一种快速揭示碲锌镉晶体各类缺陷的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种半导体材料晶体缺陷的揭示方法，具体指一种快速揭示碲锌镉晶体各类缺陷的方法。
【背景技术】
[0002]碲锌镉在晶格常数上和碲镉汞材料具有绝佳的匹配性，是碲镉汞红外焦平面探测器的首选衬底。此外，碲锌镉还可用于制备X和γ射线探测器，在航天遥感技术、安检技术、医疗诊断技术和武器装备等领域具有广泛的应用。由于碲锌镉单晶存在生长温度高、热导率低、层错能低、组分分凝等诸多不利因素，在碲锌镉单晶材料中不可避免地存在大量缺陷。衬底缺陷会严重影响探测器的均匀性和盲元率，降低器件性能甚至导致器件失效，如何快速筛选优质的的碲锌镉单晶材料具有十分重要的意义。
[0003]传统判断碲锌镉单晶材料质量优劣的方法为磨抛腐蚀法，先采用机械研磨、机械抛光以及化学机械抛光将材料表面的加工损伤层去除，再使用Everson腐蚀液揭示晶体缺陷。加工损伤层是碲锌镉材料通过除生长过程外的其他途径引入的缺陷(二次缺陷)，例如单晶的切割以及人为的不适当操作。传统的磨抛腐蚀法存在以下缺点:(I)效率低下，耗时长。由于碲锌镉材料属于软脆性材料，本身存在容易解理碎裂的特性，只能使用低研磨压力、低磨盘转速以及较软材质的磨料进行加工，I片晶片的磨抛加工周期超过I天；(2)适用范围小。磨抛一般只适用于片状或者样品厚度不超过I厘米的小块状样品，对于大块状或者不规则形状的样品在无特殊夹具及加工设备下是无法加工的；(3)为了保证加工精度，此类磨抛设备及耗材一般均为国外进口，技术保密且成本很高；(4)磨抛过程中可能再次引入加工损伤。综上，快速揭示碲锌镉晶体各类缺陷的问题核心在于如何快速去除碲锌镉材料表面的加工损伤层，降低成本，扩大适用范围，同时还要抑制再次引入加工损伤的可能性。
【发明内容】
[0004]基于当前碲锌镉晶体缺陷判断技术中存在的相关问题，本发明提出了一种利用化学减薄结合化学腐蚀快速揭示碲锌镉晶体各类缺陷的方法。本发明先使用体积分数为3%~5%的溴甲醇溶液，对单晶材料(Ill)B面进行30-60分钟的化学减薄，去除材料加工损伤层，获得表面光亮平整的样品。再使用Everson腐蚀液揭示晶体的缺陷，用肉眼或者普通光学显微镜便可清晰观察材料的各类缺陷。
[0005]本发明的目的是为了提供一种能够快速、低成本、高适用性、可靠的揭示碲锌镉晶体各类缺陷的方法。所述方法步骤具体如下:
[0006](I)选择样品:碲锌镉晶体取沿(111)面加工得到待测的碲锌镉样品；
[0007](2)清洗样品:使用无水乙醇及丙酮分别对样品进行清洗，样品晾干待用；
[0008](3)配制化学减薄液:按液溴:甲醇体积比在3:97到5:95之间配制溴甲醇溶液，此时液溴体积分数在3%到5%之间，搅拌均匀待用；
[0009](4)化学减薄:将样品(Ill)B面朝上全部浸入化学减薄液中，减薄时间控制在30-60分钟之间；
[0010](5)清洗样品:从化学减薄液中取出样品，使用无水乙醇以及去离子水对样品进行清洗，用氮气枪吹干待用；
[0011](6)配制Everson腐蚀液:按乳酸:硝酸:氢氟酸体积比100:20:5配制Everson腐蚀液，搅拌均匀待用；
[0012](7)Everson腐蚀:将样品(Ill)B面朝上浸入腐蚀液中，腐蚀2.5min，再用去离子水对样品进行清洗，用氮气枪吹干；
