一种深海氢致应力开裂行为的小冲杆测试装置及方法与流程

本发明涉及深海环境中金属材料损伤劣化行为和微损检测方法领域，具体是一种模拟深海环境下服役金属材料氢致应力开裂行为的模拟测试装置与工艺。

背景技术：

随着金属矿产需求的攀升，陆地上的一些优质矿藏日渐枯竭，人们纷纷将目光投向深海采矿，特别是那些陆地产出矿砂不容易精炼的情况下。令人寄予厚望的深海矿源主要有三种形态，一种是海底热源，主要源于海底火山活动遗留的裂口；第二种矿源是钴华(一种砷酸盐矿物)，多由海水中的金属自然析出；第三种是应用价值较高的含有多种金属的锰核。为了开发利用这些深海矿产资源，需要依靠能够在深海环境下工作的相关深海作业装备，如探测器、采矿作业机等。由于深海环境的特殊性，如高静压力、较低温度(4℃左右)、含游离氢、低含氧量、低流速等，这些深海作业装备所用金属材料需能适应深海环境。因此，评价金属材料在深海环境中长时间服役后的材料性能变化，对深海作业装置的安全运行及寿命评估具有重要意义；同时也为深海环境服役金属材料的开发设计提供理论依据。

深海环境中存在大量的游离氢，其对深海装置的结构损伤和性能劣化具有重要的影响。游离氢产生的主要原因有：(1)深海静水压会使深海装置金属材料腐蚀过程的阴极反应由吸氧反应向析氢反应转变；(2)由于海底黑烟囱等处带来的硫化氢等物质，这利于深海装置金属材料表面产生氢气；(3)深海环境中存在的硫酸盐还原菌等类型的特殊微生物也会利于深海装置金属表面产生氢。

深海环境中金属材料的损伤行为与应力腐蚀开裂(stresscorrosioncracking,scc)和氢致开裂(hydrogeninducedcracking,hic)均有密切关系，是两者综合作用的结果，即氢致应力开裂(hydrogeninducedstresscracking,hisc。金属材料的hisc与其scc和hic既有区别又有联系，三者的逻辑关系如图6所示。在深海环境中，由于深海作业装置承受较高的静水压力及其结构变形的协调性，其金属材料内可能存在较大拉应力，在海水这种特定介质下会发生应力腐蚀。同时，由于深海环境中存在游离氢，金属材料又可能发生氢致开裂。因此，深海环境中深海作业装置的金属材料会受到scc和hic两种机理的共同作用，即hisc。

因此，设计开发深海环境下服役金属材料的氢致应力开裂行为评价的装置和工艺系统具有重要的意义。

技术实现要素：

发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种深海氢致应力开裂行为的小冲杆测试装置及方法，通过小冲杆试验可以获得材料的强度、塑性指标，并能与金属材料的常规力学性能进行对比，因此可以用来评价金属材料的力学性能。同时，小冲杆试验是一种微损试验方法，取样方便，对设备损伤小，操作简便，也可以评价深海作业装置在服役一定时期后金属材料的性能劣化情况。

