一种用于氢气传感器的镁合金薄膜及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种用于氢气传感器的镁合金薄膜及其制备方法，所述薄膜具有气致变色功能，对氢气及其同位素气体均具有很高的灵敏度。
【背景技术】
[0002]与其它易燃气体相比，氢气具有很多优异的特性。它燃烧效率高、产物无污染，与太阳能、核能一起被称为三大能源。正由于其优异的特性，使得其在航空、动力领域拥有非常广泛的应用。同时，作为一种还原性气体，氢气在化工、医疗、金属冶炼、军事国防领域也有着极为重要的应用价值。但由于其分子量小、无色无味、不易被察觉，且着火点温度仅为585°C，空气中含量超过4?75%遇明火时会爆炸，故研究安全、可靠和灵敏度高的氢气传感器具有十分重大的意义。
[0003]氢气检测技术发展已有100多年，但在各种工业领域中，更快速更准确的氢气检测仍迫切需要。如:空间站中，氧气主要来源于水的电解，氢气作为副产物被电解出来。若电解出来的氢气进入输氧管道，会造成巨大的安全隐患。核反应堆中，重水的辐照分解会产生氘气，氘气与氢气一样，也具有可燃性。这就需要一种在常温下对氢气及其同位素气体非常敏感且具有很好选择性的装置，来检测环境中氢气浓度，以便能及时避免爆炸，保证工作的安全运行。
[0004]目前，氢气传感器主要有两类:一是半导体型传感器，主要以W03，ZnO等金属氧化物为气敏材料，通过吸附氢气后产生载流子浓度的变化来反映氢气的浓度变化。这类传感器灵敏度高、使用寿命长，特别适合于家庭煤气泄漏报警使用。但其工作温度一般较高，对器件的要求较高，且使用中易产生电火花；二是非半导体型氢气传感器，它也具有灵敏度高，响应时间短等特点，且常温下即可使用。但这类传感器的制备和组装较为复杂，成本较闻。
【发明内容】
[0005]针对现有技术存在的上述问题，本发明旨在提供一种用于氢气传感器的镁合金薄膜及其制备方法，以实现氢气传感器不仅在常温下可反复使用、具有响应速度快、成本较低等优点,而且对氢气对其同位素气体均具有较高传感性。
[0006]为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下:
[0007]—种用于氢气传感器的镁合金薄膜，其包括由下至上依次设置的基片、镁合金薄膜材料层、催化层和保护层。
[0008]作为一种优选方案，所述基片为玻璃、高分子薄膜或透明陶瓷。
[0009]作为一种优选方案,所述镁合金薄膜材料层的厚度为50?10nm。
[0010]作为一种优选方案，所述镁合金薄膜材料的组成为MgxM,其中的M为N1、T1、V、Nb、Y、Zr中的一种。
[0011]作为进一步优选方案,所述镁合金薄膜材料的组成为MgyNi,其中,0.5 < y/(y+1)< 0.9。
[0012]作为一种优选方案，所述催化层的厚度为2?10nm。
[0013]作为一种优选方案，所述催化层的材料为PcUPt或含Pd的合金。
[0014]作为一种优选方案，所述保护层的材料为高分子材料，如:聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚四氟乙烯、醋酸纤维素等。
[0015]一种制备本发明所述镁合金薄膜的方法，其包括如下步骤:
[0016]a)对基片进行表面清洁预处理；
[0017]b)采用直流磁控溅射法在经步骤a)预处理后的基片上依次沉积镁合金薄膜材料层和催化层；
[0018]c)采用旋涂法在步骤b)得到的催化层上涂覆保护层。
[0019]作为优选方案，步骤a)所述的表面清洁预处理的操作为:将基片依次用氢氧化钠溶液、去离子水、丙酮、去离子水进行超声清洗。
[0020]作为优选方案，步骤b)所述的直流磁控溅射的工艺条件为:真空系统由分子泵和机械泵二级组成，真空室本底真空度达10_5数量级，靶材组分分别为纯Mg金属、纯Ni金属和纯Pd金属；待本底真空度达到要求后，向真空室内充入高纯Ar气体，流量为40SCCm，基片转速15r/min，待沉积压力稳定在0.7Pa后，开始溅射。
[0021]作为优选方案，步骤c)进行旋涂时的转速为2000转/分钟。
[0022]相对于现有技术，由本发明的镁合金薄膜制得的氢气传感器在常温下即可使用，且响应速度快、灵敏度高、响应的浓度范围广，可反复使用；尤其是，所得氢气传感器不仅对氢气具有传感性，对氢气的同位素气体也同样具有传感性；另外，所得传感器还具有成本低，实用范围广，对低浓度气体也非常敏感，既可以薄膜电阻值作为传感信号，又可以薄膜透光率值作为传感信号。
【附图说明】
[0023]图1为本发明提供的一种用于氢气传感器的镁合金薄膜的结构示意图；
[0024]图2为以薄膜透光率值作为传感信号的传感器示意图；
[0025]图3为以薄膜电阻值变化作为传感信号的传感器示意图；
[0026]图4为薄膜镜子态和透明态效果图；
[0027]图5为Mg4Ni薄膜在670nm激光下循环寿命；
[0028]图6为通H2、D2前后薄膜的透光率图谱；
[0029]图7为通H2后薄膜电阻的变化图谱；
[0030]图8为H2和D2在Mg4Ni材料合金薄膜中的扩散示意图；
[0031]图9为薄膜材料对不同浓度(lOppm、lOOppm、1000ppm、4%)氢气的电阻响应；
[0032]图10为薄膜材料对不同浓度氢气的透光率响应。
【具体实施方式】
[0033]下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
[0034]实施例1
[0035]一、将玻璃基片分别在:0.5mol/L NaOH溶液、去离子水、丙酮、去离子水中各超声1min,之后用pH试纸确定最后的洗漆液去离子水呈中性,备用；
[0036]二、溅射靶材组分分别为4英寸的纯Mg金属、纯Ni金属和2英寸的纯Pd金属，待磁控溅射仪沉积室本底真空度达到5X KT5Pa以下后，将清洗后的基片放入沉积室中；随后向磁控溅射系统的沉积室内以40SCCm的流量充入高纯Ar气体，控制玻璃基片的转速15rpm,待沉积压力稳定在0.7Pa后，开始溅射沉积；Mg和Ni在P(Mg)=112W、P(Ni)=30ff,t (Mg-Ni) =90s条件下共溅射，催化层Pd待