一种锦纶镀银纤维中银含量的测定方法与流程

本发明涉及银纤维中银含量测定技术领域，特别涉及一种锦纶镀银纤维中银含量的测定方法。

背景技术：

随着现代科技的高速发展和人们生活水平的提高，各种电子设备和家用电器的种类和数量也日益增多，现代科技进步在给人类生活提供种种便利的同时，也带来了许多潜在危害。一种看不见、摸不着的污染源日益受到国内外各界的关注，这就是被人们称为“隐形杀手”电磁辐射。而对于人体这一良导体，电磁波不可避免地会构成一定程度的危害，国际上把它称为继水污染、空气污染和噪声污染以后的第四大污染源。由于电磁辐射广泛存在于人们的生活、工作环境中并且日益严重，已经引起人们的关注，所以防护电磁辐射的手段、方法和材料便应运而生。

目前，除对辐射源进行屏蔽以降低其周围的电磁场强度外，有一种较为经济、方便和有效的方法那便是穿戴防电磁辐射的服饰。镀银纤维是一种将银镀入纤维层基材表面，形成表面含有银镀层，是目前应用较为成熟的一种防电磁辐射的功能性纤维，因其具有抗静电、抗菌除臭、防电磁辐射等复合功能，越来越受到人们的关注，并已应用于抗菌内衣，家纺、特种服装、医疗手术服、体育、部队装备等领域。由于银纤维广泛应用于军工、航天等领域，因此技术高度保密。随着银纤维向民用市场的渗透，尤其镀银纤维在防辐射孕妇装上的应用，使银纤维的需求量越来越大。银纤维的结构与性能的研究是银纤维及其产品开发的基础，然而当前国内对银纤维的基础研究并不是很多，银纤维中银含量的检测标准，目前也没有相应的国内和国际标准。

步入21世纪，人类的健康、环保意识增强，对纺织品的安全、卫生、保健性能提出了更高的要求，各种功能性纤维层出不穷。银纤维的获得主要通过两种方法：一是在聚合物表面镀上一层纯银得到镀银纤维；二是在纤维成型过程中添加超细银离子而实现功能纤维的制备。目前使用第一种技术制备银纤维的较多。但是因为银纤维较昂贵，直接用银纤维做织物成本太高，通常不单独使用，而是和其它纤维混纺或交织成面料。在纺织品中银的含量不仅影响到纺织品的功能性，而且纺织品纤维含量的标识中要求服装面料准确标注成分，以保障消费者利益。然而，银纤维作为一种新型的纺织材料并没有相应的鉴定、检测方法。

由于银纤维的含银量是影响镀银纤维成本、品质和性能的重要因素，如想要从根本上提高镀银纤维的性能和质量，必须先建立一套较为完整的检测方法，以填补我国对于镀银纤维结构与性能方面研究的空缺。实质性地提高我国的银纤维及其下游产品的性能和水平，从根本上提高镀银纤维以及电磁屏蔽织物的性能和质量，缩小我国与世界先进水平的差距具有重要意义。

银含量直接影响含银功能性纤维的功能，因此它是评定含银功能性纤维质量的一项重要指标，因此金属银镀膜纤维的银含量对于广大消费者的使用或是其生产厂家的质量控制都至关重要。目前在其他各行业，银含量定量分析方法主要是有滴定法、分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收光谱法等。目前用于测试银纤维含量的有滴定法、原子吸收光谱法、分光光度法和电感耦合等离子发射光谱法。其中，滴定法操作简单，成本低，但实际操作过程影响因素较多，滴定终点较难把握，测试结果难以稳定。而分光光度法仪器成本低，灵敏度高，测试结果准确，但因寻找合适的银相关络合物较为困难，因此也大受限制。原子吸收法和电感耦合等离子体发射光谱法，试验过程中干扰少，易克服，准确度和精密度都更加优秀，因此也受广大试验研究者欢迎，而目前国家纺织行业领域中仍没有出台关于纺织品中银含量测定，生产厂家也不清楚产品的银含量，作为一种新兴的纺织品，准确对其定性定量分析势在必行，因此本发明提出一种适合推广的锦纶银纤维中镀银含量的测定方法。

