一种氮氢混合气体真空漏孔校准装置及方法与流程

本发明涉及测量领域，具体涉及一种氮氢混合气体真空漏孔校准装置及方法。

背景技术：

我国空间高轨道卫星、低轨道卫星、氢原子钟、火箭氢氧发动机等型号研制工作，主要针对高轨道卫星及低轨道卫星用的镍氢电池、氢原子钟、火箭氢氧发动机等型号零部件的氢气泄漏问题，上述型号任务中均采用了氢气为工作介质，由于氢气的渗透率高，粘滞度很小，且易燃易爆，一旦发生泄漏，后果不堪设想，如采用其他示漏气体检漏，则会导致实际漏率值发生偏差，严重影响型号研制人员对其性能的判断，这些都影响型号任务的高可靠性及工作寿命。因此，为确保型号任务运行安全、可靠，必须采用氢气为工作气体进行检漏。为了降低氢气的危险性，一般采用示漏气体为95％氮气和5％氢气的混合气体作为氢气漏率检测的定标源，其有效气体成分为氢气，因此氮氢混合气体真空漏孔的精确校准至关重要。

目前，国内外多采用氦气进行定标及检测，国内外许多实验室都建立了氦气漏率标准装置，校准方法主要有定容法、恒压法、流量计比较法等。定容法是将氦气漏孔流出的示漏气体氦气直接引入定容室，测量单位时间内定容室内压力变化而获得氦气漏率的方法；恒压法是将氦气漏孔流出的被校流量引入变容室，压力不变情况下测量单位时间内变容室体积变化而获得氦气漏孔漏率的方法；流量计比较法是将流量计流出的氦气标准流量与被校氦气流出的氢气流量进行比较实现校准。以上三种方法主要应用于单一气体氦气的校准，应用于氮氢混合气体真空漏孔时只能通过近似换算粗略校准氮氢混合气体漏孔漏率，尚未解决氮氢混合气体漏孔漏率的精确校准。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明提供了一种氮氢混合气体真空漏孔校准装置及方法，能够精确校准氮氢混合气体真空漏孔的氢气漏率。

本发明校准装置的技术方案为：一种氮氢混合气体真空漏孔校准装置，包括：氢气供气系统，氮气供气系统，配气室，压力计a，取气室，低真空泵a，压力计b，进气室，真空计a，高真空泵a，渗流装置，压力计c，真空计b，质谱计，非蒸散型吸气剂泵，校准系统，抽气系统；

所述压力计a设置在所述配气室上，用于监控所述配气室(6)的压力；

所述配气室分出两路，一路通过管路依次与取气室和进气室相连；在所述配气室和取气室之间的管路上设置截止阀d；在所述取气室和进气室之间的管路上设置截止阀e；

另一路通过管路与高真空泵a相连，在配气室和高真空泵a之间的管路上依次设置针阀、截止阀f和截止阀g；氢气供气系统和氮气供气系统分别通过设置有截止阀的管路连接在针阀和截止阀f之间的管路上；低真空泵a通过管路连接在截止阀f和截止阀g之间的管路上；其中，氢气供气系统的管路上的截止阀为截止阀a，氮气供气系统的管路上的截止阀设有截止阀b；所述高真空泵a和进气室通过设有截止阀h的管路连接；

所述进气室通过管路依次与渗流装置、校准系统、抽气系统相连，所述抽气系统用于排出所述校准系统中的气体；

在进气室和渗流装置之间的管路上设置截止阀i；在所述进气室上分别设置压力计b和真空计a；在所述渗流装置和所述校准系统之间的管路上设置截止阀j；氮氢混合气体真空漏孔通过设有截止阀k的管路连接在截止阀j和校准系统之间的管路上；压力计b和真空计a分别用于检测进气室的压力和真空度；

所述校准系统包括校准室、抽气室及连通所述校准室和抽气室的限流孔；所述校准室连接在截止阀j和截止阀k之间的管路上，所述校准室上设置所述压力计c、真空计b和质谱计，所述非蒸散型吸气剂泵通过设有截止阀l的管路连接在所述校准室上；所述抽气室与所述抽气系统相连；所述压力计c、真空计b和质谱计分别用于测量校准室中压力、真空度和氢气离子流。

作为本发明的一种优选方案，所述配气室上还连接有设置有截止阀c的管路，用于向所述配气室充入预先配好的氮氢混合气体进行漏率检测或将配气室内配置好的氮氢混合气体引出供其他设备使用。

