一种用于全自动检测橡胶中炭黑含量的方法与流程

本发明属于炭黑含量检测
技术领域：
，具体涉及一种用于全自动检测橡胶中炭黑含量的方法。
背景技术：
：炭黑作为橡胶制品的重要抗静电剂、补强剂和填充剂，可以有效提高橡胶的物理性能、机械性能等；在橡胶制品中加入炭黑，可以减少橡胶的用量，提高橡胶制品的功能特性，从而延长其使用寿命。现有的炭黑含量测试方法，主要是运用管式电阻炉进行测试，步骤繁琐，耗时较长，测试不直观等缺点；当橡胶制品中含有碳酸钙等高温分解填料时，无法准确得到炭黑含量，并且易混淆橡胶制品中分解碳与填充炭黑。技术实现要素：有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种用于全自动检测橡胶中炭黑含量的方法，解决了现有技术中步骤繁琐、测试不直观等问题。为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种用于全自动检测橡胶中炭黑含量的方法，该方法通过以下步骤实现：步骤1，准备阶段检查氮气瓶减压阀压力确保流量正常；设置热重检测仪连接恒温水浴的温度；打开热重检测仪测试软件，热重检测仪开始预热，待热重检测仪中的质量显示稳定，即天平小数点后第三位10s内不跳动，预热完成；准备质量为m1橡胶样品备用。步骤2，基线测试放坩埚；按热重检测仪面板上的上升按钮升起样品支架，打开支架上方的炉盖，用镊子将空坩埚放到支架上，使坩埚处于支架的正中央，按热重检测仪面板上的下降按钮，支架下降归位，再盖上支架上方的炉盖；新建测试方法；在热重检测仪测试软件的界面设置所用坩埚类型为氧化铝坩埚，测量类型选择修正，stc和热电偶校正为开启，称重方式为手动输入；编辑温度程序；在热重检测仪测试软件的界面按四阶段法设置温度程序，并调节保护氮气的流量为20ml/min，确认氮气流量及状态后，在热重检测仪测试软件的界面点击清零，再点击开始测量基线；所述四阶段法具体为：第一阶段：在热重检测仪测试软件的界面设置坩埚的起始温度为30℃，终止温度为650℃，升温速率为20℃/min，吹扫氮气的流量为20ml/min；第二阶段：在热重检测仪测试软件的界面设置坩埚的起始温度为650℃，终止温度为300℃，降温速率为20℃/min，吹扫氮气的流量为20ml/min；第三阶段：在热重检测仪测试软件的界面设置坩埚的起始温度为300℃，终止温度为850℃，升温速率为20℃/min，吹扫氮气的流量为20ml/min；第四阶段：在热重检测仪测试软件的界面设置坩埚的起始温度为850℃，终止温度为30℃，降温速率为20℃/min，吹扫氮气的流量为20ml/min；步骤3，样品测试放样品；待完成基线测试后，在热重检测仪测试软件的界面点击诊断中的查看信号，待空坩埚质量稳定后，再点击“清零退出”；再按热重检测仪面板上的“上升”按钮升起样品支架，打开支架上方的炉盖，将支架上的坩埚取下，用镊子夹取步骤1中所述的质量为m1待检测橡胶置于坩埚中，再将坩埚放回至支架正中间，按热重检测仪面板上的“下降”按钮，支架下降归位，再盖上支架上方的炉盖；加载基线；在热重检测仪测试软件的界面点击“打开”，选中上一步“已完成基线”，开始加载基线；设置方法参数；在热重检测仪测试软件的界面的测量类型中选择修正+样品，填写样品编号、样品名称、样品质量，保存文件位置；开始测量：点击热重检测仪测试软件的界面的开始测试，仪器会开始自动分析，分析完成后数据会自动保存。步骤4，数据分析打开数据分析软件，点击“打开”，选择需要分析的数据；对曲线中500℃～800℃温度对应的失重量进行标记，获得橡胶制品中炭黑含量。优选地，所述步骤1中，所述氮气瓶的压力为0.02～0.1mpa；所述恒温水浴的温度为33℃，m1为5～10mg。与现有技术相比，本发明通过采用热重检测仪以及与其配套测试软件对橡胶中炭黑的含量进行检测的方法，实现了全自动检测炭黑的工序，从而有效的降低了检测成本，省时省力，同时可快速得到橡胶制品中炭黑含量，在质量控制、原材料管控、配方分析等方面有重大意义。附图说明图1为本发明实施例获得的热重分析曲线图。