度和选择性高。
[0034] 另外，本申请人研宄得出对于重金属铅最有效的显色剂为碱性绿4,其中碱性绿4 是三芳基甲烷类碱性阳离子染料中的一种，结构式如下：
[0035]
[0036] 碱性绿4的分子量为927,分子式SC52H54N4012，是绿色闪光结晶；溶于冷水和热水， 呈蓝绿色；易溶于酒精，呈蓝绿色。碱性绿4可用作生物染色剂，把细胞或细胞组织染成蓝 绿色；也可用作丝绸、皮革和纸张的染料。
[0037] 根据以上反应原理，以及单个重金属和显色剂各自的特点，提出了一种重金属的 检测方法，尤其是针对重金属铅的检测方法。由于检测方法要用到显色试纸以及比色卡，在 此基础上也研发出一系列相应的检测试纸及其制备方法，以及相应的比色卡。
[0038] 根据图1示出的根据本发明一种实施方式的重金属检测方法，该方法包括如下步 骤：首先进入待测液配制步骤S1100 :在4~6份待测样品水溶液中加入0. 5~0. 9份酸溶 液、0. 5~2. 5份掩蔽剂、0. 4~0. 9份抗坏血酸溶液和1. 0~3. 0份碘化钾溶液并加水定 容后摇匀，得到待测液；然后进入待测液检测步骤S1200 :移取9~lluL待测液，滴加至试 纸上显色15~180秒，所述试纸中含有三芳基甲烷类碱性阳离子染料；最后进行结果判断 步骤S1300 :将显色试纸与比色卡进行比对，确定重金属浓度。至此步骤S1300结束，重金 属的检测完成。
[0039] 其中，在待测液配制步骤S1100,酸溶液用浓硝酸和水以1:2~2:1的体积比配制 而成。酸溶液可以用盐酸、硫酸或硝酸，但优选用浓硝酸和水以2:3~3:2的体积比配制而 成的溶液，待测液的酸度对试纸的影响很大，加入的酸量过多时容易氧化KI，在试纸上析出 12从而干扰显色，因此优选浓硝酸和水以1:2~2:1的体积比配