一种快速评价石墨烯复合导电浆料稳定性的方法与流程

本发明涉及评价导电浆料稳定性的
技术领域：
，尤其涉及一种快速评价石墨烯复合导电浆料稳定性的方法。
背景技术：
：随着传统能源的枯竭以及环境问题的日益突出，锂离子电池作为新型清洁能源的发展方向越来越受到各国政府和科学家的重视，不断地致力于开发研究更加实用高效的锂离子电池。石墨烯材料是一种新型的导电剂，具有导电性能优异、添加量少等优点，可以明显提高活性物质用量、提高压实密度，起到降低电化学反应阻抗和提高电池能量密度的作用。目前，导电浆料往往是石墨烯材料、碳纳米管、导电炭黑等的多元复合体系。石墨烯材料浆料中石墨烯材料、分散剂和溶剂间存在固-液的两相作用使石墨烯片层能稳定分散在液体中，但是随着贮存时间的延长或者贮存条件的变化，石墨烯材料浆料中的这种固-液作用的稳定性逐渐降低，导致浆料中石墨烯发生沉降和团聚，不同物质颗粒在整个体系中分布不均匀，分散效果变差，这使得浆料的功能大打折扣。因此，导电浆料的贮存稳定性是一项重要的指标，这直接关系到产品的使用效果。然而，石墨烯复合导电浆料作为一种新兴材料，现在常用的是将导电浆料静置来观察浆料的变化，由于导电浆料具有一定的粘度，静置过程需要很长的时间，一般需要3-6个月，现有测试方法和标准中缺乏对其稳定性的快速判定方法。技术实现要素：基于
背景技术：
存在的技术问题，本发明提出了一种快速评价石墨烯复合导电浆料稳定性的方法，本发明采用高速离心的方法，可以加速浆料的沉降过程，从而可以缩短测试时间，达到快速判定导电浆料的稳定性的目的，本发明采用高速离心前后上层浆料固含量的比值可以非常精确地评价导电浆料的稳定性。本发明提出的一种快速评价石墨烯复合导电浆料稳定性的方法，包括以下步骤：s1、取导电浆料搅拌均匀，测试固含量，记为w1；s2、取搅拌均匀的导电浆料进行离心，测定上层浆料的固含量，记为w2；s3、计算稳定率s＝w2/w1，通过稳定率s来评价所述石墨烯复合导电浆料的稳定性。优选地，在s1中，所述导电浆料为油性体系或水性体系。优选地，在s1中，所述导电浆料中石墨烯材料占导电材料的比例为50-100％，导电浆料的固含量为3-8％。优选地，在s1、s2中，固含量的测试方法为烘干法，称取待测浆料质量计为g1，然后平铺于铝箔上，放入110-130℃烘箱烘烤40-80min以上至恒重，冷却后称其质量计为g2，g2/g1的比值即为固含量。优选地，在s1中，搅拌转速为800-1200rpm，搅拌时间为2-4h。优选地，在s2中，离心的转速为500-8000rpm，离心时间为5-15min。优选地，在s3中，将计算的稳定率s与评价标准对比，来判断所述石墨烯复合导电浆料的稳定性。其中，优选地，在建立评价标准的过程中，可以采用如下但不唯一的方式进行：对青岛昊鑫新能源科技有限公司hx-g6型油性导电浆料进行静置存放试验，测试放置0d、7d、15d、30d、60d、90d后浆料上层的固含量，定义稳定率为不同存放天数与0d上层浆料固含量的比值，结果如下：静置天数0d7d15d30d60d90d上层固含量6.11％6.10％6.11％6.10％6.09％6.03％稳定率100％99.84％100％99.84％99.67％98.69％从测试结果可以看出，浆料存放90d后上层浆料固含量由6.11％降低为6.03％，稳定率为98.69％，固含量变化很小，认为其是稳定的。