桑枝精制饮片含量测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及药物的检测方法，具体是桑枝精制饮片含量的测定方法。
【背景技术】
[0002] 桑枝是桑树的树叶、枝条、嫩枝条的总称，桑枝精制饮片是选用优质、道地药材，通 过精心加工炮制，选择方便临床用药的几种规格包装得到的饮片。主要作用为祛风通络、 行气消肿、降低血压，主治关节风湿痹痛、水气脚气、紫癜风等症。桑枝收载于《中国药典》 (2010年版）一部，对性状、显微鉴别、浸出物检查等做出了规定，其中没有含量测定这项定 量指标。没有定量质控指标，就不能对桑枝精制饮片内在质量进行监控，也不能反映出桑枝 精制饮片质量的优劣。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种桑枝精制饮片含量测定方法，它能定量的反映桑枝内 在质量，为临床用药提供指导。
[0004] 为了达到上述目的，本发明的技术解决方案是采用高效液相法对桑枝精制饮片进 行含量测定，对色谱条件和供试品的制备方法进行优选，所述对桑枝精制饮片进行含量测 定就是指测定其中桑皮苷A及氧化白藜芦醇的含量，操作方法如下： 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0. 2%磷酸溶液为 流动相A，以乙腈-0. 2%磷酸溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流动相B比例为75? 85 : 15?25,检测波长为325?335nm;柱温为25°C?35°C，理论板数按桑皮苷A峰计算 应不低于4000。
[0005] 表1流动相梯度
【主权项】
1. 一种桑枝精制饮片含量测定方法，其特征在于：采用高效液相色谱法测定桑枝精制 饮片中桑皮巧A及氧化白黎芦醇的含量，操作方法如下： 色谱条件与系统适用性试验 W十八焼基娃焼键合娃胶为填充剂；W 0. 2%磯酸溶液 为流动相A，W己膳-0. 2%磯酸溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流动相B比例为75? 85 : 15?25,检测波长为325?335皿；柱温为25C?35°C，理论板数按桑皮巧A峰计算 应不低于4000 ; 表1流动相梯度
对照品溶液的制备取桑皮巧A对照品、氧化白黎芦醇对照品适量，精密称定，加60% 甲醇溶液制成每ImL分别含桑皮巧A 45?55 y g、氧化白黎芦醇20?30 y g的混合溶液， 即得； 供试品溶液的制备取本品粉末0. 4?0. 6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 60%甲醇40?60血，密塞，称定重量，加热回流处理30?50min，放冷，用60%甲醇补足减失 重量，摇匀，用微孔滤膜化45帕）滤过，取续滤液，作供试品溶液； 测定法分别精密吸取混合对照品溶液与供试品溶液各10 y以注入液相色谱仪，测 定，即得。
2. 根据权利要求1所述的桑枝精制饮片含量测定方法，其特征在于：所述色谱条件与 系统适用性试验中，流动相B比例为75?83 : 17?25,检测波长为325?333皿。
3. 根据权利要求1所述的桑枝精制饮片含量测定方法，其特征在于：所述色谱条件与 系统适用性试验中，流动相B比例为78?85 : 15?22,检测波长为327?335皿。
4. 根据权利要求1、2或3所述的桑枝精制饮片含量测定方法，其特征在于：所述对照 品溶液的制备中，加60%甲醇溶液制成每ImL分别含桑皮巧A 45?50 y g、氧化白黎芦醇 20 ?25 y g。
5. 根据权利要求1、2或3所述的桑枝精制饮片含量测定方法，其特征在于：所述对照 品溶液的制备中，加60%甲醇溶液制成每ImL分别含桑皮巧A 48?53 y g、氧化白黎芦醇 23 ?28y g。
6. 根据权利要求1、2或3所述的桑枝精制饮片含量测定方法，其特征在于：所述供试 品溶液的制备中，取本品粉末0. 45?0. 55g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%甲醇 45?55血，密塞，称定重量，加热回流处理30?40min。
7. 根据权利要求1、2或3所述的桑枝精制饮片含量测定方法，其特征在于：所述供试
品溶液的制备中，取本品粉末0. 48?0. 58g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%甲醇 48?58血，密塞，称定重量，加热回流处理35?50min。
8.根据权利要求1所述的桑枝精制饮片含量测定方法，其特征在于：所述色谱条件与 系统适用性试验中，流动相B比例为80 : 20,检测波长为330nm;所述对照品溶液的制备 中，取桑皮巧A对照品、氧化白黎芦醇对照品适量，精密称定，加60%甲醇溶液制成每ImL分 别含桑皮巧A 48 y g、氧化白黎芦醇25 y g ;所述供试品溶液的制备中，取本品粉末0. 5g，精 密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%甲醇50mU密塞，称定重量，加热回流处理40min。
【专利摘要】本发明公开了一种桑枝精制饮片含量测定方法，采用高效液相色谱法测定桑枝精制饮片中桑皮苷A及氧化白藜芦醇的含量。通过对色谱条件和供试品的制备方法进行优选，精密测定桑枝精制饮片内在质量指标，为临床用药提供指导，为制订桑枝桑皮苷A、氧化白藜芦醇的含量标准提供依据。该测定方法准确、简便、重复性好；优化流动相系统，使主要指标成分得到很好的分离效果，柱效高；能够通过具体指标控制桑枝有效成分的含量及桑枝精制饮片的质量。
【IPC分类】G01N30-88, G01N30-02
【公开号】CN104597168
【申请号】CN201510077132
【发明人】黄惠勇, 谢谊, 秦裕辉, 张水寒, 肖娟
【申请人】湖南省中医药研究院
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年2月13日