一种三维共聚焦的微束X射线衍射仪的制作方法

本发明涉及一种x射线衍射技术，具体涉及一种基于毛细管x光透镜的三维共聚焦的微束x射线衍射仪。

背景技术：

共聚焦x射线光谱分析技术是1993年俄罗斯科学家gibson和kumakhov提出的一种能够对样品进行三维无损分析的x射线光谱分析技术。共聚焦x射线光谱分析设备一般采用毛细管x光会聚透镜和毛细管x光半透镜或平行束透镜的组合。其中，毛细管x光会聚透镜有前后两个焦点，用于将前焦点处x射线源(x射线管等)发出的x射线束会聚成几十到几百微米大小的微焦斑；毛细管x光半透镜或平行束透镜存在一个前焦点，此前焦点与微焦斑重合时形成探测微元，毛细管x光半透镜或平行束透镜与x射线探测器组合使用，以将从探测微元探测到的x射线变成准平行的x射线束再进入x射线探测器。在上述过程中，只有处于探测微元区域内的样品待测点才能被分析到。基于共聚焦x射线光谱分析技术的此特征，该技术可运用于三维无损x射线衍射分析。

x射线衍射分析是利用x射线在晶体物质中的衍射效应进行无损物质结构分析的一种方法。其原理是从x射线源(x射线管等)发射出来的x射线经过单色化后，入射到某一晶面间距为d的样品表面上时，在符合布拉格方程2dsinθ＝nλ的条件下，x射线探测器接收从样品衍射出来的x射线，根据衍射角θ值计算出晶面间距d，从而获得晶体的物相信息。

常规的x射线衍射实验装置如图1所示，由x射线源系统1、单色器2、x射线准直系统3和4、测角仪与样品架5、x射线探测器6、电子学系统7、计算机8等部分组成。一般x射线源系统1由功率不低于2000w的x射线管和循环水冷却系统组成；多数衍射仪配有石墨弯晶作为单色器2；x射线准直系统3和4一般由宽度为0.1～1mm，长度为5～30mm的狭缝准直器组成；测角仪与样品架5在结构上是一体的，样品固定在样品架上；x射线源系统1与样品、样品与x射线探测器6之间的空间尺寸均大于200mm；x射线探测器6一般采用nai晶体探测器。

目前常规的x射线衍射实验装置存在以下缺陷：(1)不能实现微区的x射线衍射分析和二维连续扫描；(2)无法探测样品的化学组成信息和元素深度分布；(3)不能进行样品内部物相结构深度分布的分析。

技术实现要素：

基于现有技术的特点，本发明结合x射线衍射技术以及毛细管x光透镜技术，研发一种具备三维共聚焦的微束x射线衍射分析和三维共聚焦的微束能量色散x射线荧光分析两种分析模式，能适应对样品表面微区或样品内部物相结构和化学成分的深度分布进行分析的仪器。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种三维共聚焦的微束x射线衍射仪，包括：x射线源系统，x射线滤波片，毛细管x光会聚透镜，毛细管x光半透镜或平行束透镜，x射线能谱探测器，测角仪，三维样品台，控制系统和计算机；其中，待测样品置于所述三维样品台上；所述x射线滤波片安装在所述x射线源系统和所述毛细管x光会聚透镜之间；所述x射线源系统和所述毛细管x光会聚透镜安装在所述测角仪一侧，所述毛细管x光会聚透镜将来自所述x射线源系统的x射线会聚成微束x射线，所述微束x射线的中心线与所述三维样品台表面的夹角为θ1；所述x射线能谱探测器和毛细管x光半透镜或平行束透镜安装在所述测角仪另一侧，所述x射线能谱探测器的中心线与所述毛细管x光半透镜或平行束透镜的轴线重合并与所述三维样品台表面的夹角为θ2；所述毛细管x光会聚透镜的后焦点与所述毛细管x光半透镜或平行束透镜的前焦点重合，构成探测微元，所述探测微元位于所述测角仪的圆心上，所述探测微元也位于样品的待测点处；所述x射线能谱探测器与所述计算机电连接；所述控制系统分别与所述测角仪，所述三维样品台和所述计算机电连接。

进一步地，所述x射线源系统包括焦斑直径为30～100μm，功率为30～50w的微焦斑x射线管，配置温控装置和散热风扇或焦斑直径为1mm，功率为0.8～3kw的点光源x射线管，配置循环水冷却系统。

进一步地，所述x射线能谱探测器选用sdd高计数的x射线能谱探测器或2dx射线面探测器。

进一步地，所述测角仪采用θ-θ结构，由高精度伺服电机或步进电机控制。

进一步地，所述测角仪轴上装配有编码器，以构成闭环反馈系统。

进一步地，x射线经由所述毛细管x光会聚透镜会聚后照射在所述样品上的x射线束斑直径为0.05～0.8mm，所述样品的待测点到毛细管x光会聚透镜的距离为毛细管x光会聚透镜的后焦距。