技术方案：为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种深海氢致应力开裂行为的小冲杆测试装置，包括控制系统、充氮除氧回流槽、力学试验机、温控箱、小冲杆夹具、循环充氢电解槽、放空阀、潜水泵、对电极、参比电极、电化学工作站、工作电极，所述小冲杆夹具安装在温控箱内，所述小冲杆夹具包括上冲头、上夹具、下夹具、下连接杆，所述上夹具底部设置有中心凸台，所述中心凸台设置有凸台通孔，所述上夹具顶部设置有上夹具通孔，所述上夹具通孔与凸台通孔连通。所述下夹具顶部设置有用于放置测试试样的中心凹槽，所述下夹具上设置有电解液流动通孔，所述中心凹槽与电解液流动通孔通过电解液连通孔相连通。所述上夹具的底部与下连接杆固定连接。所述上夹具的顶部与上夹具的底部通过螺栓连接，且所述中心凸台位于中心凹槽内。所述力学试验机顶部的加载杆穿过温控箱与上冲头一端固定连接，且所述上冲头另一端与上夹具相对设置。所述力学试验机底部的加载杆穿过温控箱与下连接杆的一端连接。所述电解液流动通孔一端与充氮除氧回流槽连通，另一端与循环充氢电解槽连通。所述充氮除氧回流槽与循环充氢电解槽连通。所述放空阀安装在电解液流动通孔与循环充氢电解槽连通的管道上。所述循环充氢电解槽内设置隔板，将循环充氢电解槽分为循环室和充氢室。所述潜水泵设置于循环室内，且电解液流动通孔和循环充氢电解槽连通的管道与潜水泵连接。所述对电极、参比电极设置于充氢室内，所述工作电极用于与测试试样连接，且所述对电极、参比电极、工作电极均与电化学工作站连接。所述控制系统分别与力学试验机通信连接。

优选的：还包括铜箔垫片，所述铜箔垫片位于中心凹槽内，用于放置测试试样，所述铜箔垫片用于工作电极连接。

优选的：所述温控箱设置有观察门。

优选的：所述温控箱内腔体内附有保温层。

一种深海氢致应力开裂行为的小冲杆测试方法，包括以下步骤：

步骤一，充氢电解液配制

步骤二，测试试样装夹及小冲杆夹具的联接

步骤：测试试样放置于下夹具顶部中心凹槽内，通过上夹具底部中心凸台压住测试试样，同时保证密封；

步骤：联接上夹具与下夹具，两者通过环向分布螺栓实现连接紧固。

步骤：下连接杆与下夹具之间通过螺栓联接。

步骤：通过变径头与软管分别将电解液流动通孔与循环充氢电解槽、充氮除氧回流槽连接，形成电解液流动回路。

步骤：将力学试验机的加载杆从温控箱顶部和底部开孔嵌入，使小冲杆夹具及测试试样置于温控箱内，然后将上冲头和下连接杆通过方向销与力学试验机的加载杆连接，且通过螺纹盘实现与力学试验机的加载杆的紧固。

步骤三，电解液的循环流通

步骤：将潜水泵固定在循环充氢电解槽的循环室内，将电解液充满循环充氢电解槽的内，并实现循环充氢电解槽的循环室和充氢室的连通。

步骤：关闭放空阀，启动潜水泵，使充氢电解液在循环充氢电解槽、充氮除氧回流槽、下夹具上的电解液流动通孔之间流动形成回路。通过调节潜水泵转速，从而改变电解液流速，实现不同流动速度下的电解液充氢。

步骤四，在线充氢及小冲杆加载试验

步骤：将参比电极、对电极置于循环充氢电解槽的充氢室内，并保证参比电极、对电极接触充氢电解液，并将参比电极、对电极与电化学工作站连接好。同时，将工作电极与测试试样连接。

步骤：设定温控箱温度，关闭温控箱观察门，等待温度稳定。

步骤：待温度稳定后，启动电化学工作站电源，设定电化学工作站电流，在电解液循环流动的情况下，使电解液通过软管导入下夹具上的电解液流动通孔中，并与测试试样接触，对小冲杆夹具中的测试试样实现单面恒电流充氢。

步骤：充氢一定时间后，启动力学试验机，利用控制系统控制力学试验机，实现在恒定加载速率下进行小冲杆试验，记录小冲杆试验加载载荷与变形、时间的关系曲线。

步骤：加载试验结束后，首先关停力学试验机，停止加载，然后关闭电化学工作站电源，停止充氢，最后关闭潜水泵，打开放空阀，停止电解液循环流动。

步骤：打开小冲杆夹具，取出断裂后测试试样，对加载后测试试样进行系统表征。

优选的：电解液为加有充氢添加剂的h2so4溶液和nacl溶液，其中h2so4溶液浓度为0.5mol/l，nacl溶液浓度为1-5mol/l，h2so4溶液和nacl溶液体积配比为4：6。

