一种柔性基底上纳米薄膜的弹性模量测试方法与流程

本发明涉及一种柔性基底上纳米薄膜的弹性模量测试方法，属于纳米薄膜的力学性能测试技术领域。

背景技术：

微电子机械系统(mems)和柔性电子领域的迅速发展促进了越来越多新技术的研发和应用，吸引了学术界和工业界的广泛关注，如微传感器、电子皮肤、可弯曲显示器等。作为其中的一个基本结构，功能性薄膜(厚度一般为几十至几百纳米)通常沉积在可灵活变形的聚合物基底上。在实际使用过程中，这些系统受到复杂的机械载荷作用，其寿命和性能强烈依赖于薄膜的力学性能。因此，发展薄膜力学性能的相关测试技术十分重要。

众所周知，由于在厚度方向的尺寸效应，薄膜的力学性能与其所对应的宏观形态可能有所不同。因此，广为所知的宏观力学参数往往只能作为薄膜力学参数的参考。此外，薄膜-基底结构是一个牵涉到复杂界面影响的复合结构，如何单独提取薄膜的力学性能是难点之一。在过去二十多年间，许多学者提出了不同的方法和技术。然而由于薄膜-基底结构具有大的横向尺寸-厚度比，在压缩过程中易产生整体屈曲现象，因此，大多数研究围绕着其拉伸性能展开。其中，与x射线衍射(xrd)、数字图像相关(dic)等技术相结合的单轴拉伸方法是较为普遍的。例如，he等(surface&coatingstechnology,2016,308,273-279)提出将纳米薄膜对称沉积于基底上下一半的表面，在单轴拉伸作用下，通过双dic系统获取膜基结构与无镀膜基底间的宏观应变差异，从而推导得出薄膜的弹性模量(此处称该方法为应变差异方法)。

在针对薄膜压缩行为的少量研究中，薄膜转移法(science,2015,347,154-159)与预拉伸技术(materialsletters,2012,73,99-102)是最为典型的方法。例如，法国pprime研究院pierre-olivierrenault教授等利用商业化微拉伸仪对聚酰亚胺基底进行预拉伸后，将微拉伸仪和预拉伸后(位移保持不变)的基底整体置于真空镀膜机中，进行18.5nm厚的金膜沉积。然后，进行步进式压缩实验，利用同步辐射x射线与dic技术获得了薄膜弹性压缩变形以及屈服强度。实验结果表明，在压缩过程中，薄膜-基底结构保持平整，且未出现薄膜屈曲/界面脱粘现象。

通过文献调研分析可知，虽然在薄膜-基底结构的压缩行为研究方面已有相关的技术提出，但是基于压缩实验进行柔性基底上纳米薄膜弹性模量的实验测试手段十分匮乏，相关的研究不够系统。此外，弹性模量是薄膜的重要力学性能以及损伤参量之一，尤其是在压缩载荷作用下，薄膜弹性模量的测试是一个较大挑战，因此，相关的系统和技术研发具有重要的意义。

技术实现要素：

本发明的目的是提出一种柔性基底上纳米薄膜的弹性模量测试方法，对已有的柔性基底上纳米薄膜弹性模量的实验测试手段进行改进，研发能够同时满足基底预拉伸和基底上下部分表面对称镀膜要求的弹性模量测试装置，并基于此，首次结合、发展预拉伸技术和应变差异方法，获取压缩测试过程中，柔性基底上纳米薄膜的弹性模量。

本发明提出的柔性基底上纳米薄膜的弹性模量测试方法，其包括以下步骤：

(1)搭建一个弹性模量测试装置，该测试装置包括一个运动机构和一个测试机构，所述的运动机构包括步进电机、一级减速器、二级减速器、滚珠丝杠、左丝杠螺母和右丝杠螺母，所述的步进电机安装在底座上，步进电机的输出轴依次与一级减速器和二级减速器相连接，二级减速器与滚珠丝杠连接，所述的左丝杠螺母和右丝杠螺母与滚珠丝杠联动，滚珠丝杠的两端支撑在支撑座内，支撑座固定在底座上；所述的测试机构包括柔性基底、l形连接件、力传感器、导轨、上滑块、下滑块、弹簧、上挡片、下挡片、左载物台和右载物台，所述的l形连接件与运动机构中的左丝杠螺母联动，所述的力传感器与l形连接件相对固定；所述的柔性基底的两端分别通过加强片和销轴固定在左载物台和右载物台上，柔性基底的左侧上部设有上挡片和上滑块，柔性基底的左侧下部设有下挡片和下滑块；