[0013](8)观察缺陷:样品在可见光下肉眼可以清晰地观察到多晶、位错带、孪晶线等缺陷，在光学显微镜下，因晶体沉淀物而产生的特殊腐蚀坑形貌也可以被清晰分辨。
[0014]本发明具有以下的优点:
[0015](I)快速便捷，在I小时内可以完成样品缺陷的揭示及观察。
[0016](2)适用范围广，可用于片状、块状、不规则等各种类型样品。
[0017](3)成本较低，主要耗材为化学试剂，且不需要专用设备。
[0018](4)使用化学试剂减薄腐蚀，不会再次引入机械加工损伤。
【附图说明】
[0019]图1是本发明使用方法的流程图。
[0020]图2是利用本专利所述方法与传统磨抛腐蚀法揭示的晶体沉淀物特殊形貌腐蚀坑在XlOO光学显微镜下观察的对比照片:(a)本专利所述方法揭示的富镉沉淀物，(b)本专利所述方法揭示的富碲沉淀物，(c)磨抛腐蚀法揭示的富镉沉淀物，(d)磨抛腐蚀法揭示的富碲沉淀物。
【具体实施方式】
[0021]下面通过具体实例对本发明做进一步阐述，但本发明提供的优选实施例，仅用来举例说明本发明，而不对本发明的范围作任何限制，任何熟悉此项技术的人员可以轻易实现的修改和变化均包括在本发明及所附权利要求的范围内。
[0022]实施例1:
[0023]I取沿(111)面加工得到的碲锌镉晶片。
[0024]2将碲锌镉晶片用煮沸的无水乙醇清洗干净，再用丙酮清洗，取出晾干待用。
[0025]3配制化学减薄液:按质量浓度为99.5%的液溴:质量浓度为99.7%的甲醇体积比为3:97的比例配制化学减薄液，此时获得的体积分数3%的溴甲醇溶液，搅拌均匀待用。
[0026]4将样品(Ill)B面朝上全部浸入化学减薄液中，减薄时间控制在60分钟。
[0027]5使用无水乙醇将化学减薄后晶片清洗干净，再使用去离子水将残留在晶片表面的无水乙醇冲洗干净，取出后用氮气枪吹干。
[0028]6配制Everson腐蚀液:按质量浓度为87±2%的乳酸:质量浓度为70±1%的硝酸:质量浓度为40 %的氢氟酸体积比为100:20:5的比例配制Everson腐蚀液，搅拌均匀待用。
[0029]7将晶片(Ill)B面朝上放入腐蚀液中，腐蚀2.5min，取出后用去离子水将晶片冲洗干净，用氮气枪吹干。
[0030]8在可见光下对材料的(Ill)B面缺陷用肉眼直接进行观察，在光学显微镜X50或XlOO倍下对材料因晶体沉淀物而产生的特殊腐蚀坑形貌进行观察并进行拍照记录。
[0031]实施例2:
[0032]I取沿(111)面加工得到的碲锌镉晶片。
[0033]2将碲锌镉晶片用煮沸的无水乙醇清洗干净，再用丙酮清洗，取出晾干待用。
[0034]3配制化学减薄液:按质量浓度为99.5%的液溴:质量浓度为99.7%的甲醇体积比为4:96的比例配制化学减薄液，此时获得的体积分数4%的溴甲醇溶液，搅拌均匀待用。
[0035]4将样品(Ill)B面朝上全部浸入化学减薄液中，减薄时间控制在45分钟。
[0036]5使用无水乙醇将化学减薄后晶片清洗干净，再使用去离子水将残留在晶片表面的无水乙醇冲洗干净，取出后用氮气枪吹干。
[0037]6配制Everson腐蚀液:按质量浓度为87±2%的乳酸:质量浓度为70±1%的硝酸:质量浓度为40 %的氢氟酸体积比为100:20:5的比例配制Everson腐蚀液，搅拌均匀待用。
[0038]7将晶片(Ill)B面朝上放入腐蚀液中，腐蚀2.5min，取出后用去离子水将晶片冲洗干净，用氮气枪吹干。
