一种分离测定棕榈酸帕利哌酮有关物质和含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于药物分析技术领域，具体而言，涉及一种棕榈酸帕利哌酮的质量控制 方法，尤其涉及棕榈酸帕利哌酮有关物质和含量的检测方法。
【背景技术】
[0002] 棕榈酸帕利哌酮注射液主要用于精神分裂症急性期和维持期的治疗，是目前国内 唯一既能在急性期快速起效又能在长期治疗中有效预防复发，每月注射一次的新型抗精神 分裂症药物。棕榈酸帕利哌酮化学名为Hexadecanoic acid, 3-(2-(4-(6-fluor〇-l，2_be nzisoxazol-3-yl)-1-piperidinyl)ethyl)-6, 7, 8, 9-tetrahydr〇-2-methyl-4-〇x〇-4//-py rido (I, 2-a)pyrimidin-9-yl ester，分子式为C39H57FN4O4。棕榈酸帕利哌酮结构式为：
【主权项】
1. 一种测定栋桐酸帕利嗽酬有关物质的方法，其特征在于：采用反相高效液相色谱 法，十八烧基娃烧键合娃胶为填料的色谱柱，W-定比例缓冲盐溶液-有机相为流动相。
2. 根据权利要求1所述的分离测定方法，色谱柱选自Intersil、Kromasil和Apollo品 牌。
3. 根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的有机相为甲醇或己膳。
4. 根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的缓冲盐可为磯酸盐或醋酸盐。
5. 根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的缓冲盐溶液抑为2. 5?4. 0。
6. 根据权利要求4所述的分离测定方法，所说的缓冲盐优选磯酸二氨钟。
7. 根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于： 1) 取栋桐酸帕利嗽酬及其有关物质样品适量，分别用甲醇溶解样品，配制成每1 mL含 栋桐酸帕利嗽酬及其有关物质0. 1?1. 5 mg的样品溶液； 2) 设置流动相流速为0. 5?1. 5血/min,检测波长205?280皿； 3) 流动相A为15?25 mmol/L磯酸二氨钟溶液，用磯酸调抑至2. 5?4. 0 ;流动相B为己 膳或甲醇；流动相的洗脱梯度设置如下：
4) 取1)的样品溶液10?50 UL注入液相色谱仪，完成栋桐酸帕利嗽酬及其有关物质 的分离测定。
8. 根据权利要求7所述的测定栋桐酸帕利嗽酬有关物质和含量的方法，其特征在于： 流动相A为20 mmol/L磯酸二氨钟溶液，用磯酸调抑至3. 0 ;流动相B为己膳。
9. 根据权利要求7所述的测定栋桐酸帕利嗽酬有关物质和含量的方法，其特征在于： 色谱柱为5 y m，250 X 4. 6 mm (I. D.)，流速为1. 0血/min,检测波长为205皿，室温条 件下即可检测。
【专利摘要】本发明属分析化学领域，本发明公开了一种用液相色谱法分离测定棕榈酸帕利哌酮Hexadecanoic acid, 3-(2-(4-(6-fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)-1-piperidinyl)ethyl)-6,7,8,9-tetrahydr o-2-methyl-4-oxo-4H-pyrido(1,2-a)pyrimidin-9-yl ester的有关物质及含量的方法，该方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以一定比例的缓冲盐溶液-有机相为流动相，可以定量测定棕榈酸帕利哌酮及其有关物质的含量，从而有效控制棕榈酸帕利哌酮的质量。本发明方法专属性强，准确度高，操作简便。
【IPC分类】G01N30-60, G01N30-02
【公开号】CN104597170
【申请号】CN201510092394
【发明人】谭丽媛, 王宇杰, 马苏峰
【申请人】北京万全德众医药生物技术有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年3月2日