(2)驱动步骤(1)弹性模量测试装置中的步进电机，通过运动机构带动左载物台和右载物台，使柔性基底预拉伸至某一特定力值，暂停步进电机运转；

(3)将步骤(2)的弹性模量测试装置测试机构中的上、下滑块推出,以控制柔性基底的暴露面积，并调整弹簧伸长量,以控制上、下滑块与柔性基底表面的距离，保证预拉伸后的柔性基底不受上、下滑块的接触影响；

(4)将步骤(3)的弹性模量测试装置底面水平置于一个镀膜机内，启动镀膜机，对柔性基底下表面的暴露部分进行沉积镀膜，使柔性基底下表面的纳米薄膜厚度为

(5)将步骤(4)的弹性模量测试装置顶面水平置于所述的镀膜机内，再次启动镀膜机，对柔性基底上表面的暴露部分进行沉积镀膜，使柔性基底上表面的纳米薄膜厚度为

(6)将步骤(5)的弹性模量测试装置中上、下挡片和上、下滑块取出，进行步进式压缩测试实验，通过两个光学变形测试系统同时测定柔性基底的无镀膜部分和镀膜部分的轴向平均应变，利用应变差异方法中的弹性模量计算公式，计算得到纳米薄膜的弹性模量ef：

其中，tf为纳米薄膜总厚度，es为柔性基底弹性模量，ts为柔性基底厚度，和分别为柔性基底的无镀膜部分和镀膜部分的轴向平均应变。

本发明提出的柔性基底上纳米薄膜的弹性模量测试方法，其优点是：

本发明方法在传统的预拉伸技术(商业微拉伸仪+基底顶面全面积镀膜)基础上，结合应变差异方法，发展了预拉伸条件下全新的基底上、下部分表面对称镀膜技术，研发了相关的弹性模量测试装置，根据不同的基底尺寸调整上下滑块与基底的位置关系，保证了预拉伸后的基底不受其它机械部件的接触影响，控制了基底表面的镀膜区域，取出相关部件后可满足压缩过程中，柔性基底无镀膜部分和镀膜部分的变形同步观测需求。本发明方法首次实现了预拉伸技术和应变差异方法的结合，可以为纳米薄膜弹性模量的压缩测试研究提供坚实的技术支持。

附图说明

图1是本发明方法涉及的弹性模量测试装置的结构示意图。

图2是图1所示的弹性模量测试装置中夹具的结构示意图。

图3是本发明方法中柔性基底镀膜部分和无镀膜部分的应变演变关系图。

图1和图2中，1是左载物台，2是上滑块，3是上挡片，4是力传感器，5是l形连接件，6是支撑座，7是左丝杠螺母，8是步进电机，9是滚珠丝杠，10是导轨，11是一级减速器，12是二级减速器，13是右丝杠螺母，14是右载物台，15是销轴，16是加强片，17是底座，18是柔性基底，19是下滑块，20是下挡片。

具体实施方式

本发明提出的柔性基底上纳米薄膜的弹性模量测试方法，包括以下步骤：

(1)搭建一个弹性模量测试装置，其结构如图1和图2所示，该测试装置包括一个运动机构和一个测试机构。运动机构包括步进电机8、一级减速器11、二级减速器12、滚珠丝杠9、左丝杠螺母7和右丝杠螺母13。步进电机8安装在底座17上，步进电机8的输出轴依次与一级减速器11和二级减速器12相连接，二级减速器12与滚珠丝杠9连接，左丝杠螺母7和右丝杠螺母13与滚珠丝杠9联动，滚珠丝杠9的两端支撑在支撑座6内，支撑座6固定在底座17上。测试机构包括柔性基底18、l形连接件5、力传感器4、导轨10、上滑块2、下滑块19、上挡片3、下挡片20、左载物台1和右载物台14。l形连接件5与运动机构中的左丝杠螺母7联动，力传感器4与l形连接件5相对固定。柔性基底18的两端分别通过加强片16和销轴15固定在左载物台1和右载物台14上，柔性基底18的左侧上部设有上挡片3和上滑块2，柔性基底18的左侧下部设有下挡片20和下滑块19。