[0039]8在可见光下对材料的(Ill)B面缺陷用肉眼直接进行观察，在光学显微镜X50或XlOO倍下对材料因晶体沉淀物而产生的特殊腐蚀坑形貌进行观察并进行拍照记录。
[0040]实施例3:
[0041]I取沿(111)面加工得到的碲锌镉晶片。
[0042]2将碲锌镉晶片用煮沸的无水乙醇清洗干净，再用丙酮清洗，取出晾干待用。
[0043]3配制化学减薄液:按质量浓度为99.5%的液溴:质量浓度为99.7%的甲醇体积比为5:95的比例配制化学减薄液，此时获得的体积分数5%的溴甲醇溶液，搅拌均匀待用。
[0044]4将样品(Ill)B面朝上全部浸入化学减薄液中，减薄时间控制在30分钟。
[0045]5使用无水乙醇将化学减薄后晶片清洗干净，再使用去离子水将残留在晶片表面的无水乙醇冲洗干净，取出后用氮气枪吹干。
[0046]6配制Everson腐蚀液:按质量浓度为87±2%的乳酸:质量浓度为70±1%的硝酸:质量浓度为40 %的氢氟酸体积比为100:20:5的比例配制Everson腐蚀液，搅拌均匀待用。
[0047]7将晶片(Ill)B面朝上放入腐蚀液中，腐蚀2.5min，取出后用去离子水将晶片冲洗干净，用氮气枪吹干。
[0048]8在可见光下对材料的(Ill)B面缺陷用肉眼直接进行观察，在光学显微镜X50或XlOO倍下对材料因晶体沉淀物而产生的特殊腐蚀坑形貌进行观察并进行拍照记录。
【主权项】
1.一种快速揭示碲锌镉晶体各类缺陷的方法，其特征在于包括如下步骤: (1)选择样品:碲锌镉晶体取沿(111)面加工得到待测的碲锌镉样品； (2)清洗样品:使用无水乙醇及丙酮分别对样品进行清洗，样品晾干待用； (3)配制化学减薄液:按液溴:甲醇体积比在3:97到5:95之间配制溴甲醇溶液，此时液溴体积分数在3%到5%之间，搅拌均匀待用； (4)化学减薄:将样品(Ill)B面朝上全部浸入化学减薄液中，减薄时间控制在30-60分钟之间； (5)清洗样品:从化学减薄液中取出样品，使用无水乙醇以及去离子水对样品进行清洗，用氮气枪吹干待用； (6)配制Everson腐蚀液:按乳酸:硝酸:氢氟酸体积比100:20:5配制Everson腐蚀液，搅拌均匀待用； (7)Everson腐蚀:将样品(Ill)B面朝上浸入腐蚀液中，腐蚀2.5min，再用去离子水对样品进行清洗，用氮气枪吹干； (8)观察缺陷:样品在可见光下肉眼可以清晰地观察到多晶、位错带、孪晶线等缺陷，在光学显微镜下，因晶体沉淀物而产生的特殊腐蚀坑形貌也可以被清晰分辨。
【专利摘要】本发明公开了一种快速揭示碲锌镉晶体各类缺陷的方法，该方法先使用体积分数为3％-5％的溴甲醇溶液，对单晶材料(111)B面进行30-60分钟的化学减薄，去除材料加工损伤层，获得表面光亮平整的样品。再使用Everson腐蚀液揭示晶体的缺陷，用肉眼或者普通光学显微镜便可清晰观察材料的各类缺陷。本发明的优点是：(1)快速便捷，在1小时内可以完成样品缺陷的揭示及观察。(2)适用范围广，可用于片状、块状、不规则等各种类型样品。(3)成本较低，不需要专用设备。(4)使用化学试剂减薄腐蚀，不会再次引入机械加工损伤。
【IPC分类】G01N1-32, G01N21-88
【公开号】CN104535578
【申请号】CN201410748015
【发明人】虞慧娴, 沈灏, 王云, 陆丞, 周梅华, 孙士文, 杨建荣, 周昌鹤, 徐超
【申请人】中国科学院上海技术物理研究所
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月9日