作为本发明的一种优选方案，所述抽气系统包括高真空泵b和低真空泵b，所述高真空泵b一端与所述抽气室相连，另一端与所述低真空泵b相连。

作为本发明的一种优选方案，所述配气室与取气室有效容积比大于10，所述取气室与进气室的有效容积比小于0.01。

本发明校准装置的校准方法的技术方案为：它使用权利要求3所述的氮氢混合气体真空漏孔校准装置，其特征在于，该校准方法包括如下步骤：

步骤1：打开针阀，截止阀d，截止阀e，截止阀f，截止阀g，截止阀h，截止阀i，截止阀j；

启动低真空泵和高真空泵，对配气室、取气室和进气室抽真空，并通过真空计a监测进气室的真空度；启动抽气系统，对校准室和抽气室抽真空，并通过真空计b监测其压力和真空度；当进气室和抽气室的真空度均达到设定值时，停止低真空泵、高真空泵和抽气系统；

步骤2：关闭截止阀d、截止阀e、截止阀f、截止阀g、截止阀h、截止阀i、截止阀j；

打开截止阀a，氢气供气系统向配气室充入氢气，压力计a监测配气室内压力变化，用于控制充入设定量氢气；

再关闭所述针阀和截止阀a，打开截止阀f，通过低真空泵对所述针阀和低真空泵之间的管道抽气，排出其中的氢气；

再关闭所述截止阀f，打开截止阀b和所述针阀，所述氮气供气系统向所述配气室充入设定量氮气，保证配气室内充入的混合气体为95％的氮气和5％的氢气，关闭截止阀b和所述针阀，打开所述截止阀f，通过低真空泵对所述针阀和低真空泵之间的管道抽气，排出其中的气体；

步骤3：打开所述截止阀d，联通所述取气室和配气室，当所述取气室和配气室之间的气体压力平衡后，关闭所述截止阀d，打开截止阀e，联通所述取气室和进气室，当所述取气室和进气室之间的气体压力平衡后，读取此时压力计检测的压力，记为p总；

打开截止阀i和截止阀j，进气室内的氮氢混合气体通过渗流装置的纳米孔进入校准室，再通过限流孔进入抽气室后，启动抽气系统，抽气室中氮氢混合气体被抽气系统抽走，校准室内压力稳定不变后，读取所述压力计c检测的压力值，记为p′总，读取此时质谱计测量的校准室中氢气离子流，记为is，则氢气标准流量按以下公式计算：

式中：

—氢气标准流量，单位为pa·m3/s；

—氢气对限流孔的流导值，单位为m³/s；

所述限流孔流导值可用以下公式计算：

式中:

r—氢气气体常数，单位为j/(k·mol)；

t—氢气气体温度，单位为k；

—氢气气体摩尔质量，单位为kg/mol；

a—限流孔(31)的流通面积，单位为m²；

步骤4：关闭截止阀j，打开截止阀l，用非蒸散型吸气剂泵抽除吸附在所述校准室内表面的氢气，当压力计c监测校准室中的气体压力到达本底值时，读取此时质谱计测量的校准室中的氢气离子流,记为i0；

步骤5：关闭所述截止阀l，打开截止阀k，将氮氢混合气体真空漏孔流出的气体引入所述校准室，气体经过限流孔流出到抽气室后被抽气系统抽走，在校准室中建立起动态平衡压力，读取此时质谱计测量的校准室的氮氢混合气体中h2的离子流，记为il，待校氮氢混合气体真空漏孔的氢气漏率ql如下公式，校准过程中，尽可能保证当h2分压的标准流量对应的离子流is与il一致，以提高校准的准确度；当h2分压的标准流量对应的离子流is与il一致时，待校真空漏孔氢气的漏率与h2分压的标准流量相等：

式中：

ql—待校氮氢混合气体真空漏孔中氢气的漏率，单位为pa·m³/s；

il—待校氮氢混合气体真空漏孔中氢气的离子流，单位为a；

is—h2标准流量的离子流，单位为a；

i0—系统氢气本底离子流，单位为a；

测得的待校氮氢混合气体真空漏孔的氢气漏率ql与待校氮氢混合气体真空漏孔标设的值不一致时，采用测得的ql作为标定值使用。

有益效果：

(1)本发明通过配制氮氢混合气体，采用压力衰减经过渗流装置和限流孔后，得到氢气的分压标准流量，氮氢混合气体漏孔有效漏率为氢气漏率，其流出的气体通过与氢气分压标准流量比较实现氮氢混合气体真空漏孔氢气漏率的精确校准，与单一气体漏孔的校准相比，采用标准氮氢混合气体校准，减小了氢气校准的危险性，提高了氮氢混合气体真空漏孔校准的准确度，实现了氮氢混合气体真空漏孔氢气漏率的精确校准。