(2)驱动步骤(1)弹性模量测试装置中的步进电机8，通过运动机构带动左载物台1和右载物台14，使柔性基底18预拉伸至某一特定力值，暂停步进电机8运转；

(3)将步骤(2)的弹性模量测试装置测试机构中的上滑块2、下滑块19推出,以控制柔性基底18的暴露面积，并调整弹簧伸长量,以控制上滑块2、下滑块19与柔性基底18表面的距离，保证预拉伸后的柔性基底18不受上、下滑块的接触影响。

(4)将步骤(3)的弹性模量测试装置底面水平置于一个镀膜机内，启动镀膜机，对柔性基底18下表面进行镀膜，在柔性基底18下表面的暴露部分沉积得到纳米薄膜，并使纳米薄膜的厚度为

(5)将步骤(4)的弹性模量测试装置顶面水平置于所述的镀膜机内，再次启动镀膜机，对柔性基底18上表面进行镀膜，在柔性基底18上表面的暴露部分沉积得到纳米薄膜，并使纳米薄膜厚度为

(6)将步骤(5)的弹性模量测试装置中上挡片3、下挡片20和上滑块2、下滑块19取出，进行步进式压缩测试实验，利用两个光学变形测试系统(如美国correlatedsolutions,inc.公司的vic-2d^tm系统)，同时记录柔性基底18无镀膜部分和镀膜部分在变形前和每一步的表面图像，并分别做为参考图像和变形图像，基于所述的参考图像和变形图像，运行全场数字图像相关软件(vic-2d)，设定选区和子区大小等软件参数，计算得到每一步柔性基底18无镀膜部分和镀膜部分的全场应变分布，求平均得到所述的无镀膜部分的轴向平均应变和镀膜部分的轴向平均应变利用应变差异方法(可参见surface&coatingstechnology,2016,308,273-279)中的弹性模量计算公式，计算得到纳米薄膜的弹性模量ef：

其中，tf为纳米薄膜总厚度，es为柔性基底弹性模量，ts为柔性基底厚度，和分别为柔性基底的无镀膜部分和镀膜部分的轴向平均应变。

下面结合附图，详细描述本发明的内容：

如图1和图2所示的本发明的一种适用于柔性基底上纳米薄膜弹性模量的测试装置,它包括安装在底座17上的步进电机8，所述的步进电机的电机轴与一级减速器11通过键槽连接，所述的一级减速器与二级减速器12连接，所述的二级减速器与滚珠丝杠9通过键槽连接，所述的滚珠丝杠的两端支撑设置在支撑座6内，所述的支撑座固定在底座上，在所述的滚珠丝杠右端螺纹上连接有右丝杠螺母13，所述的右丝杠螺母与安装在底座上的导轨10滑动连接以导向，在所述的右丝杠螺母上安装有右载物台14，在所述的滚珠丝杠左端螺纹上连接有左丝杠螺母7，在所述的左丝杠螺母上安装有l形连接件5，一个力传感器4的左端与所述的l形连接件固定相连并且其右端与左载物台1固定相连，在所述的左载物台顶部通过弹簧23和长螺钉22连接具有滑槽的上挡片3，并且通过短螺钉21在所述的滑槽滑动连接有一个上滑块2，在所述的左载物台底部对称连接有具有滑槽的下挡片20和下滑块19，在所述的左载物台和右载物台之间通过销轴15和加强片16连接有柔性基底18，一台计算机用于控制所述的步进电机位移量进而控制柔性基底18的拉伸和压缩，一个控制器与所述的计算机、步进电机、力传感器相连，所述的控制器用于采集力传感器、步进电机的信号并将信号传递给计算机，所述计算机用于将采集的信号进行信号处理并且根据处理后的信号再通过控制器向步进电机发送控制信号以驱动步进电机，基于所述的弹性模量测试装置对所述的柔性基底预拉伸至特定力值，暂停所述的步进电机并去除所述的计算机和控制器后，将所述的弹性模量测试装置(图1)的底面水平置于一个镀膜机内，完成一次镀膜后取出所述的弹性模量测试装置，并顶面水平置于所述的镀膜机内，进行第二次镀膜。在柔性基底小孔连接处固定有一个加强片16，加强片可防止小孔处应力集中所导致的提前破坏。针对纳米薄膜-柔性基底结构受力小的特点，所选商用力传感器量程为50n，分辨率为0.1n，试样加载速率最低为20μm/min。左、右载物台上的结构可以为，在所述的左、右载物台上分别设置有一个处于同一水平面的平台面，在每一个平台面上开有一个盲孔并连接有一个销轴。使用过程中将柔性基底两端小孔通过销轴定位并提供载荷。

