一种宽粒度分布的标准颗粒固态样品的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种标准颗粒样品的制备方法，特别涉及一种宽粒度分布的、可用于颗粒粒度测量仪器标定的颗粒固态样品及其制备方法。
【背景技术】
[0002]颗粒粒度测量需求广泛存在于能源、化工、动力、食品、制药等领域，测量仪器的标定对仪器的正常使用和测量结果的准确性具有十分重要的意义。目前颗粒粒度测量仪器的标定一般采用窄分布的标准颗粒样品，即颗粒粒度分布比较集中，可近似视为单一粒径的颗粒样品，并使用气体或液体作为分散介质，当标准颗粒悬浮于或流过测量区域时采集相应信号；随着粒度测量标准的日益严格，对宽尺寸分布的颗粒粒度测量，即颗粒大小不集中在某一粒径值附近而分布较宽的颗粒粒度测量提出了更高的要求。宽粒度分布颗粒的标准样品一般通过窄分布的标准颗粒配比获得，而测量过程中如何保证不同粒径颗粒在溶液中分散的均匀性、以及如何确定测量区域颗粒粒度及分布的真实数据，是颗粒粒度仪宽粒度分布测量标定的难题。
【发明内容】
[0003]为了克服颗粒粒度仪宽粒度分布测量标定的难题，本发明提出一种宽粒度分布标准颗粒的固态样品的制备方法，以用于颗粒粒度仪在宽粒度分布测量时的标定，其具有以下优点:样品粒度值及分布精确可知，粒径分布范围大且灵活可控，易长久保存，可重复使用。
[0004]本发明的基本原理:针对常规宽分布标准颗粒样品精确粒度的不可知性和不可控性，采用使分散剂固化的方法，使标准样品颗粒“冻结”在分散剂中，而后采用显微镜对“冻结”的颗粒进行测量获得样品中颗粒的精确粒径，得到精确的宽粒度分布数据，作为颗粒粒度仪标定结果的参照；对于拟达到的宽粒度分布指标，可以通过调节用于配比的窄分布标准颗粒的粒径大小及混合比例实现；对基于不同原理的测量仪器，可制备不同形状和大小的固态样品以适应测量区的要求。
[0005]基于上述发明原理，本发明的技术方案是:一种宽粒度分布的标准颗粒固态样品的制备方法，其特点是，该制备方法的步骤为:
1.根据需要选取标准颗粒种类，对拟达到的宽粒度分布标准颗粒的分布指标，预先计算确定用于配比的窄分布标准颗粒的粒径大小及混合比例；
2.将窄分布标准颗粒按照所确定的比例进行配比混合；
3.选择分散剂使混合后的颗粒在样品池内均匀分散；
4.在混合颗粒悬浮且均匀分散时使分散剂固化，形成宽粒度分布的标准颗粒固态样品，进行脱模或样品表面抛光处理；
5.采用显微镜逐个测定固态样品中的颗粒粒径，获得该宽粒度分布标准颗固态样品的真实粒度值及分布，用于粒度分析仪的标定。
[0006]本发明的有益效果是通过使分散剂固化的方法，使其中颗粒的位置固定，形成宽粒度分布标准颗粒的固态样品，其粒度值及分布精确可知，粒径分布范围大且灵活可控，易长久保存，可重复使用。
【附图说明】
[0007]图1为本发明长方体样品示意图；
图2为本发明圆台形样品示意图。
【具体实施方式】
[0008]一种宽粒度分布的标准颗粒固态样品的制备方法，其制备步骤为:
1.根据需要选取标准颗粒种类，如聚苯乙烯或玻璃珠标准颗粒；对拟达到的宽粒度分布标准颗粒的分布指标，预先计算确定用于配比的窄分布标准颗粒的粒径大小及混合比例；如假设一宽粒度分布指标为d1(l = 20μπι (即20 μ m以下的颗粒占总颗粒质量的10%，以下同)，d40 = 50 μ m , d95 = 100 μ m,则可选择 20 μ m、50 μ m、100 μ m 和 110 μ m 的标准颗粒，按照质量百分比0.1:0.3:0.55:0.05的比例进行配比；当宽分布指标越严格时，需要的窄分布颗粒粒径级数越多；
2.将窄分布标准颗粒按照比例进混合，选择长方体样品池或圆台形样品池作为模具；
3.选择配比为1:2的双酚A环氧树脂AB胶作为分散剂分散混合好的标准颗粒；使用医用注射器，抽取配比好的AB胶，为防止气泡混入，可将针尖拔掉，利用重力作用使注射器中AB胶缓慢流入长方体或圆台形样品池中，最终在样品池底部形成胶体薄层。试验表明，此AB胶在100摄氏度时粘度最低，在此温度下应尽快抽取胶体并注入长方体样品池或圆台形样品池中；
4.将胶体薄层在80摄氏度的温度下固化，在其未完全固化时，向模具中均匀投入窄粒度分布的颗粒。待该胶体薄层凝固，在同一样品池中重复以上步骤，多层胶体在制备过程中将自行粘结，最终形成宽粒度分布标准颗粒固态样品，根据需要进行脱模或样品表面抛光处理；
5.采用显微镜逐个测定固态样品中的颗粒粒径，获得该宽粒度分布标准颗粒固态样品的真实粒度值及分布，用于粒度分析仪的标定。
【主权项】
1.一种宽粒度分布的标准颗粒固态样品的制备方法，其特征在于，该制备方法的步骤为: 选取标准颗粒种类，对拟达到的宽粒度分布标准颗粒的分布指标，预先计算确定用于配比的窄分布标准颗粒的粒径大小及混合比例； (2)将窄分布标准颗粒按照所确定的比例进行配比混合； (3)选择分散剂使混合后的颗粒在样品池内均匀分散； (4)在混合颗粒悬浮分散时使分散剂固化，形成宽粒度分布的标准颗粒固态样品，进行脱模或样品表面抛光处理； (5)采用显微镜逐个测定固态样品中的颗粒粒径，获得该宽粒度分布标准颗粒固态样品的真实粒度值及分布，用于粒度分析仪的标定。
【专利摘要】本发明公开了一种宽粒度分布的标准颗粒样品的制备方法，特点是，对拟达到的标准颗粒的宽粒度分布指标，预先确定用于配比的窄分布标准颗粒的粒径大小及混合比例；将窄分布标准颗粒按照相应比例进行配比混合，采用分散剂使混合后的宽粒度分布颗粒在样品池内分散；在颗粒悬浮分散时使分散剂固化，形成宽粒度分布的标准颗粒固态样品；采用显微镜依次测定固态样品中的颗粒粒径，获得该标准颗粒固态样品的真实粒度值及分布，用于粒度分析仪的标定；本发明的有益效果是宽粒度分布标准颗粒固态样品的粒度值及分布精确可知，粒径分布范围大且灵活可控，易长久保存，可重复使用。
【IPC分类】G01N1-28, G01N15-02
【公开号】CN104568540
【申请号】CN201410813029
【发明人】蔡小舒, 周骛, 金娜
【申请人】上海理工大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月24日