(2)本发明在配气室上还设置了截止阀，可以充入已经预先配制好的混合气体，使用该校准装置对真空漏孔进行校准。

附图说明

图1为本发明氮氢混合气体真空漏孔校准装置的结构示意图。

其中，1-氢气供气系统，2-氮气供气系统，3-截止阀a，4-截止阀b，5-针阀，6-配气室，7-截止阀c，8-压力计a，9-截止阀d，10-取气室，11-截止阀e，12-截止阀f，13-低真空泵a，14-截止阀g，15-压力计b，16-进气室，17-真空计a，18-截止阀h，19-高真空泵a，20-截止阀i，21-渗流装置，22-截止阀j，23-截止阀k，24-氮氢混合气体真空漏孔，25-压力计c，26-真空计b，27-校准室，28-质谱计，29-截止阀l，30-非蒸散型吸气剂泵，31-限流孔，32-抽气室，33-高真空泵b，34-低真空泵b

具体实施方式

下面结合附图并举实施例，对本发明进行详细描述。

本实施例提供了一种氮氢混合气体真空漏孔校准装置及方法，能够校准氮氢混合气体真空漏孔的氢气漏率。

如图1所示，氮氢混合气体真空漏孔校准装置包括氢气供气系统，氮气供气系统，配气室6，压力计a8，取气室10，低真空泵a13，压力计b15，进气室16，真空计a17，高真空泵a19，渗流装置21，压力计c25，真空计b26，校准室27，质谱计28，非蒸散型吸气剂泵30，限流孔31，抽气室32，高真空泵b33，低真空泵b34；

配气室6上设置压力计a8，用于监控配气室6的压力变化；

配气室6分出两路，一路通过管路依次与取气室10和进气室16相连，取气室10从配气室6中取气后为进气室16供气，在配气室6和取气室10之间的管路上设置截止阀d9，用于控制取气室10的取气量以及控制配气室6和取气室10之间的压力平衡，在取气室10和进气室16之间的管路上设置截止阀e11，用于控制进气室16的进气量以及控制取气室10和进气室16之间的压力平衡；

另一路通过管路与高真空泵a19相连，在配气室6和高真空泵a19之间的管路上依次设置针阀5、截止阀f12和截止阀g14，氢气供气系统1通过设有截止阀a3的管路、氮气供气系统2通过设有截止阀b4的管路分别连入针阀5和截止阀f12之间的管路，用于向配气室6提供氢气气源和氮气气源；低真空泵a13设置在截止阀f12和截止阀g14之间的管路上，用于对针阀5和低真空泵13之间的管路抽真空；

高真空泵a19和进气室16通过管路连接，在其管路上设置截止阀h18，高真空泵a19和低真空泵a13配合使用，用于对进气室16抽真空，初始时，启动低真空泵a13进行粗略的抽真空，此时，高真空泵a19只是充当通气管路；到达设定真空度时，启动高真空泵a19，高真空泵a19和低真空泵a13同时对进气室16进一步抽真空，进气室16内的真空度达到要求后关闭截止阀h18用于维持进气室16的真空环境；

配气室6上设置截止阀c7，通过截止阀c7可以向配气室6充入预先配好的氮氢混合气体进行漏率检测；

进气室16通过管路依次与渗流装置21、校准系统、抽气系统相连，所述校准系统用于校准所述进气室16中通过渗流装置21上设置的纳米孔流入所述校准系统的氮氢混合气体，所述抽气系统用于排出所述校准系统中的气体；在进气室16和校准系统之间的管路上依次设置截止阀i20、渗流装置21和截止阀j22；在进气室16上设置压力计b15，用于监测进气室16的压力；氮氢混合气体真空漏孔24通过设有截止阀k23的管路连接在校准系统上，截止阀k23用于控制氮氢混合气体真空漏孔24中流出气体量；

校准系统包括校准室27、抽气室32及连通校准室27和抽气室32的限流孔31；

校准室27分别通过管路与质谱计28和非蒸散型吸气剂泵30相连，非蒸散型吸气剂泵30用于校准前抽除校准室27中的氢气，质谱计28用于测量校准室27中的氢气离子流，在校准室27和非蒸散型吸气剂泵30之间的管路上设置截止阀l29；

校准室27上还设置有压力计c25和真空计b26，分别用于监测校准室27的压力和真空度；

抽气室32通过管路与抽气系统相连，该抽气系统包括高真空泵b33和低真空泵b34，即抽气室32依次与高真空泵b33和低真空泵b34相连，高真空泵b33和低真空泵b34配合对抽气室32抽真空，初始时，启动低真空泵b34对抽气室32进行粗略的抽真空，此时，高真空泵b33只是充当通气管路，当真空度达到设定值时，启动高真空泵b33，高真空泵b33和低真空泵b34同时对抽气室32进一步抽真空，以便得到所需的真空度。