技术实现要素：

针对现有技术存在的不足，本发明所要解决的技术问题是，提供一种能够实现快速、准确的进行定量分析，目标物损失较少，操作步骤简单，成本低的锦纶镀银纤维中银含量的测定方法。

本发明为实现上述目的采用的技术方案是：一种锦纶镀银纤维中银含量的测定方法，所述测定方法包括如下步骤：

(1)、称取一定量的锦纶镀银纤维，待用；

(2)、将称取的锦纶镀银纤维放入温度为102-108℃的烘箱中烘至净干，然后放入干燥器中冷却至室温，称重为m0；

(3)、然后将烘干后的锦纶镀银纤维放入容器中，加入过量20％盐酸溶液的量进行溶液，使得银纤维一直处于被浸没的状态，并在常温下连续搅拌15-20min，直到锦纶完全溶解，形成溶解溶液；

(4)、将漏斗干燥冷却后称重，然后将溶解溶液倒入漏斗进行过滤，过滤完成后倒入蒸馏水冲洗；

(5)、把过滤并冲洗后的漏斗烘干并冷却，称重，计算得到银的重量m1；

(6)、计算得到银净干质量分数p。

上述的锦纶镀银纤维中银含量的测定方法，所述方法采用相对标准偏差(rsd)法判断测定结果的精密性。

上述的锦纶镀银纤维中银含量的测定方法，所述步骤(4)中冲洗的方式采用真空泵抽洗，抽洗次数为4-5次。

上述的锦纶镀银纤维中银含量的测定方法，所述步骤(5)中银的重量m1的计算方法采用差量法计算得到。

上述的锦纶镀银纤维中银含量的测定方法，所述步骤(6)中银净干质量分数p的计算公式为p＝(m1/m0)*100％。

上述的锦纶镀银纤维中银含量的测定方法，所述相对标准偏差公式为

上述的锦纶镀银纤维中银含量的测定方法，所述步骤(3)中所述容器为烧杯。

上述的锦纶镀银纤维中银含量的测定方法，所述步骤(4)中所述漏斗为玻璃砂芯漏斗。

上述的锦纶镀银纤维中银含量的测定方法，所述步骤(6)中结合公定回潮率计算银质量分数为

本发明锦纶镀银纤维中银含量的测定方法的有益效果是：首先，本发明采用“盐酸法”的新理念，对锦纶镀银纤维中银的含量进行测定。其是利用目前银纤维的主要载体均为锦纶这一特性，用盐酸针对性地溶解锦纶，通过搅拌，过滤得到纯银，然后再利用差量法计算得到纯银的含量。尽管盐酸溶液溶解锦纶基体的方法现已是成熟的技术，但还没有将其应用于银纤维中银含量测定技术中。其次，由于盐酸仅仅溶解锦纶，而不与银反应，所以不会对锦纶纤维上的银层进行破坏，即不会对目标物银造成损失，从而可保证银含量测量的精准度。第三，由于锦纶纤维在溶解过程中易粘于烧杯内壁上，要顺利完成银含量的测定其实是较困难的。在锦纶镀银纤维溶解时，利用连续搅拌的方法，防止锦纶纤维粘于烧杯内壁上，且可加速锦纶纤维的溶解。最后，通过标准偏差(rsd)法进行判定银含量测定的精度，保证了银含量测定的准确性。本发明可实现目标物损失少，能快速、准确的进行定量分析，且本发明的“盐酸法”测定银含量所用仪器及试剂较少，试剂不宜变质，操作步骤简单，成本较低，具有很好的实用价值，值得被广泛推广应用。

