一种提高初沉污泥中油脂含量的方法
【专利摘要】本发明涉及一种提高初沉污泥中油脂含量的方法，包括如下步骤：对污水进行搅拌的步骤；使污泥进行沉淀的步骤，由于不同油脂含量的污泥在加热条件下沉淀速率不同，根据这将油脂含量高的部分分离出来；选择沉淀速率快的污泥为原料，经热干燥得到干燥的污泥；对污泥进行研磨的步骤；萃取的步骤，采用索氏提取的方法进行提取；对提取剂进行蒸发的步骤，将油脂提取后的物质进行加热，提取剂蒸发完全后烘干，成为固态的油脂提取物；对油脂提取物进行甲酯化的步骤，在固态的油脂提取物加人硫酸、甲醇溶液发生甲酯化反应，然后采萃取生成物，即得生物柴油；本发明操作简单、安全，且提取效果好，解决了现有技术中的初沉污泥中油脂含量过低的技术问题。
【专利说明】
一种提高初沉污泥中油脂含量的方法
[技术领域]
[0001 ]本发明属于化工领域，涉及一种生物柴油，具体地说是一种提高初沉污泥中油脂含量的方法。
[【背景技术】]
[0002]目前，我国能源工业虽然持续发展，为经济发展做出了积极的贡献，但是能源危机和环境污染问题依然日益凸显。能源危机和环境危机促使可再生的清洁能源的开发成为当务之急。目前生产生物柴油的原料主要是大豆油、菜籽油、向日葵油、棕榈油等，这些原料的成本占了生物柴油制品总成本的70%_80%，这高额的制作成本严重阻碍了生物柴油产业的发展。同时由于这些植物的生长需要大量的土地，抢占了粮食作物的生长空间，容易引发粮食危机。
[0003]而城市污水处理厂的污泥由于它本身就是废弃物、污染物，所以得到它的成本很低。它产量丰富，而且源源不断即能满足生物柴油生产的成本要求，又能保障原料供应，最后也能解决污泥的处理问题。因此，用城市污泥制备生物柴油是一个非常有前景的应用。目前，用城市污泥制备生物柴油的主要问题在于污泥中的油脂含量过低，导致生物柴油的生产成本过高，提高污泥中的油脂含量将是解决这一问题的根本方法。初沉污泥为刚进入污水处理厂初沉池的污水。初沉污泥是刚进入污水处理厂初沉池的污水，它里面的油脂是来源于污水中没有分解的油脂，因此，提高初沉泥油脂含量的基本方法就是去除油脂含量低的那部分污泥，选取油脂含量高的那部分污泥。
[
【发明内容】
]
[0004]本发明的目的就是要解决上述的不足而提供一种提高初沉污泥中油脂含量的方法，操作简单、安全，且提取效果好，解决了现有技术中的初沉污泥中油脂含量过低的技术问题。
[0005]为实现上述目的设计一种提高初沉污泥中油脂含量的方法，包括如下步骤，
[0006]I)对污水进行搅拌的步骤:以污水为原料，然后在加热80°C的条件下用搅拌机进行搅拌，然后静置2小时；
[0007]2)使污泥进行沉淀的步骤:将静置后的污水放入梨形分液容器中，然后将污泥分成上中下三部分；
[0008]3)对污泥进行干燥的步骤:以分离出来的污泥为原料，经热干燥得到干燥的污泥；
[0009]4)对污泥进行研磨的步骤:将污泥研磨到粒径为70_80μπι，再在50_70°C的烘箱中进行烘烤，烘烤4-8小时，最后冷却室温；
[0010]5)萃取的步骤:以正己烷为提取剂，采用索氏提取的方法进行提取；
[0011]6)对提取剂进行蒸发的步骤:将油脂提取后的物质进行加热，直至提取剂蒸发完全，然后放在烘箱中烘干，成为固态的油脂提取物；
[0012]7)对固态的油脂提取物进行甲酯化的步骤:在固态的油脂提取物中加入硫酸、甲醇溶液，在50-80°C下发生甲酯化反应，然后采用正己烷溶剂萃取脂肪酸甲酯，即得生物柴油。