优选的：充氢添加剂为硫脲，硫脲按照10g/l的标准添加，然后将配置好的电解液注满循环充氢电解槽6。

优选的：步骤44中为保证测试试样内的氢浓度，在加载的同时继续进行在线充氢，直至测试试样开裂。

优选的：测试试样开裂的标志为力学试验机记录的位移-载荷曲线出现明显快速下降。

本发明相比现有技术，具有以下有益效果：

本发明通过温控箱、充氮除氧回流槽模拟深海环境深海温度及低含氧量，通过电解液循环流动模拟深海海水流动状态。同时，利用电化学工作站在线充氢模拟深海氢环境，通过力学试验机和小冲杆夹具施加载荷模拟深海静压力。该系统的工艺过程为：通过改变充氢电流、充氢时间，考察金属试样在深海模拟环境中的力学性能，根据其断口形貌、屈服强度、强度极限等信息评价材料在深海环境中的劣化程度。通过上述方式，本发明提供的金属材料深海氢致应力开裂行为的模拟装置和工艺系统，能用于探究深海环境中机械装置服役过程中材料氢致应力开裂的行为，评价深海环境下材料劣化程度，不仅能够对深海环境下服役材料的设计开发提供理论依据，而且能够对深海环境服役装置的微损检测提供有效途径。

附图说明

图1为本发明的结构示意图

图2为上冲头结构示意图

图3为上夹具结构示意图

图4为下夹具结构示意图

图5为下连接杆结构示意图

图6为应力腐蚀、氢致开裂与氢致应力开裂之间的关系示意图

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。

一种深海氢致应力开裂行为的小冲杆测试装置，如图1-5所示，可在模拟深海环境下(高静压力、温度4℃左右、含游离氢、低含氧量、低流速)，探究金属材料氢致应力开裂行为，评价金属材料劣化程度。包括控制系统1、充氮除氧回流槽2、力学试验机3、温控箱4、小冲杆夹具5、循环充氢电解槽6、放空阀7、潜水泵8、对电极10、参比电极11、电化学工作站12、工作电极13、铜箔垫片，所述小冲杆夹具5安装在温控箱4内，温控箱4设置有观察门，所述小冲杆夹具5包括上冲头51、上夹具52、下夹具53、下连接杆54，所述上夹具52底部设置有中心凸台521，所述中心凸台521设置有凸台通孔523，所述上夹具52顶部设置有上夹具通孔522，所述上夹具通孔522与凸台通孔523连通。所述下夹具53顶部设置有用于放置测试试样的中心凹槽531，所述下夹具53上设置有电解液流动通孔532，所述中心凹槽531与电解液流动通孔532通过电解液连通孔533相连通。所述上夹具52的底部与下连接杆54固定连接。所述上夹具52的顶部与上夹具52的底部通过螺栓连接，且所述中心凸台521位于中心凹槽531内。所述力学试验机3顶部的加载杆穿过温控箱4与上冲头51一端固定连接，且所述上冲头51另一端与上夹具52相对设置。所述力学试验机3底部的加载杆穿过温控箱4与下连接杆54的一端连接。所述电解液流动通孔532一端与充氮除氧回流槽2通过变径头利用软管连通，另一端与循环充氢电解槽6通过变径头利用软管连通。所述充氮除氧回流槽2与循环充氢电解槽6通过变径头利用软管连通，实现充氢电解液流动并形成回路。所述放空阀7安装在电解液流动通孔532与循环充氢电解槽6连通的管道上。所述循环充氢电解槽6内设置隔板9，将循环充氢电解槽6分为循环室和充氢室。所述潜水泵8设置于循环室内，且电解液流动通孔532和循环充氢电解槽6连通的管道与潜水泵8连接。所述对电极10、参比电极11设置于充氢室内，所述工作电极13用于与测试试样连接，所述铜箔垫片位于中心凹槽531内，用于放置测试试样，所述铜箔垫片用于工作电极13连接，且所述对电极10、参比电极11、工作电极13均与电化学工作站12连接。所述控制系统1分别与力学试验机3通信连接。