具体实施方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本发明实施例提供的一种用于全自动检测橡胶中炭黑含量的方法，该方法通过以下步骤实现：步骤1，准备阶段检查氮气瓶减压阀压力确保流量正常；设置热重检测仪连接恒温水浴的温度；打开热重检测仪测试软件，热重检测仪开始预热，待热重检测仪中的质量显示稳定，即天平小数点后第三位10s内不跳动，预热完成；准备质量为m1橡胶样品备用；其中，氮气瓶的压力为0.02～0.1mpa；所述恒温水浴的温度为33℃，m1为5～10mg。步骤2，基线测试放坩埚；按热重检测仪面板上的“上升”按钮升起样品支架，打开支架上方的炉盖，用镊子将空坩埚放到支架上，使坩埚处于支架的正中央，按热重检测仪面板上的“下降”按钮，支架下降归位，再盖上支架上方的炉盖；新建测试方法；在热重检测仪测试软件的界面设置所用坩埚类型为氧化铝坩埚，测量类型选择修正，stc和热电偶校正为开启，称重方式为手动输入；编辑温度程序；在热重检测仪测试软件的界面按四阶段法设置温度程序，并调节保护氮气的流量为20ml/min，确认氮气流量及状态后，在热重检测仪测试软件的界面点击清零，再点击开始测量基线；其中，四阶段法具体为：第一阶段：在热重检测仪测试软件的界面设置坩埚的起始温度为30℃，终止温度为650℃，升温速率为20℃/min，吹扫氮气的流量为20ml/min；第二阶段：在热重检测仪测试软件的界面设置坩埚的起始温度为650℃，终止温度为300℃，降温速率为20℃/min，吹扫氮气的流量为20ml/min；第三阶段：在热重检测仪测试软件的界面设置坩埚的起始温度为300℃，终止温度为850℃，升温速率为20℃/min，吹扫氮气的流量为20ml/min；第四阶段：在热重检测仪测试软件的界面设置坩埚的起始温度为850℃，终止温度为30℃，降温速率为20℃/min，吹扫氮气的流量为20ml/min；步骤3，样品测试放样品；待完成基线测试后，在热重检测仪测试软件的界面点击诊断中的查看信号，待空坩埚质量稳定后，再点击“清零退出”；再按热重检测仪面板上的“上升”按钮升起样品支架，打开支架上方的炉盖，将支架上的坩埚取下，用镊子夹取步骤1中所述的质量为m1待检测橡胶置于坩埚中，再将坩埚放回至支架正中间，按热重检测仪面板上的“下降”按钮，支架下降归位，再盖上支架上方的炉盖；加载基线；在热重检测仪测试软件的界面点击“打开”，选中上一步“已完成基线”，开始加载基线；设置方法参数；在热重检测仪测试软件的界面的测量类型中选择修正+样品，填写样品编号、样品名称、样品质量，保存文件位置；开始测量：点击热重检测仪测试软件的界面的开始测试，仪器会开始自动分析，分析完成后数据会自动保存。步骤4，数据分析打开数据分析软件，点击“打开”，选择需要分析的数据；对曲线中500℃～800℃温度对应的失重量进行标记，获得橡胶制品中炭黑含量。与现有技术相比，本发明通过采用热重检测仪以及与其配套测试软件对橡胶中炭黑的含量进行检测的方法，实现了全自动检测炭黑的工序，从而有效的降低了检测成本，省时省力，同时可快速得到橡胶制品中炭黑含量，在质量控制、原材料管控、配方分析等方面有重大意义。实施例1步骤1，准备阶段检查氮气瓶的压力为0.05mpa以确保流量正常；设置热重检测仪连接恒温水浴的温度为33℃；打开热重检测仪测试软件，热重检测仪开始预热，待热重检测仪中的质量显示稳定，即天平小数点后第三位10s内不跳动，预热完成；准备质量为10mg橡胶样品备用；步骤2，基线测试放坩埚；按热重检测仪面板上的上升按钮升起样品支架，打开支架上方的炉盖，用镊子将空坩埚放到支架上，使坩埚处于支架的正中央，按热重检测仪面板上的下降按钮，支架下降归位，再盖上支架上方的炉盖；新建测试方法；在热重检测仪测试软件的界面设置所用坩埚类型为氧化铝坩埚，测量类型选择修正，stc和热电偶校正为开启，称重方式为手动输入；编辑温度程序；按照下表所示的四阶段法在热重检测仪测试软件的界面设置温度程序，并调节保护氮气的流量为20ml/min，确认氮气流量及状态后，在热重检测仪测试软件的界面点击“清零”，再点击开始测量基线；起始温度终止温度升温速率吹扫气体(n2)及