一种提高鲸豚脂肪中多氯联苯检测精度的方法及其应用与流程

文档序号:24160794发布日期:2021-03-05 16:32阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种提高鲸豚脂肪中多氯联苯检测精度的方法,其特征在于,在对鲸豚脂肪样品中的多氯联苯进行检测前,进行以下样品预处理:s1、对鲸豚脂肪样品进行充分碾磨;s2、以二氯甲烷/正己烷混合溶剂对步骤s1的鲸豚脂肪样品进行索氏抽提;s3、对步骤s2的抽提液进行浓缩,用正已烷定容,定容后进行二次浓缩,备用;s4、将步骤s3的浓缩液过gpc柱洗脱,洗脱至除尽脂肪;s5、将步骤s4的洗脱液经浓缩后过酸性硅胶柱洗脱,收集得到待测目标化合物。2.根据权利要求1所述的一种提高鲸豚脂肪中多氯联苯检测精度的方法,其特征在于,步骤s2所述二氯甲烷与正己烷的体积比为(2-4):1。3.根据权利要求1所述的一种提高鲸豚脂肪中多氯联苯检测精度的方法,其特征在于,步骤s2所述索氏抽提的时间不少于48h。4.根据权利要求1所述的一种提高鲸豚脂肪中多氯联苯检测精度的方法,其特征在于,步骤s2所述的二氯甲烷/正己烷混合溶剂与鲸豚脂肪样品的料液比(ml/g)为(500-1000):1。5.根据权利要求1所述的一种提高鲸豚脂肪中多氯联苯检测精度的方法,其特征在于,步骤s1所述鲸豚脂肪样品的取样量为0.2g-0.4g。6.根据权利要求1所述的一种提高鲸豚脂肪中多氯联苯检测精度的方法,其特征在于,步骤s3的具体操作为:先浓缩至0.5-1.5ml,用正已烷定容至8-12ml,再浓缩至1-3ml。7.根据权利要求1所述的一种提高鲸豚脂肪中多氯联苯检测精度的方法,其特征在于,步骤s4所述的过gpc柱洗脱采用的柱子规格为50cm
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2.5cm i.d.玻璃柱,活塞为聚四氟乙烯材质。8.根据权利要求1所述的一种提高鲸豚脂肪中多氯联苯检测精度的方法,其特征在于,步骤s5所述的过酸性硅胶柱洗脱采用的柱子规格为400mm
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10mm i.d.玻璃柱,活塞为聚四氟乙烯材质。9.根据权利要求1所述的一种提高鲸豚脂肪中多氯联苯检测精度的方法,其特征在于,步骤s5所述的过酸性硅胶柱所采用的洗脱介质为中性硅胶、酸性硅胶和无水硫酸钠,所述中性硅胶、酸性硅胶、无水硫酸钠的质量比为(7-9):(7-9):(1-3)。10.一种鲸豚脂肪中多氯联苯的检测方法,其特征在于,先采用权利要求1-9任一项所述的方法将鲸豚脂肪样品处理成待测目标化合物,再对待测目标化合物进行gc-ms/ms分析。
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