小冲杆夹具5根据国标gb/t29459.1-2012、gb/t29459.2-2012(在役承压设备金属材料小冲杆试验方法)设计加工，利用小冲杆夹具装夹试样过程中，试样下方放置铜箔垫片，并将铜箔垫片与电化学工作站工作电极相连，铜箔不仅能够实现密封，而且可以起到集流充氢的目的。

小冲杆夹具5材料为马氏体钢，小冲杆试验中钢球(测试试样)材料为硬质合金钢，冲杆和钢球的硬度均需大于55hrc，表面粗糙度不低于3.2。上夹具、下夹具中心孔的垂直度小于0.02mm，中心线偏离度小于0.025mm。为了提高小冲杆夹具的耐腐蚀性能及抗氢致开裂性能，在小冲杆夹具上凃镀18cr-9ni阻氢涂层。

力学试验机3包括装夹、加载及载荷和位移测量系统，其相关技术指标为：载荷范围:0.05-5kn、±0.5％的精度、载荷显示值的分辨率为0.1n。位移速度控制范围:0.01～30mm/min,±1.0％的精度。位移测量的精度为±0.5％,分辨率0.0003mm。力学试验机3的最大行程为700mm。

循环充氢电解槽6：池体材质为玻璃，盖子为聚四氟乙烯；为了保证电极稳定，避免电解液回流和潜水泵对电极的影响，电解槽中间设有隔板；隔板将电解池分为循环室(左)和充氢室(右)两部分，回流电解液可通过隔板溢流连通两室。

充氮除氧回流槽2：池体材质为玻璃，盖子为聚四氟乙烯，且可以对电解液充氮除氧，模拟深海海水的低含氧量。回流槽内的电解液循环通过回流槽与循环电解槽之间的高度差实现。为保证电解液与试样充分接触，根据u型管连通原理，充氮除氧回流槽2的进液口应高于小冲杆夹具5中的测试试样位置。

潜水泵8可以实现电解液的循环流动，其为超静音、耐腐蚀微型循环增压插管式潜水泵，外壳为聚氨酯材料，陶瓷泵芯，直流电源，通过调节潜水泵电压调节电解液流速，模拟深海海水流动状态。

温控箱4通过制冷压缩机实现制冷、电热丝加热升温，内腔体内附有保温层，温控范围-20℃至150℃。

一种深海氢致应力开裂行为的小冲杆测试方法，包括以下步骤：

步骤一，充氢电解液配制

电解液为加有充氢添加剂的h2so4溶液和nacl溶液，其中h2so4溶液浓度为0.5mol/l，nacl溶液浓度为1-5mol/l，h2so4溶液和nacl溶液体积配比为4：6。采用的充氢添加剂为硫脲，硫脲按照10g/l的标准添加，然后将配置好的电解液注满循环充氢电解槽6。

步骤二，测试试样装夹及小冲杆夹具的联接

步骤21：测试试样放置于下夹具53顶部中心凹槽531内，通过上夹具52底部中心凸台521压住测试试样，同时保证密封。

步骤22：联接上夹具52与下夹具53，两者通过环向分布螺栓实现连接紧固。

步骤23：下连接杆54与下夹具53之间通过螺栓联接。

步骤24：通过变径头与软管分别将电解液流动通孔532与循环充氢电解槽6、充氮除氧回流槽2连接，形成电解液流动回路。

步骤25：将力学试验机3的加载杆从温控箱4顶部和底部开孔嵌入，使小冲杆夹具5及测试试样置于温控箱4内，然后将上冲头51和下连接杆54通过方向销与力学试验机3的加载杆连接，且通过螺纹盘实现与力学试验机3的加载杆的紧固。