流量阶段130℃650℃20℃/minn2-20ml/min阶段2650℃300℃-20℃/minn2-20ml/min阶段3300℃850℃20℃/minn2-20ml/min阶段4850℃30℃-20℃/minn2-20ml/min其中，四阶段法具体为：第一阶段：在热重检测仪测试软件的界面设置坩埚的起始温度为30℃，终止温度为650℃，升温速率为20℃/min，吹扫氮气的流量为20ml/min；第二阶段：在热重检测仪测试软件的界面设置坩埚的起始温度为650℃，终止温度为300℃，降温温速率为-20℃/min，吹扫氮气的流量为20ml/min；第三阶段：在热重检测仪测试软件的界面设置坩埚的起始温度为300℃，终止温度为850℃，升温温速率为20℃/min，吹扫氮气的流量为20ml/min；第四阶段：在热重检测仪测试软件的界面设置坩埚的起始温度为850℃，终止温度为30℃，降温温速率为-20℃/min，吹扫氮气的流量为20ml/min；步骤3，样品测试放样品；待完成基线测试后，在热重检测仪测试软件的界面点击诊断中的查看信号，待空坩埚质量稳定后，再点击清零退出；再按热重检测仪面板上的“上升”按钮升起样品支架，打开支架上方的炉盖，将支架上的坩埚取下，用镊子夹取步骤1中的质量为10mg的待检测橡胶至于坩埚中，再将坩埚放回至支架正中间，按热重检测仪面板上的“下降”按钮，支架下降归位，再盖上支架上方的炉盖；加载基线；在热重检测仪测试软件的界面点击“打开”，选中上一步已经完成基线，点击打开加载基线；设置方法参数；在热重检测仪测试软件的界面的测量类型中选择修正+样品，填写样品编号、样品名称、样品质量，保存文件；步骤4，数据分析打开netzschproteusthermalanalysis数据分析软件，点击“打开”，选择需要分析的数据；对曲线中500℃～800℃温度对应的失重量进行标记，获得橡胶制品中炭黑含量。图1为实施例1获得的热重分析曲线图，从曲线中500℃～800℃温度对应的失重量可知，橡胶制品中炭黑含量为40.49％。实施例2步骤1，准备阶段检查氮气瓶的压力为0.05mpa以确保流量正常；设置热重检测仪连接恒温水浴的温度为33℃；打开热重检测仪测试软件，热重检测仪开始预热，待热重检测仪中的质量显示稳定，即天平小数点后第三位10s内不跳动，预热完成；准备质量为5mg橡胶样品备用；步骤2，基线测试放坩埚；按热重检测仪面板上的“上升”按钮升起样品支架，打开支架上方的炉盖，用镊子将空坩埚放到支架上，使坩埚处于支架的正中央，按热重检测仪面板上的“下降”按钮，支架下降归位，再盖上支架上方的炉盖；新建测试方法；在热重检测仪测试软件的界面设置所用坩埚类型为氧化铝，测量类型选择修正，stc和热电偶校正为开启，称重方式为手动输入；编辑温度程序；按照下表所示的四阶段法在热重检测仪测试软件的界面设置温度程序，并调节保护氮气的流量为20ml/min，确认氮气流量及状态后，在热重检测仪测试软件的界面点击“清零”，再点击开始测量基线；起始温度终止温度升温速率吹扫气体(n2)及流量阶段130℃650℃20℃/minn2-20ml/min阶段2650℃300℃-20℃/minn2-20ml/min阶段3300℃850℃20℃/minn2-20ml/min阶段4850℃30℃-20℃/minn2-20ml/min其中，四阶段法具体为：第一阶段：在热重检测仪测试软件的界面设置坩埚的起始温度为30℃，终止温度为650℃，升温速率为20℃/min，吹扫氮气的流量为20ml/min；第二阶段：在热重检测仪测试软件的界面设置坩埚的起始温度为650℃，终止温度为300℃，降温温速率为-20℃/min，吹扫氮气的流量为20ml/min；第三阶段：在热重检测仪测试软件的界面设置坩埚的起始温度为300℃，终止温度为850℃，升温温速率为20℃/min，吹扫氮气的流量为20ml/min；第四阶段：在热重检测仪测试软件的界面设置坩埚的起始温度为850℃，终止温度为30℃，降温温速率为-20℃/min，吹扫氮气的流量为20ml/min；步骤3，样品测试放样品；待完成基线测试后，在热重检测仪测试软件的界面点击