在原子力显微镜上标定微悬臂梁弹性常数的溯源方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于纳米科技和计量学的交叉领域，涉及一种在原子力显微镜上标定微悬 臂梁弹性常数的溯源方法。
【背景技术】
[0002] 微悬臂梁是原子力显微镜（AFM :Atomic Force Microscope)的核心元件，AFM通 过微悬臂梁实现对样品的成像、力的测量和力的加载。微悬臂梁是长、宽和厚三维尺寸在几 个纳米（nano-meter)至几百微米（micro-meter)范围内的一种弹性元件，在使用时，一端 固定，另一端自由。微悬臂梁是一种弹性元件，对微小力的测量或者微小力的加载时遵循胡 克定律。根据胡克定律，F=kAz，其中，F是微小力，国际单位是牛顿(符号为N)，k是微悬臂 梁的弹性常数，国际单位是牛顿/米(符号为N/m)，△ z是自由端的位移，国际单位是米(符 号为m)。可见，原子力显微镜进行力的测量和力的加载时，其准确度取决于微悬臂梁弹性常 数k的准确度，所以，微悬臂梁弹性常数的准确测量至关重要。
[0003] 为此，学者们已提出了多种方法用于微悬臂梁弹性常数的标定，其中一种重要的 标定方法是热噪声法。热噪声法是建立在均分理论（equipartition theorem)基础上的一 种弹性常数测量方法，它是利用仪器测量微悬臂梁自由端的热噪声振幅，并对其一阶谐振 峰的拟合计算获得该谐振峰的频率、振幅和品质因数，再用公式计算得到微悬臂梁的弹性 常数。该方法具有在线、测量过程简单、无损、非接触等优点，但该方法这使得使用该方法在 原子力显微镜上标定微悬臂梁的弹性常数以及基于微悬臂梁的弹性常数进行力的测量时， 各个实验室之间数据难以比对，甚至导致对客观现象的误解。如何将原子力显微镜上标定 微悬臂梁弹性常数的热噪声法溯源到国际单位SI，已经成为原子力显微镜研究和应用领域 的当务之急。
[0004] 原子力显微镜是一种重要的微米纳米成像和材料纳米力学特性测试工具，它不仅 应用于物理、化学、生命等基础科学领域的研究，也在医疗卫生、航空航天、汽车、电子、信 息、仪器仪表、化工等工业领域，用于半导体、金属、合金、聚合物、复合材料、生物材料、细 胞、蛋白质等材料性质的纳米力学特性分析，对于促进纳米科技的发展和产业化十分重要。 原子力显微镜利用微悬臂梁弹性传感元件的胡克定律进行力值测量，即F=k Λ Z，其中，k是 微悬臂梁的弹性常数，Az是自由端的位移。可见，微悬臂梁的测力准确度依赖于弹性常数 k的准确测量。微悬臂梁弹性常数的热噪声标定法是原子力显微镜上常用的弹性常数标定 方法，但由于在国内外尚未有公认的溯源方法，使得不同实验室的力值测量数据存在较大 差异，不具有可比性，往往对力值本身及现象本质的解释存在很大差异。
【发明内容】
[0005] 本发明提供一种在原子力显微镜上标定微悬臂梁弹性常数的溯源方法，其目的是 实现热噪声法与国际单位制SI的直接溯源，保证原子力显微镜上微悬臂梁弹性常数的标 定和力值测量的准确度，从而使得不同实验室利用原子力显微镜进行微悬臂梁弹性常数标 定、微力测量或者微力加载实验时数据的统一性、可靠性和可比性。
[0006] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案是提供一种原子力显微镜微悬臂梁弹性 常数热噪声标定法的溯源方法，所述溯源方法是在原子力显微镜上通过微悬臂梁弹性常数 的溯源标定装置进行标定的，该方法包括有微悬臂梁弹性常数范围的区间划分、微悬臂梁 实物基准、溯源实验方法、溯源修正因子的计算公式以及原子力显微镜上标定任意一个微 悬臂梁的弹性常数的热噪声法的计算公式。
[0007] 本发明的效果是实现了在原子力显微镜上标定微悬臂梁弹性常数的热噪声法的 量值的溯源，将原子力显微镜上的力值测量结果与国际单位SI保持统一，该方法保证原子 力显微镜上微悬臂梁弹性常数的标定和力值测量的准确度，从而使得不同实验室利用原子 力显微镜进行微悬臂梁弹性常数标定、微力测量或者微力加载实验时数据的都是可以溯源 到统一的国际单位制，使得各个原子力显微镜测得的纳米力学数据具有可比性，为在物理、 化学、生命等科研领域以及医疗卫生、航空航天、汽车、电子、信息、仪器仪表、化工等工业领 域材料的纳米力学性能分析和材料选用提供可靠的纳米力学数据。在原子力显微镜上测得 的所述的纳米力学数据，可以用来分析和计算材料本身的纳米力学性能，如硬度、杨氏模量 等，是获取材料的纳米力学特性或纳米材料选择的合适的材料提供可靠的方法。