附图说明

图1为锦纶镀银纤维电子显微镜图；

图2为锦纶镀银纤维溶解后电子显微镜图；

图3为锦纶纤维100倍电子显微镜图。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步详细说明；

实施例1

如图1、2、3所示，一种锦纶镀银纤维中银含量的测定方法，其包括如下步骤：

(1)、用称量瓶称取一定量的银纤维，待用；

(2)、将称取的银纤维放入温度为102℃的烘箱中烘至净干，然后放入干燥器中冷却至室温，称重为m0；

(3)、然后将烘干后的银纤维放入烧杯中，加入过量20％盐酸溶液的量进行溶液，使得银纤维一直处于被浸没的状态，并在常温下用磁力搅拌器连续搅拌18min，盐酸从锦纶纤维表层的镀银层的孔隙渗入锦纶纤维内部，直到锦纶完全溶解，形成溶解溶液；

(4)、将玻璃砂芯漏斗干燥冷却后称重，然后将溶解溶液倒入玻璃砂芯漏斗进行过滤，过滤完成后再倒入蒸馏水冲洗，其中，冲洗的方式采用真空泵抽洗，抽洗次数为4次。

(5)、把过滤并冲洗后的砂芯漏斗烘干并冷却，称重，计算得到银的重量m1，银的重量m1的计算方法采用差量法计算得到；

(6)、计算，通过计算得到银净干质量分数p，计算的公式为p＝(m1/m0)*100％。

为了保证锦纶纤维中银含量测定的精准度，采用相对标准偏差(rsd)法判断测定结果的精密性，相对标准偏差公式为方程式中：

p—银净干质量分数，(％)；

m0—银的干燥质量，单位为克(g)；

m1—试样的干燥质量，单位为克(g)。

采用相对标准偏差(rsd)判断实验结果的精密性，相对标准偏差小于5％为符合要求。

相对标准偏差(rsd)的计算公式为：

相对标准偏差(rsd)式中：

n—试样总数或测量次数；

i—物料中某成分的各次测量值。

实施例2

如图1、2、3所示，一种锦纶镀银纤维中银含量的测定方法，其包括如下步骤：

(1)、用称量瓶称取一定量的银纤维，待用；

(2)、将称取的银纤维放入温度为106℃的烘箱中烘至净干，然后放入干燥器中冷却至室温，称重为m0；

(3)、然后将烘干后的银纤维放入烧杯中，加入过量20％盐酸溶液的量进行溶液，使得银纤维一直处于被浸没的状态，并在常温下用磁力搅拌器连续搅拌20min，盐酸从锦纶纤维表层的镀银层的孔隙渗入锦纶纤维内部，直到锦纶完全溶解，形成溶解溶液；

(4)、将玻璃砂芯漏斗干燥冷却后称重，然后将溶解溶液倒入玻璃砂芯漏斗进行过滤，过滤完成后再倒入蒸馏水冲洗，其中，冲洗的方式采用真空泵抽洗，抽洗次数为5次。

(5)、把过滤并冲洗后的砂芯漏斗烘干并冷却，称重，计算得到银的重量m1，银的重量m1的计算方法采用差量法计算得到；

(6)、计算，通过计算得到银净干质量分数p，计算的公式为p＝(m1/m0)*100％。

为了保证锦纶纤维中银含量测定的精准度，采用相对标准偏差(rsd)法判断测定结果的精密性，相对标准偏差公式为

实施例3

与实施例1、2相同之处不再赘述，不同之处在于，为了进一步保证锦纶纤维中银含量测定的精准度，以净干质量为基础结合公定回潮率计算银质量分数pm，计算方程式如下：

式中：

pm—结合公定回潮率的银质量分数，(％)；

m1—银的干燥质量，单位为克(g)；

m0—试样的干燥质量，单位为克(g)。

上述的测量结果以两次试验的平均值表示，若两次试验的测量结果的绝对值大于1％时，应进行第三个试样测量，测量结果以三次测量平均值表示。测量结果计算至小数点后两位，然后修约至小数点后一位。

本发明所用仪器及试剂较少，试剂不宜变质，成本较低，操作步骤简单，目标物损失较少，能快速、准确的进行定量分析，具有很好的实用价值。

上述实施例只是为了说明本发明的技术构思及特点，其目的是在于让本领域内的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡是根据本发明内容的实质所做出的等效的变化或修改，都应涵盖在本发明的保护范围内。