诊断中的查看信号，待空坩埚质量稳定后，再点击清零退出；再按热重检测仪面板上的“上升”按钮升起样品支架，打开支架上方的炉盖，将支架上的坩埚取下，用镊子夹取步骤1中的质量为5mg的待检测橡胶至于坩埚中，再将坩埚放回至支架正中间，按热重检测仪面板上的“下降”按钮，支架下降归位，再盖上支架上方的炉盖；加载基线；在热重检测仪测试软件的界面点击“打开”，选中上一步已经完成基线，点击打开加载基线；设置方法参数；在热重检测仪测试软件的界面的测量类型中选择修正+样品，填写样品编号、样品名称、样品质量，保存文件；步骤4，数据分析打开netzschproteusthermalanalysis数据分析软件，点击打开，选择需要分析的数据；对曲线中500℃～800℃温度对应的失重量进行标记，获得橡胶制品中炭黑含量。实施例3步骤1，准备阶段检查氮气瓶的压力为0.05mpa以确保流量正常；设置热重检测仪连接恒温水浴的温度为33℃；打开热重检测仪测试软件，热重检测仪开始预热，待热重检测仪中的质量显示稳定，即天平小数点后第三位10s内不跳动，预热完成；准备质量为8mg橡胶样品备用。步骤2，基线测试放坩埚；按热重检测仪面板上的“上升”按钮升起样品支架，打开支架上方的炉盖，用镊子将空坩埚放到支架上，使坩埚处于支架的正中央，按热重检测仪面板上的“下降”按钮，支架下降归位，再盖上支架上方的炉盖；新建测试方法；在热重检测仪测试软件的界面设置所用坩埚类型为氧化铝，测量类型选择修正，stc和热电偶校正为开启，称重方式为手动输入；编辑温度程序；按照下表所示的四阶段法在热重检测仪测试软件的界面设置温度程序，并调节保护氮气的流量为20ml/min，确认氮气流量及状态后，在热重检测仪测试软件的界面点击“清零”，再点击开始测量基线；起始温度终止温度升温速率吹扫气体(n2)及流量阶段130℃650℃20℃/minn2-20ml/min阶段2650℃300℃-20℃/minn2-20ml/min阶段3300℃850℃20℃/minn2-20ml/min阶段4850℃30℃-20℃/minn2-20ml/min其中，四阶段法具体为：第一阶段：在热重检测仪测试软件的界面设置坩埚的起始温度为30℃，终止温度为650℃，升温速率为20℃/min，吹扫氮气的流量为20ml/min；第二阶段：在热重检测仪测试软件的界面设置坩埚的起始温度为650℃，终止温度为300℃，降温温速率为-20℃/min，吹扫氮气的流量为20ml/min；第三阶段：在热重检测仪测试软件的界面设置坩埚的起始温度为300℃，终止温度为850℃，升温温速率为20℃/min，吹扫氮气的流量为20ml/min；第四阶段：在热重检测仪测试软件的界面设置坩埚的起始温度为850℃，终止温度为30℃，降温温速率为20℃/min，吹扫氮气的流量为20ml/min；步骤3，样品测试放样品；待完成基线测试后，在热重检测仪测试软件的界面点击诊断中的查看信号，待空坩埚质量稳定后，再点击清零退出；再按热重检测仪面板上的“上升”按钮升起样品支架，打开支架上方的炉盖，将支架上的坩埚取下，用镊子夹取步骤1中的质量为8mg的待检测橡胶至于坩埚中，再将坩埚放回至支架正中间，按热重检测仪面板上的“下降”按钮，支架下降归位，再盖上支架上方的炉盖；加载基线；在热重检测仪测试软件的界面点击“打开”，选中上一步已经完成基线，点击打开加载基线；设置方法参数；在热重检测仪测试软件的界面的测量类型中选择修正+样品，填写样品编号、样品名称、样品质量，保存文件；步骤4，数据分析打开netzschproteusthermalanalysis数据分析软件，点击打开，选择需要分析的数据；对曲线中500℃～800℃温度对应的失重量进行标记，获得橡胶制品中炭黑含量。本发明通过采用热重检测仪以及与其配套测试软件对橡胶中炭黑的含量进行检测的方法，实现了全自动检测炭黑的工序，从而有效的降低了检测成本，省时省力，同时可快速得到橡胶制品中炭黑含量，在质量控制、原材料管控、配方分析等方面有重大意义。以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。当前第1页12