[0013]作为优选，步骤I)中，所述污水为刚进入污水处理厂初沉池的污水。
[0014]作为优选，步骤I)中，污水搅拌是在转速为800-900r/min，搅拌时间为4-10min的条件下完成的。
[0015]作为优选，步骤2)中，根据污水中不同油脂含量的污泥沉淀速度不同，而将油脂含量尚的污泥分尚出来。
[0016]作为优选，步骤2)中，根据污泥的沉淀规律，将其分成四个时间段进行沉淀，沉淀时间段分别为 0-10min、10-60min、l-3h、3-24h。
[0017]作为优选，步骤3)中，污泥干燥是在油浴锅干燥，处理条件为，在105°C下干燥10小时，所得干污泥的含水量小于I %。
[0018]作为优选，步骤6)中，首先，在油浴锅中105°C下干燥，当提取剂都蒸发后，将其放入烘箱中，在80°C下干燥12小时，之后在干燥环境下冷却到室温，最后称量。
[0019]作为优选，步骤7)中，所述硫酸溶液的质量百分比浓度为98%，所述甲醇溶液为无水甲醇。
[0020]作为优选，步骤7)中，以Ig固态的油脂提取物来计算，若将5g固态的油脂提取物放入反应容器中，则加入198ml无水甲醇使之溶解，再加入2-4ml浓硫酸，在50-80°C下加热回流20-50min，接着加正己烷提取甲酯化产物，取出上清液，下层再用正己烷洗涤，分离，最后得到的上清液再蒸干。
[0021 ]本发明同现有技术相比，具有如下优点:
[0022](I)作为制备生物柴油的原料，城市污泥每年产量大且含有相当含量的油脂，满足生物柴油原料成本低廉、可持续供应的要求，同时也降低了污泥处理成本和风险，为污泥资源的利用找到了一个新思路；
[0023](2)根据不同油脂含量的污泥沉淀速率及沉淀时间的不同，而将它们分离，将油脂含量高的污泥分离出来，以得到最佳油脂含量的污泥，从而提高了这部分污泥的油脂含量，降低了这部分污泥生产生物柴油的成本；
[0024](3)油脂提取的方法为索氏提取，其优点是操作简单、安全，且提取效果好，解决了现有技术中的初沉污泥中油脂含量过低的技术问题。
[【具体实施方式】]
[0025]下面结合具体实施例对本发明作以下进一步说明:
[0026]实施例1
[0027]—种提高初沉污泥中油脂含量的方法，包括如下步骤:
[0028](I)污水的搅拌:以进入污水处理厂的污水为原料，然后在加热80度的条件下用小型液体搅拌机以850r/min的转速搅拌5m i η;
[0029](2)污泥的沉淀:将搅拌后的污水放入梨形分液漏斗中沉淀2小时，然后将污泥分成上中下三部分；
[0030](3)污泥的干燥:以下部的污泥为原料，经热干燥得到干燥的污泥；
[0031](4)污泥的研磨:用研钵研磨污泥，研磨到70_80μπι，然后再在60°C烘箱中烘烤6小时，最后冷却室温，用于油脂提取；
[0032](5)萃取:以正己烷为提取剂，采用索氏提取的方法进行提取；
[0033](6)提取剂的蒸发:油脂提取结束后，将圆底烧瓶放在105 0C油浴加热中，直至提取剂完全蒸发完全。将烧瓶取出放在烘箱中12小时，第二天室温后称量；
[0034](7)油脂甲酯化:在提取的油脂中加人硫酸、甲醇溶液，固态的油脂提取物量为5g、浓硫酸2ml、甲醇溶液198ml，在50?80°C下发生甲酯化反应;然后采用正己烷溶剂萃取脂肪酸甲酯，即得生物柴油(经GC-MS检测表明长链脂肪酸甲酯的含量达96 % )。
[0035]实施例2
[0036]—种提高初沉污泥中油脂含量的方法，包括如下步骤:
[0037](I)污水的搅拌:以进入污水处理厂的污水为原料，然后在80度的条件下用小型液体搅拌机以850r/min的转速搅拌5min;
[0038](2)污泥的沉淀:将搅拌后的污水放入梨形分液漏斗中，然后将污泥分成上中下三部分；
[0039](3)污泥的干燥:以下部的污泥为原料，经热干燥得到干燥的污泥；
[0040](4)污泥的研磨:用研钵研磨污泥，研磨到70_80μπι，然后再在60°C烘箱中烘烤6小时，最后冷却室温，用于油脂提取；
[0041](5)萃取:以正己烷为提取剂，采用索氏提取的方法进行提取；
[0042](6)提取剂的蒸发:油脂提取结束后，将圆底烧瓶放在1050C油浴加热中，直至提取剂完全蒸发完全。将烧瓶取出放在烘箱中12小时，第二天室温后称量；
[0043](7)油脂甲酯化:在提取的油脂中加人硫酸、甲醇溶液，固态的油脂提取物量为5g、浓硫酸2ml、甲醇溶液198ml，在50?80°C下发生甲酯化反应;然后采用正己烷溶剂萃取脂肪酸甲酯，即得生物柴油(经GC-MS检测表明长链脂肪酸甲酯的含量达96 % )。
[0044]实施例3
[0045]—种提高初沉污泥中油脂含量的方法，包括如下步骤:
[0046](I)对污水进行搅拌:以进入污水处理厂的污水为原料，然后加热80度在搅拌机下进行搅拌lOmin，然后静置2小时；
[0047](2)使污泥进行沉淀:将静置后的污水放入梨形分液容器中，根据污泥的沉淀规律，将其分成几个时间段进行沉淀，如将沉淀时间分为0-1 Omin，10-60min，l_3h，3_24h ；
[0048](3)对污泥进行干燥:以分离出来的污泥为原料，经热干燥得到干燥的污泥；
[0049](4)对污泥进行研磨:将污泥研磨到粒径在70_80μπι之间，再在70 V的烘箱中进行烘烤，烘烤4小时，最后冷却室温；
[0050](5)萃取:以正己烷为提取剂，采用索氏提取的方法进行提取；
[0051](6)对提取剂进行蒸发:将油脂提取后的物质进行加热，直至提取剂蒸发完全，然后放在烘箱中烘干，成为固态的油脂提取物；
[0052](7)对固态的油脂提取物进行甲酯化:在固态的油脂提取物加人硫酸、甲醇溶液，硫酸溶液的质量百分比浓度为98%，甲醇溶液为无水甲醇，若固态的油脂提取物量为5g，则浓硫酸2ml、甲醇溶液198ml，在50-80°C下发生甲酯化反应;然后采用正己烷溶剂萃取脂肪酸甲酯，即得生物柴油。
[0053]实施例4
[0054]一种提高初沉污泥中油脂含量的方法，包括如下步骤:
[0055](I)对污水进行搅拌:以进入污水处理厂的污水为原料，然后加热80度在搅拌机下进行搅拌4min，然后静置2小时；
[0056](2)使污泥进行沉淀:将静置后的污水放入梨形分液容器中，根据污水中不同油脂含量的污泥沉淀速度的不同，而将油脂含量高的污泥分离出来；
[0057](3)对污泥进行干燥:以分离出来的污泥为原料，经热干燥得到干燥的污泥；
[0058](4)对污泥进行研磨:将污泥研磨到粒径在70_80μπι之间，再在50°C的烘箱中进行烘烤，烘烤8小时，最后冷却室温；
[0059](5)萃取:以正己烷为提取剂，采用索氏提取的方法进行提取；
[0060](6)对提取剂进行蒸发:将油脂提取后的物质进行加热，直至提取剂蒸发完全，然后放在烘箱中烘干，成为固态的油脂提取物；
[0061](7)对固态的油脂提取物进行甲酯化:在固态的油脂提取物加人硫酸、甲醇溶液，硫酸溶液的质量百分比浓度为98%，甲醇溶液为无水甲醇，将5g固态的油脂提取物来放入一个反应容器中，加人198ml无水甲醇使之溶解，再加人2?4ml浓硫酸，在50?80°C下加热回流20?50min，接着，加正己烷提取甲酯化产物，取出上清液，下层再用正己烷洗涤，分离，最后得到的上清液再蒸干。