本装置的测试过程为：在安装柔性基底18之前，计算机通过控制器发送指令给步进电机8控制其转动，步进电机轴的回转运动通过键槽传递给一级减速器11、二级减速器12和滚珠丝杠9，再由左丝杠螺母7和右丝杠螺母13转换成左载物台1和右载物台14的直线运动，使得左、右载物台之间的距离恰好为预设初值，将柔性基底安装在左、右载物台之上，利用销轴15精确定位、对中；再次通过计算机控制步进电机，使左、右载物台相对移动并使柔性基底预拉伸至某一特定力值，暂停电机运转；根据基底尺寸，调整弹簧23的高度和上、下滑块2、19的位置，使上、下滑块与基底表面的高度距离保持一致，且对称覆盖基底部分表面积；移除计算机和控制器，将所述的弹性模量测试装置底面水平置于镀膜机内，完成柔性基底下表面暴露部分的镀膜，将所述的弹性模量测试装置的顶面水平置于镀膜机内，完成柔性基底上表面暴露部分的镀膜，取出所述的弹性模量测试装置并垂直固定于高精度三维定位台之上，取下上挡片3、上滑块2和下挡片20、下滑块19，调整定位台，使柔性基底镀膜部分和无镀膜部分分别位于两个不同光学变形测量系统(如数字图像相关系统)的视场中心，重新连接计算机和控制器，观测薄膜-基底结构初始状态下的表面形貌并记录初始时刻的力值，启用步进电机，以相反(卸载)方向步进式压缩所述的薄膜-基底结构，其中每一步压缩后保持位移值恒定，并记录力值和试样表面形貌，直至力值恢复为零值；利用变形计算软件获得压缩过程中柔性基底镀膜部分和无镀膜部分的轴向平均应变，结合应变差异方法(surface&coatingstechnology,2016,308,273-279)获得压缩过程中薄膜的弹性模量。

本发明的一个实施例中，利用图1的弹性模量测试装置对125微米厚的聚酰亚胺基底(弹性模量为3gpa)进行预拉伸至45n，将135纳米厚cu膜对称沉积于预拉伸基底上下部分表面后，进行步进式压缩实验，同时利用两个光学变形测试系统同步测量所述的柔性基底无镀膜部分和镀膜部分的轴向平均应变。该实验很好地实现了试样的加载控制、力与变形信息的记录。图3为压缩过程中无镀膜部分轴向平均应变和镀膜部分轴向平均应变的演化关系，其清晰地表明了两者的应变差异。结合所测的纳米薄膜总厚度(270nm)和已知的柔性基底弹性模量(3gpa)、柔性基底厚度(125μm)，利用应变差异方法中的弹性模量计算公式获得了cu薄膜的弹性模量为111gpa，其接近于金属铜的弹性模量125gpa。这些有益效果无疑将对薄膜力学性能的研究产生积极的影响。