一种应用低场核磁共振弛豫技术测定凝胶溶胀率的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及高分子材料水凝胶溶胀特性的表征领域，具体涉及一种应用低场核磁 共振弛豫技术测定凝胶在不同缓冲液中的溶胀率的方法
【背景技术】
[0002] 溶胀行为是凝胶的一项重要参数，凝胶的平衡溶胀率会影响到凝胶中物质的扩散 系数，凝胶的表面润湿性和机械强度等，并且凝胶的溶胀动力学对药物传递等过程具有重 要影响。很多研宄将溶胀特性作为一个设计参数来制备具有特殊应用的智能水凝胶。
[0003] pH敏感型水凝胶是智能水凝胶的一种，由于这种水凝胶随外界pH的变化改变自 身的溶胀行为，所以在生物医药、生物技术和农业等领域的应用得到了广泛关注。溶胀行为 影响到水凝胶中水分子的扩散、三维结构的变化以及水凝胶机械强度等特性，所以表征PH 响应的溶胀特性对于这类水凝胶的应用来说是十分重要的。
[0004] 如今对溶胀特性的表征依赖于对溶胀前后水凝胶质量的测定。这种方法存在一些 缺点，对于机械强度较弱的水凝胶来说，频繁的操作过程会引起水凝胶的损伤，从而使结果 出现错误。另外，测定时需要将外部的水除去，这样可能会影响凝胶的原始状态。
[0005] 低场核磁共振法已被用于研宄水分子运动性的变化。例如有些文献应用T2弛豫 时间来研宄淀粉-水体系，但只是对比了加热条件下淀粉凝胶化前后的T2图谱变化。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于提供一种新的应用低场核磁共振技术测定凝胶溶胀率的方法。
[0007] 本发明提出的应用低场核磁共振技术测定凝胶溶胀率的方法，具体步骤如下：
[0008] 1)对水凝胶的溶胀过程进行低场核磁测定，得到溶胀前后水凝胶的横向弛豫时间 '的曲线；
[0009] 2)计算T2曲线中胶内水峰的积分面积，并根据溶胀前后胶内水峰积分面积的变化 来计算水凝胶的溶胀率。
[0010] 优选的，步骤1)采用CPMG序列测定圆柱形凝胶在不同pH缓冲液中溶胀不同时间 的核磁共振衰减曲线，通过将核磁共振信号衰减曲线进行反演，获得1~2分布曲线，步骤（1) 可使用MultiExpInvAnalysis软件对衰减曲线进行反演，从而得到T2的分布曲线。
[0011] 优选的，所述步骤2)中胶内水峰为凝胶内部水所对应的，该峰位置为1000 ms 之前。
[0012] 本发明中所述胶内水峰按如下方法确定：
[0013] 步骤⑵中加水溶胀前水凝胶的主要在1000 ms之前。加入水之后，在1000 ms 之后又多出一个峰，除去水后这个峰又消失。因此可以判定当凝胶在缓冲溶胀时，1000 ms之 前的峰是胶内水的峰。
[0014] 优选的，前述凝胶的溶胀率按如下方法确定：
[0015] 对溶胀前的水凝胶进行低场核磁测定，得到溶胀前的T2图谱，该图谱中水峰面积 为A0;
[0016] 后加入水，再对水凝胶进行低场核磁测定，得到溶胀后的T2图谱，得到的图谱中胶
【主权项】
1. 一种应用低场核磁共振弛豫技术测定凝胶溶胀率的方法，包括： 1) 对水凝胶的溶胀过程进行低场核磁测定，得到溶胀前后水凝胶的横向弛豫时间1~2的 曲线； 2) 计算T2曲线中胶内水峰的积分面积，并根据溶胀前后胶内水峰积分面积的变化来计 算水凝胶的溶胀率。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)包括：所述步骤1)采用CPMG 序列测定水凝胶的核磁共振衰减曲线，通过将核磁共振信号衰减曲线进行反演，获得1~2分 布曲线。
3. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中胶内水峰为凝胶内部 水所对应的，该峰位置为1000 ms之前。
4. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤2)中凝胶的溶胀率按如下方法 确定： 溶胀前的T2图谱中水峰面积为A μ加入水溶胀后的T 2图谱中胶内水峰面积为A s，所述 溶胀率为
'Cp为溶胀前水凝胶中聚合物和交联剂的质量百分浓 度。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水凝胶为具有pH敏感性的凝胶。
【专利摘要】本发明公开了一种利用低场核磁共振技术测定凝胶溶胀率的方法，包括以下步骤：测定凝胶在缓冲液中溶胀时的核磁共振衰减曲线，并采用多指数方程进行拟合，获得T2分布曲线；确定胶内水对应的T2分布峰，并计算每个时间点凝胶内部水T2分布峰积分面积；通过溶胀前后凝胶内部水的峰面积变化来计算溶胀率。本发明所述的方法可以在缓冲液存在的环境中直接测定溶胀率，并且具有快速准确、非侵入无损害的优势。
【IPC分类】G01N24-08
【公开号】CN104764764
【申请号】CN201510097300
【发明人】李秀男, 李亚琼, 陈超, 赵大伟, 苏志国
【申请人】中国科学院过程工程研究所
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年3月5日