[0062]本发明并不受上述实施方式的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种提高初沉污泥中油脂含量的方法，其特征在于，包括如下步骤， 1)对污水进行搅拌的步骤:以污水为原料，然后在加热80°C的条件下用搅拌机进行搅拌，然后静置2小时； 2)使污泥进行沉淀的步骤:将静置后的污水放入梨形分液容器中，然后将污泥分成上中下三部分； 3)对污泥进行干燥的步骤:以分离出来的污泥为原料，经热干燥得到干燥的污泥； 4)对污泥进行研磨的步骤:将污泥研磨到粒径为70-80μπι，再在50-70°C的烘箱中进行烘烤，烘烤4-8小时，最后冷却室温； 5)萃取的步骤:以正己烷为提取剂，采用索氏提取的方法进行提取； 6)对提取剂进行蒸发的步骤:将油脂提取后的物质进行加热，直至提取剂蒸发完全，然后放在烘箱中烘干，成为固态的油脂提取物； 7)对固态的油脂提取物进行甲酯化的步骤:在固态的油脂提取物中加入硫酸、甲醇溶液，在50-80 °C下发生甲酯化反应，然后采用正己烷溶剂萃取脂肪酸甲酯，S卩得生物柴油。2.如权利要求1所述的提高初沉污泥中油脂含量的方法，其特征在于:步骤I)中，所述污水为刚进入污水处理厂初沉池的污水。3.如权利要求1所述的提高初沉污泥中油脂含量的方法，其特征在于:步骤I)中，污水搅拌是在转速为800-900r/min，搅拌时间为4-10min的条件下完成的。4.如权利要求1所述的提高初沉污泥中油脂含量的方法，其特征在于:步骤2)中，根据污水中不同油脂含量的污泥沉淀速度不同，而将油脂含量高的污泥分离出来。5.如权利要求1所述的提高初沉污泥中油脂含量的方法，其特征在于:步骤2)中，根据污泥的沉淀规律，将其分成四个时间段进行沉淀，沉淀时间段分别为0-10min、10-60min、l-3h、3-24h06.如权利要求1所述的提高初沉污泥中油脂含量的方法，其特征在于:步骤3)中，污泥干燥是在油浴锅干燥，处理条件为，在105°C下干燥10小时，所得干污泥的含水量小于1%。7.如权利要求1所述的提高初沉污泥中油脂含量的方法，其特征在于:步骤6)中，首先，在油浴锅中105°C下干燥，当提取剂都蒸发后，将其放入烘箱中，在80°C下干燥12小时，之后在干燥环境下冷却到室温，最后称量。8.如权利要求1所述的提高初沉污泥中油脂含量的方法，其特征在于:步骤7)中，所述硫酸溶液的质量百分比浓度为98%，所述甲醇溶液为无水甲醇。9.如权利要求1所述的提高初沉污泥中油脂含量的方法，其特征在于:步骤7)中，以Ig固态的油脂提取物来计算，若将5g固态的油脂提取物放入反应容器中，则加入198ml无水甲醇使之溶解，再加入2-4ml浓硫酸，在50-80 °C下加热回流20_50min，接着加正己烷提取甲酯化产物，取出上清液，下层再用正己烷洗涤，分离，最后得到的上清液再蒸干。
【文档编号】C11B1/10GK106085583SQ201610532812
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年7月8日
【发明人】蔺华林, 马文飞, 陈海军, 薛原, 赵维娜, 马鹏, 韩生, 余焓, 于飞, 卢德力, 蒋继波, 李原婷, 邱丰, 裴素鹏, 祝俊, 何忠义, 熊丽萍
【申请人】上海应用技术学院