步骤三，电解液的循环流通

步骤31：将潜水泵8固定在循环充氢电解槽6的循环室内，将电解液充满循环充氢电解槽6的内，并实现循环充氢电解槽6的循环室和充氢室的连通。

步骤32：关闭放空阀7，启动潜水泵8，使充氢电解液在循环充氢电解槽6、充氮除氧回流槽2、下夹具53上的电解液流动通孔532之间流动形成回路。通过调节调节电压改变潜水泵8转速，从而改变电解液流速，实现不同流动速度下的电解液充氢。

步骤四，在线充氢及小冲杆加载试验

步骤41：将参比电极11、对电极10置于循环充氢电解槽6的充氢室内，并保证参比电极11、对电极10接触充氢电解液，并将参比电极11、对电极10与电化学工作站12连接好。同时，将工作电极13与测试试样连接。

步骤42：设定温控箱4温度(4℃)，关闭温控箱4玻璃观察门，等待温度稳定。

步骤43：待温度稳定后，启动电化学工作站12电源，设定电化学工作站12电流，在电解液循环流动的情况下，使电解液通过软管导入下夹具53上的电解液流动通孔532中，并与测试试样接触，对小冲杆夹具5中的测试试样实现单面恒电流充氢。

步骤44：充氢一定时间后，启动力学试验机3，利用控制系统(电脑)1控制力学试验机3，实现在恒定加载速率下进行小冲杆试验，记录小冲杆试验加载载荷与变形、时间的关系曲线。为保证测试试样内的氢浓度，在加载的同时继续进行在线充氢，直至测试试样开裂。测试试样开裂的标志为力学试验机记录的位移-载荷曲线出现明显快速下降。

步骤45：加载试验结束后，首先关停力学试验机3，停止加载，然后关闭电化学工作站12电源，停止充氢，最后关闭潜水泵8，打开放空阀7，停止电解液循环流动。

步骤46：打开小冲杆夹具5，取出断裂后测试试样，对加载后测试试样进行系统表征。

按上述要求进行在线充氢和小冲杆试验过程时需注意：

(1)开始在线充氢之前，先将温控箱4垂直推入力学试验机3工作台，使温控箱4置于工作台两端支杆(加载杆)中间，再将力学试验机3上连接杆(加载杆)垂直插入温控箱4顶部开孔，同样地，将力学试验机3下连接杆垂直插入温控箱4底部开孔；然后将小冲杆夹具上冲杆51与力学试验机3上连接杆通过插销连接，小冲杆夹具下连接杆54与力学试验机3下连接杆通过螺栓连接。

(2)循环充氢电解槽6有隔板9，目的是保证电解液稳定，避免潜水泵及电解液回流对电极产生影响。

(3)必须待温控箱4温度稳定至4摄氏度左右后再开启电化学工作站12电源开始充氢，且充氢电解液配方应尽量近似于海水成分，所以选取添加了10g/l硫脲且体积比为4:6的0.5mol/l的h2so4溶液和1-5mol/l的nacl溶液混合溶液作为充氢电解液。

(4)本发明所述氢致应力开裂行为与常规应力腐蚀和氢致开裂是存在区别的，氢致开裂被认为是氢致开裂和应力腐蚀两者共同作用的结果。

综上所述，本发明提供了一种基于小冲杆试验的深海氢致应力开裂模拟测试装置与工艺系统，该系统能模拟测试深海环境下深海作业装置金属材料的氢致开裂损伤行为，能够定量评价深海作业装置金属材料随充氢时间的劣化程度。本发明的特色为可以模拟深海环境下的高压力、低温度、低氧浓度、含氢及深海海水流速，将充氢过程与小冲杆试验无缝对接，对深海环境下服役金属材料的设计开发、深海环境服役装置的微损检测方法及在役深海作业装置的寿命预测研究均具有突破性的意义。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。