本发明涉及草甘膦废母液中金属离子含量的测定，特别是涉及一种微波消解草甘膦废母液，用icp-oes测定金属离子含量的方法。
背景技术：
：草甘膦废母液在回收利用时，其中金属离子(如：钙、镁)生成沉淀对生产设备中管道、膜分离系统造成堵塞，监测、控制金属离子的含量对避免设备堵塞，在设备维修和控制成本上有较大贡献。目前测定草甘膦废母液中金属离子没有统一的方法，有机物湿法消解稳定性差，对环境污染严重；干法灰化存在安全隐患。技术实现要素：针对于有机物湿法消解法和干法灰化法存在的不足，本发明提供了一种微波消解草甘膦废母液，用icp-oes测定金属离子含量的方法，该方法具有速度快、稳定性高的特点。包括以下步骤：(1)将草甘膦废母液置于消解罐中，于沸水浴中加热浓缩至近干；加入浓硝酸和浓硫酸，混匀后密闭消解罐，置于微波消解仪中进行消解，待消解完成后，冷却定容，得到预处理的样品；同时做空白实验；(2)用icp-oes，在射频功率为1200-1400w，等离子体流量为13-18l/min，辅助气流量为0.1-0.4l/min，雾化器流量为0.5-1.0l/min，延迟时间40-60s下测定所得溶液中金属离子含量。步骤(1)中按体积比计，草甘膦废母液：硝酸：浓硫酸的体积比为2-5:4-7:1。进一步优选方案中草甘膦废母液：硝酸：浓硫酸的体积为4:5:1。所述的硝酸的质量浓度63％-67％，硫酸的质量浓度97％-98％。微波消解过程中，所述的微波消解仪内控制压力为0.8-1.5mpa。所述的步骤(2)中所述的icp-oes射频功率为1300w，等离子体流量为15l/min，辅助气流量为0.2l/min，雾化器流量为0.8l/min，延迟时间50s。采用本发明的技术方案提供的测定草甘膦废母液中金属离子含量的方法，具有快速、稳定性高的特点，测定结果有较好的重复性。草甘膦废母液经过浓缩、微波消解、冷却定容，得到预处理样品，金属离子在电感耦合等离子体发射光谱仪内原子化、电离到激发态，以不同金属离子发射特定波长及不同强度的光谱为基础，测定不同金属离子在草甘膦母液中的含量。样品前处理以特定配比的酸、特定温度和压力下得微波消解条件，消解彻底，样品损失小，检测结果重现性及准确性好。该发明具有快速、稳定性高的特点。具体实施方式1)将4.0ml草甘膦废母液置于消解罐中，在沸水浴中加热浓缩至溶液近干涸；加入浓硝酸5ml和浓硫酸1ml，混匀后密闭消解罐，置于微波消解仪中进行消解，在1.0mpa保持8min；待消解完成后，冷却定容至100ml，同时做空白，完成样品预处理。其中浓硝酸的质量浓度65％，浓硫酸的质量浓度98％；2)用icp-oes测定铁、镁、钙、钾等金属离子含量，采用仪器默认波长，射频功率为1300w，等离子体流量为15l/min，辅助气流量为0.2l/min，雾化器流量为0.8l/min，延迟时间60s。根据样品稀释倍数，计算得到各金属离子含量。以下是测定的数据分析，本方法具有较好的重复性和精密度，表1中各金属离子含量相对标准偏差均小于5％。表1实验测定重复性数据试验例取样量，ml铁,mg/l镁,mg/l钙,mg/l钾,mg/l14.08.71.76.450.424.08.51.76.651.034.08.21.66.350.844.08.41.66.351.454.08.31.76.750.564.08.11.66.650.974.08.31.76.351.3当前第1页12