将该导电浆料搅拌均匀后高速离心后测试上层浆料的固含量，离心时间为10min，离心转速分别为0rpm、500rpm、1000rpm、2000rpm、4000rpm、8000rpm，然后计算固含量稳定率，定义稳定率为不同转速离心后与0rpm上层浆料固含量的比值，结果如下：离心转速0rpm500rpm1000rpm2000rpm4000rpm8000rpm上层固含量6.11％6.11％6.01％5.69％5.22％4.01％稳定率100％100％98.36％93.13％85.43％65.63％同样的，对深圳烯动力科技有限公司xdli型导电浆料进行静置存放试验，测试放置0d、7d、15d、30d、60d、90d后浆料上层的固含量，定义稳定率为不同存放天数与0d上层浆料固含量的比值，结果如下：静置天数0d7d15d30d60d90d上层固含量6.03％6.00％5.97％5.80％5.71％5.60％稳定率100％99.50％99.01％96.19％94.69％92.87％从测试结果可以看出，浆料存放90d后上层浆料固含量由6.03％降低为5.72％，稳定率为92.87％，固含量变化相对较大，超过5％，认为其是不够稳定的。将该导电浆料搅拌均匀后高速离心后测试上层浆料的固含量，离心时间为10min，离心转速分别为0rpm、500rpm、1000rpm、2000rpm、4000rpm、8000rpm，然后计算固含量稳定率，定义稳定率为不同转速离心后与0rpm上层浆料固含量的比值，结果如下：离心转速0rpm500rpm1000rpm2000rpm4000rpm8000rpm上层固含量6.03％6.03％5.88％3.80％2.76％1.65％稳定率100％100％97.51％63.02％45.77％27.36％通过上述两款导电浆料静置实验和离心实验后，大致得出了稳定浆料与不稳定浆料不同转速离心后上层浆料固含量的稳定率范围，暂时以其为评价标准，在后期广泛的数据积累后不断优化精确。通过对比评价标准，稳定率大于稳定标准则认为浆料在一定时间内是稳定的，稳定率小于不稳定标准则认为浆料在一定时间内是不稳定的。稳定率的评价标准可以不断的优化精确，稳定率越大则浆料稳定性越好，稳定率大于稳定标准则认为浆料在一定时间内是稳定的，稳定率小于不稳定标准则认为浆料在一定时间内是不稳定的。与现有技术相比，本发明的有益效果是：第一、本发明通过高速离心加速导电浆料的沉降，高速离心是通过离心机的高速运转，使离心加速度超过重力加速度的成百上千倍，而使沉降速度增加，以加速浆料中颗粒沉淀，从而达到缩短测试时间。第二、本发明通过计算离心前后导电浆料上层浆料固含量的比值，并与评价标准比较，进而判断浆料的稳定性，可以量化且非常准确地评价浆料的稳定性，并且对比标准可以不断优化精确。第三、本发明的判断方法具有操作简单快捷、测试时间短、测试结果准确、实用性强等优点。附图说明图1为实施例1中计算不同转速下的浆料的稳定率，并与对比线比较。图2为实施例2中计算不同转速下的浆料的稳定率，并与对比线比较。图3为实施例3中计算不同转速下的浆料的稳定率，并与对比线比较。图4为实施例4中计算不同转速下的浆料的稳定率，并与对比线比较。具体实施方式下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。实施例1一种快速评价石墨烯复合导电浆料稳定性的方法，包括以下步骤：s1、取150ml油性石墨烯复合导电浆料置于250ml的烧杯中，导电浆料固含量为6％，采用机械搅拌的方式搅拌均匀，搅拌转速为1000rpm，搅拌时间为3h，测试导电浆料的固含量，记为w1；s2、取适量搅拌均匀的导电浆料置于10ml的离心管中，高速离心，离心时间为10min，离心转速分别为500rpm、1000rpm、2000rpm、4000rpm、8000rpm，然后测定上层浆料的固含量，记为w2；s3、计算稳定率s＝w2/w1，并与标准对比判断浆料的稳定性，稳定率大于稳定标准则认为浆料在一定时间内是稳定的，稳定率小于不稳定标准则认为浆料在一定时间内是不稳定的。