为了保证准确性，配气室6、取气室10、进气室16的有效容积预先进行精确测量后使用。

为了得到足够的压力衰减比，配气室6与取气室10有效容积比大于10，取气室10与进气室16的有效容积比小于0.01。

为了保证气体进气前后气体组分稳定性，进气室16在进气过程中控制其气体压力变化不大于5％。

上述氮氢混合气体真空漏孔校准装置可以实现氮氢混合气体真空漏孔的精确校准，该校准装置的校准方法包括如下步骤：

步骤1：初始状态整个装置处于关闭状态，打开针阀5，截止阀d9，截止阀e11，截止阀f12，截止阀g14，截止阀h18，截止阀i20，截止阀j22；

启动低真空泵13和高真空泵19，用于对配气室6、取气室10和进气室16抽真空，并通过真空计a17监测进气室16的真空度的变化；启动低真空泵34及高真空泵33，用于对校准系统抽真空，并通过真空计b26监测其压力和真空度的变化；当进气室16和抽气室32的真空度均达到设定值时，停止低真空泵13、高真空泵19和抽气系统。

步骤2：关闭截止阀d9、截止阀e11、截止阀f12、截止阀g14、截止阀h18、截止阀i20、截止阀j22；

打开截止阀a3，氢气供气系统1向配气室6充入氢气，通过压力计a8监测配气室6内压力变化，进而控制充入设定量的氢气；

关闭针阀5和截止阀a3，打开截止阀f12，通过低真空泵13对管道抽气，排出管道中的氢气，防止管道内压力变化引起氢气爆炸；

关闭截止阀f12，打开截止阀b4和针阀5，氮气供气系统向配气室6再充入设定量的氮气，保证配气室6内充入的混合气体为95％的氮气和5％的氢气，关闭针阀5和截止阀b4，打开截止阀f12通过低真空泵13对管道抽气，排出管道中多余的气体。

步骤3：打开截止阀d9，联通取气室10和配气室6，当取气室10与配气室6之间的气体压力平衡后，用压力计8读取压力，记为p1；关闭截止阀d9，打开截止阀e11，联通取气室10和进气室16，当取气室10与进气室16之间的气体压力平衡后，关闭截止阀e11，用压力计15读取压力，记为p总，打开截止阀i20和截止阀j22，进气室16内的氮氢混合气体通过渗流装置21上的纳米孔进入校准室27，再通过限流孔31进入抽气室32后被抽气系统抽走，校准室27内压力稳定不变后采用压力计25测量压力，记为p′总，用质谱计28测量此时校准室27中氢气离子流，记为is，则氢气标准流量按公式(1)计算：

式中：

—氢气标准流量，单位为pa·m³/s；

—氢气对渗流装置21上纳米孔的流导值，单位为m³/s；

—分别为进气室16与校准室27中混合气体中h2的分压力，单位为pa。

又因为：

则有：

式中：

—氢气对限流孔31的流导值，单位为m³/s；

氢气对限流孔31的流导值可用公式(5)计算：

式中:

r—氢气气体常数，单位为j/(k·mol)；

t—氢气气体温度，单位为k；

—氢气气体摩尔质量，单位为kg/mol；

a—限流孔31的流通面积，单位为m²；

步骤4：关闭截止阀j22，用压力计c25监测校准室27中的气体压力，打开截止阀l29，用非蒸散型吸气剂泵30抽除吸附在校准室27内表面的氢气，当气体压力到达本底值时，用质谱计28测量此时校准室27内氢气离子流，记为i0。

步骤5：关闭截止阀l29，打开截止阀k23，将氮氢混合气体真空漏孔24流出的气体引入校准室27，气体再经过限流孔31流出到抽气室32后被抽气系统抽走，在校准室27中建立起动态平衡压力，用质谱计28测量此时校准室27内氮氢混合气体中h2的离子流，记为il，待校氮氢混合气体真空漏孔24的氢气漏率ql用(6)式计算，校准过程中，尽可能保证当h2分压的标准流量对应的离子流is与il一致，以提高校准的准确度；当h2分压的标准流量对应的离子流is与il一致时，待校真空漏孔氢气的漏率与h2分压的标准流量相等：

式中：

ql—待校氮氢混合气体中真空漏孔氢气的漏率，单位为pa·m³/s；

il—待校氮氢混合气体真空漏孔中氢气的离子流，单位为a；

is—h2标准流量的离子流，单位为a；

i0—系统氢气本底离子流，单位为a；

测得的待校氮氢混合气体真空漏孔24的氢气漏率ql与待校氮氢混合气体真空漏孔24标设的值不一致时，采用测得的ql作为标定值使用，每隔12个月校准一次。

综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。