快速检测重金属含量的方法、检测试纸及其制备方法_2

文档序号:9273646阅读:来源:国知局
制而成,进一步地优选浓硝 酸和水以2:3~3:2的体积比制备而成。
[0040] 其中,在待测液配制步骤S1100,碘化钾浓度优选1~2. 5mol/L。这是由于重金属 离子(如Pd(II))与过量的r形成络阴离子较为稳定,络阴离子进一步地与显色剂形成三 元络合物,提高了试纸反应的灵敏度和选择性,但待测液中KI的浓度太高容易被氧化成12 在试纸上析出从而干扰显色,经过多次试验得出碘化钾浓度优选1~2. 5mol/L。
[0041] 其中,在待测液配制步骤S1100,抗坏血酸浓度优选0. 1~0. 5mol/L,重金属为铅 时,抗坏血酸浓度进一步优选0. 1~0. 25mol/L。抗坏血酸不参与显色反应,但在显色体 系中具有非常重要的作用。一方面一定量的抗坏血酸可以保护碘离子不被氧化;另一方面 抗坏血酸又能起到掩蔽Fe(III)、Zn(II)等干扰离子的作用。但是当抗坏血酸的浓度小于 0.lmol/L时,不能充分起到保护和掩蔽的作用,而过量抗坏血酸又能与显色剂争夺重金属 离子(如Pd(II))使测定结果偏低。因此经过大量试验得出抗坏血酸的浓度优选0. 1~ 0? 5mol/L,当重金属为铅时进一步地优选0? 1~0? 25mol/L〇
[0042] 其中,在待测液配制步骤,待测重金属为铅时,掩蔽剂优选用0. 1~5%的半胱氨 酸溶液和〇. 2~1%的柠檬酸溶液以3:1的体积比配制而成。掩蔽剂在选用一种化合物掩 蔽待测重金属之外的金属时,掩蔽效果不好,对待测金属的干扰比较严重,影响检测效果。 根据本发明方法,对重金属进行检测时,在选用半胱氨酸溶液和柠檬酸溶液的混合物作为 掩蔽剂的掩蔽效果更好,进一步地优选浓度为〇. 1~5%的半胱氨酸溶液和0. 2~1%的 柠檬酸溶液作为联合掩蔽剂使用,更进一步地选用〇. 1~〇. 9%的半胱氨酸溶液和0. 1~ 0.8%的柠檬酸溶液以3:1的体积比配制而成。其中,半胱氨酸在酸性条件下掩蔽镉(II)、 钴(II)、铜(II)、铁(III)、锰(II)、镍(II)、汞(II)、锡(II)和锌(II)等离子;100mg/L以 下Fe(III)、Co(II)、Cu(II)、Sn(II)、Zn(II)、Ni(II)和A1 (III)等离子不干扰铅离子的测 定;5mg/L以下的Cd(II)和Pb(II)不干扰铅离子的测定;其他常见的不与r络合的金属 离子如K+、Na+、Ca2+、Mg2+、NH4+及阴离子如C1 _、N03_等不影响铅离子的测定。
[0043] 另外,在待测液检测步骤S1200,显色时间优选15~180秒。用浓度为20mg/L、 10mg/L、5mg/L、l. 0mg/L、0.Img/L、0mg/L系列溶液,按本发明方法的最优选参数进行反应, 并于15s、30s、60s、120s、180s时,对显色情况进行摄取,显色变化呈现先上升后下降的趋 势,并且在60秒时效果最好。
[0044] 另外,在待测液检测步骤S1200,三芳基甲烷类碱性阳离子染料为碱性绿4。当待 测金属为铅时,试纸上的三芳基甲烷类碱性阳离子染料为碱性绿4,显色效果最为灵敏、简 单和快速。
[0045] 在本发明的重金属检测方法中用到检测试纸进行显色,该显色试纸的制备方法包 括如下步骤:将定量滤纸放入三芳基甲烷类碱性阳离子染料的乙醇水溶液中;将放入滤纸 的水溶液在23~28度恒温振荡25~35分钟;将恒温振荡后的滤纸取出晾干,避光保存。 其中,重金属优选铅时,乙醇水溶液中乙醇含量优选3~5% ;三芳基甲烷类碱性阳离子染 料优选碱性绿4 ;碱性绿4溶液的质量浓度优选500~lOOOppm。
[0046] 其中在结果检测步骤,将显色后的试纸颜色和比色卡进行比对,确定重金属的浓 度。而在比色卡的制备过程中,选择每种重金属检测的最佳显色条件,选取固定浓度的重金 属溶液,进行显色反应后,拍摄制成比色卡。
[0047] 根据本发明重金属的检测方法,可选参数和因素较多,根据不同的参数和因素可 以设计出不同检测方法的实施例,下面将以重金属铅的检测方法为实施例对本发明检测方 法进行示例性说明。
[0048] 在重金属检测方法进行前,首先要对重金属检测试纸进行制备,由于检测试纸的 制备方法中涉及的因素和参数较多,下面将以铅金属的检测试纸为例进行说明。
[0049] 实施例1