进一步地，从样品待测点出射的发散x射线经由所述毛细管x光半透镜或平行束透镜会聚后进入x射线能谱探测器，所述样品的待测点到毛细管x光半透镜或平行束透镜的距离为毛细管x光半透镜或平行束透镜的前焦距。

进一步地，所述的一种三维共聚焦的微束x射线衍射仪具备三维共聚焦的微区x射线衍射分析和三维共聚焦的微区能量色散x射线荧光分析两种分析模式。

本发明提供技术方案的有益效果是：

1.利用毛细管x光会聚透镜，提高照射样品待测点处的x射线强度；

2.利用毛细管x光会聚透镜中心处高传输效率的平行束x射线，提高x射线衍射峰的强度；

3.实现对样品表面的二维元素分布和物相结构的扫描分析或样品内部元素和物相结构深度分布的分析或样品的3d分析

4.所具备的三维共聚焦的微区能量色散x射线荧光分析模式，为样品的物相结构在样品表面及深度分布的识别过程提供了元素种类的参考信息。

附图说明

图1是现有技术中的x射线衍射实验装置。

图2是本发明的示意图。

主要附图标记说明：

1，x射线源系统；2，单色器；3、4，x射线准直系统；5，测角仪与样品架；6，x射线探测器；7，电子学系统；8，计算机；9，x射线滤波片；10，毛细管x光会聚透镜；11，毛细管x光半透镜或平行束透镜；12，x射线能谱探测器；13，测角仪；14，三维样品台；15，控制系统。

具体实施方式

参见附图2，本发明提供了一种三维共聚焦的微束x射线衍射仪，包括x射线源系统1，x射线滤波片9，毛细管x光会聚透镜10，毛细管x光半透镜或平行束透镜11，x射线能谱探测器12，测角仪13，三维样品台14，控制系统15和计算机8；其中，x射线源系统1包含焦斑直径为30～100mm，功率为30～50w的微焦斑x射线管，配置温控装置和散热风扇或焦斑直径为1mm，功率为0.8～3kw的点光源x射线管，配置循环水冷却系统；x射线经由毛细管x光会聚透镜10照射在样品上的x射线束斑直径为0.05～0.8mm，样品待测点到毛细管x光会聚透镜的距离为10～100mm；样品待测点到毛细管x光半透镜或平行束透镜11的距离为10～100mm；高精度伺服电机或步进电机控制的测角仪13采用θ-θ结构，θ1与θ2可以独立转动，也可以以一定的角度关系联动；x射线能谱探测器12采用sddx射线能谱探测器或2dx射线面探测器，其中集成了电子学系统。

本发明采用如图2所示的解决方案，具备三维共聚焦的微区x射线衍射分析和三维共聚焦的微区能量色散x射线荧光分析两种分析模式：两种模式的不同之处是，当处于三维共聚焦的微区x射线衍射分析模式时，x射线源系统1配备靶材为铜靶，x射线先透过x射线滤波片9再通过毛细管x光会聚透镜10会聚成微束x射线，x射线能谱探测器12中的单道脉冲分析器在工作；当处于三维共聚焦的微束能量色散x射线荧光分析模式时，x射线源系统1配备靶材切换为钼靶，x射线直接通过毛细管x光会聚透镜10会聚成微束x射线，x射线能谱探测器12中的多道脉冲分析器在工作；两种模式的相同之处是，待测样品置于三维样品台12上，x射线源系统1发出的x射线被毛细管x光会聚透镜10会聚成微束x射线后照射在样品上，从样品衍射或被激发出来的x射线经过毛细管半透镜或平行束透镜11收集到x射线能谱探测器12中，毛细管x光会聚透镜10的后焦点和毛细管半透镜或平行束透镜11的前焦点在x射线焦斑处重合形成探测微元，样品的表面或者内部只有处于探测微元位置的待测点才能被探测到，探测得到的信号经过x射线能谱探测器所集成的电子学系统处理后，显示并存储在计算机8中。可以根据需求用计算机8控制主要由plc、伺服电机或步进电机及驱动器等设备构成的控制系统15，控制三维样品台14的xyz轴，调节样品的待测点(样品表面的微区或样品内部一定深度处)位于探测微元处；控制伺服电机所控制的测角仪13转动，改变照射样品的微束x射线的中心线与三维样品台14表面的夹角θ1以及x射线能谱探测器12的中心线与三维样品台14表面的夹角θ2，实现对样品不同角度上的测量。

以上所述，仅为本发明的优选实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，本领域技术人员应该理解，在不脱离由权利要求及其等同物限定其范围的本发明的原理和精神的情况下，可以对这些实施例进行修改和完善，这些修改和完善也应在本发明的保护范围内。