图1为实施例1中计算不同转速下的浆料的稳定率，并与对比线比较，由结果可知，该浆料的稳定率大于稳定浆料的对比线，故认为该浆料是稳定的。实施例2一种快速评价石墨烯复合导电浆料稳定性的方法，包括以下步骤：s1、取150ml油性石墨烯复合导电浆料置于250ml的烧杯中，导电浆料固含量约为6％，采用机械搅拌的方式搅拌均匀，搅拌转速为1000rpm，搅拌时间为3h，测试导电浆料的固含量，记为w1；s2、取适量搅拌均匀的导电浆料置于10ml的离心管中，高速离心，离心时间为10min，离心转速分别为500rpm、1000rpm、2000rpm、4000rpm、8000rpm，然后测定上层浆料的固含量，记为w2；s3、计算稳定率s＝w2/w1，并与标准对比判断浆料的稳定性，稳定率大于稳定标准则认为浆料在一定时间内是稳定的，稳定率小于不稳定标准则认为浆料在一定时间内是不稳定的。图2为实施例2中计算不同转速下的浆料的稳定率，并与对比线比较，由结果可知，该浆料的稳定率小于不稳定浆料的对比线，故认为该浆料是不稳定的。实施例3一种快速评价石墨烯复合导电浆料稳定性的方法，包括以下步骤：s1、取150ml油性石墨烯复合导电浆料置于250ml的烧杯中，导电浆料固含量约为6％，采用机械搅拌的方式搅拌均匀，搅拌转速为1000rpm，搅拌时间为3h，测试导电浆料的固含量，记为w1；s2、取适量搅拌均匀的导电浆料置于10ml的离心管中，高速离心，离心时间为10min，离心转速分别为500rpm、1000rpm、2000rpm、4000rpm、8000rpm，然后测定上层浆料的固含量，记为w2；s3、计算稳定率s＝w2/w1，并与标准对比判断浆料的稳定性，稳定率大于稳定标准则认为浆料在一定时间内是稳定的，稳定率小于不稳定标准则认为浆料在一定时间内是不稳定的。图3为实施例3中计算不同转速下的浆料的稳定率，并与对比线比较，由结果可知，该浆料的稳定率介于稳定浆料与不稳定浆料对比线之间，暂时无法确定该浆料是否稳定。通过静置存放实验得出，存放90天后浆料上层固含量为94.15％，小于95％，故认为该浆料是不稳定的，后续将不稳定浆料的对比线换为该实施例的数据。实施例4一种快速评价石墨烯复合导电浆料稳定性的方法，包括以下步骤：s1、取150ml油性石墨烯复合导电浆料置于250ml的烧杯中，导电浆料固含量约为6％，采用机械搅拌的方式搅拌均匀，搅拌转速为1000rpm，搅拌时间为3h，测试导电浆料的固含量，记为w1；s2、取适量搅拌均匀的导电浆料置于10ml的离心管中，高速离心，离心时间为10min，离心转速分别为500rpm、1000rpm、2000rpm、4000rpm、8000rpm，然后测定上层浆料的固含量，记为w2；s3、计算稳定率s＝w2/w1，并与标准对比判断浆料的稳定性，稳定率大于稳定标准则认为浆料在一定时间内是稳定的，稳定率小于不稳定标准则认为浆料在一定时间内是不稳定的。图4为实施例4中计算不同转速下的浆料的稳定率，并与对比线比较，由结果可知，该浆料的稳定率介于稳定浆料与不稳定浆料对比线之间，暂时无法确定该浆料是否稳定。通过静置存放实验得出，存放90天后浆料上层固含量为96.46％，大于95％，故认为该浆料是稳定的，后续将稳定浆料的对比线换为该实施例的数据。以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
技术领域：
的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。当前第1页12