[0050] 取一个2L的烧杯,加入配好的质量浓度为500ppm的碱性绿4的乙醇含量为3% 的乙醇水溶液500毫升,放入直径为11厘米的定量滤纸5张;将放入滤纸和水溶液的烧 杯放在恒温振荡器上,在23度恒温振荡25分钟,取出后在阴凉干燥处晾干,用裁切刀裁成 的试纸条,低温保存备用。
[0051] 实施例2
[0052] 取一个2L的烧杯,加入配好的质量浓度为lOOOppm的碱性绿4的乙醇含量为5% 的乙醇水溶液500毫升,放入直径为11厘米的定量滤纸5张;将放入滤纸和水溶液的烧 杯放在恒温振荡器上,在28度恒温振荡35分钟,取出后在阴凉干燥处晾干,用裁切刀裁成 的试纸条,低温保存备用。
[0053] 实施例3
[0054] 取一个2L的烧杯,加入配好的质量浓度为800ppm的碱性绿4的乙醇含量为4% 的乙醇水溶液500毫升,放入直径为11厘米的定量滤纸5张;将放入滤纸和水溶液的烧 杯放在恒温振荡器上,在25度恒温振荡30分钟,取出后在阴凉干燥处晾干,用裁切刀裁成 的试纸条,低温保存备用。
[0055] 实施例4
[0056] 取一个2L的烧杯,加入配好的质量浓度为700ppm的碱性绿4的乙醇含量为3. 5% 的乙醇水溶液500毫升,放入直径为11厘米的定量滤纸5张;将放入滤纸和水溶液的烧 杯放在恒温振荡器上,在29度恒温振荡32分钟,取出后在阴凉干燥处晾干,用裁切刀裁成 的试纸条,低温保存备用。
[0057] 实施例5
[0058] 取一个2L的烧杯,加入配好的质量浓度为900ppm的碱性绿4的乙醇含量为4. 5% 的乙醇水溶液500毫升,放入直径为11厘米的定量滤纸5张;将放入滤纸和水溶液的烧 杯放在恒温振荡器上,在27度恒温振荡33分钟,取出后在阴凉干燥处晾干,用裁切刀裁成 的试纸条,低温保存备用。
[0059] 其次,需要根据本发明重金属检测方法的最佳反应条件制备比色卡以供使用。下 面以铅金属为例制备比色卡,在本实施方式中比色卡的制备方法如下:移取浓度范围为 0~25mg/L的Pd(II)的标准液各5毫升于10毫升的圆底带盖的试管中,在本实施方式中 分别选取了浓度为〇mg/L、0. 5mg/L、l. 0mg/L、2. 5mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L的标准液各5 毫升于圆底带盖的试管中;分别依次加入用浓硝酸和水以2:3的体积比配制而成的硝酸溶 液〇. 7毫升;0. 4%的半胱氨酸溶液和0. 5%的柠檬酸溶液以3:1的体积比配制而成掩蔽剂 0? 7毫升;0? 2mol/L的抗坏血酸溶液0? 6毫升;1. 8mol/L的碘化钾溶液2. 2毫升;然后加水 定容至10毫升摇匀。同时将切割好的铅试纸片放置在聚苯乙烯微槽反应板的反应槽中固 定,用微量取液器依次取Pd(II)系列浓度混合待测液10uL滴至反应槽的试纸上,室内自然 光下反应60秒后拍摄制成比色卡,制备得到铅的比色卡如图2所示。
[0060] 应用上述方法制备得到的试纸和比色卡,以及根据本发明中提供的各种参数和反 应因素设计得到重金属的检测方法,尤其涉及到重金属铅的检测方法。以下述金属铅的检 测方法作为实施例对本发明检测方法进行说明。
[0061] 实施例6
[0062] 根据图1示出的根据本发明的一种实施方式的重金属检测方法,该方法包括如下 步骤:待测液配制步骤S1100 :在4毫升待测样品水溶液中加入0. 5毫升酸溶液、0. 5毫升掩 蔽剂、〇. 4毫升抗坏血酸溶液和3. 0毫升碘化钾溶液并加水定容后摇匀,得到待测液,酸溶 液用浓硝酸和水以1:2的体积比配制而成,碘化钾浓度为lmol/L,抗坏血酸浓度为0.lmol/ L,掩蔽剂用0. 1 %的半胱氨酸溶液和0. 2 %的柠檬酸溶液以3:1的体积比配制而成;之后进 入待测液检测步骤S1200 :移取9uL待测液,滴加至试纸上显色15秒,试纸中含有碱性绿4 ; 最后进入结果判断步骤S1300 :将显色试纸与比色卡进行比对,确定重金属铅的浓度,经换 算得出样品中铅的含量。
[0063] 实施例7
[0064] 根据图1示出的根据本发明的一种实施方式的重金属检测方法,该方法包括如 下步骤:待测液配制步骤S1100 :在4毫升待测样品水溶液中加入0
当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1