【附图说明】
[0008] 图1为本发明的微悬臂梁实物基准结构示意图；
[0009] 图2本发明的微悬臂梁实物基准安装于夹持器时的对准示意图；
[0010] 图3本发明的微悬臂梁实物基准与原子力显微镜光杠杆的入射光束对准调整示 意图。
[0011] 图中：
[0012] 1、基体2、基体上的边线带刻度的"矩形"标识3、梁
[0013] 4、梁上的"带十字的圆形"标识和刻度尺
[0014] 5、安装微悬臂梁实物基准的夹持器6、夹持器上的两条垂直边线
[0015] 7、原子力显微镜光杠杆的入射光束
[0016] 8、入射光束照射微悬臂梁实物基准的梁而形成的光斑9、反射光束
【具体实施方式】
[0017] 结合附图对本发明的在原子力显微镜上标定微悬臂梁弹性常数的溯源方法加以 说明。
[0018] 本发明的在原子力显微镜上标定微悬臂梁弹性常数的溯源方法包括微悬臂梁弹 性常数范围的区间划分方案、微悬臂梁实物基准设计方案、溯源实验方法、溯源修正因子的 计算公式、以及原子力显微镜上标定任意一个微悬臂梁弹性常数的热噪声法的计算公式。
[0019] 首先，微悬臂梁弹性常数范围的区间划分方案，根据原子力显微镜上可以标定的 微悬臂梁的弹性常数范围，即0.0 OlN/m~100N/m，将原子力显微镜上常用微悬臂梁弹性常 数量值范围划分为五个区间，即，区间一 ：〇. 001~〇. 〇〇99N/m ;区间二：0. 01~0. 099N/m ; 区间三：0· 1 ~0· 99N/m ;区间四：L Ο/m ~9. 9N/m ;区间五：10. 0 ~99. 9N/m。
[0020] 本发明同时提供针对上述五个区间的、一组共五个微悬臂梁实物基准的设计方 案，分别用于上述五个区间内弹性常数的量值传递，将所述五个微悬臂梁用符号记为Ci, i=a，b，c，d，e。所述微悬臂梁实物基准结构如图1所示。每个微悬臂梁实物基准均包括基 体1、基体上的边线带刻度的"矩形"标识2、梁3、以及梁上的"带十字的圆形"标识和刻度尺 4等四部分。所述微悬臂梁以单晶硅为材料用微纳加工技术得到。对应于上述五个弹性常数 区间，所述的五个微悬臂梁弹性常数的设计值分别为C a :0. 005±10%N/m ;Cb :0. 05±10%N/ m ;(； :0. 5±10%N/m ;Cd :5. 0±10%N/m ;Ce :50. 0±10%N/m。而在量值传递过程中，每个微悬 臂梁实物基准均以在弹性常数溯源装置上的多次测量结果的算术平均值作为实际的微悬 臂梁弹性常数溯源值。在每个微悬臂梁实物基准上用微纳加工技术制作出两种标识，即所 述的基体上的边线带刻度的基体上的边线带刻度的"矩形"标识2、以及梁上的"带十字的 圆形"标识和刻度尺4。所述的基体上的边线带刻度的"矩形"标识2、以及梁上的"带十字 的圆形"标识和刻度尺4用于实物基准在安装和标定实验时的定位参考，以减小在量值传 递过程中由于安装定位和激光光斑定位不准带来的不确定度。所述的基体上的边线带刻度 的"矩形"标识2用于安装实物基准时与测量仪器的定位参考。根据微悬臂梁实物基准的 整体尺寸，可以设计矩形标识的四条边线的最小刻度，如200nm、500nm、l μ m、5 μ m、100 μ m、 500 μ m等，或其它合适的值，而矩形的整体尺寸依据基体的大小确定，如从几微米到几千微 米。所述的梁上的"带十字的圆形"标识和刻度尺4是加工在梁的自由端上表面上的包含 在一个圆中的"带十字的圆形"标识和刻度尺，"带十字的圆形"用于实物基准在量值传递实 验过程中在原子力显微镜上光杠杆激光光斑的定位参考，即：使得光杠杆的入射光束7和 反射光束9在所述的微悬臂梁实物基准1的梁3上而形成的光斑8的中心与梁3上的"带 十字的圆形"和刻度尺4的"带十字的圆形"的十字线的交叉点重合。而刻度尺则标识出了 "带十字的圆形"标识与梁3的起点，即梁3